一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，由二元酸、二元醇、酸酐和导热材料、阻燃剂通过原位聚合的方式制得，步骤一是硅烷偶联剂处理导热材料，步骤二是原位聚合。本发明专利技术采用原位聚合的方式，在合成阶段加入导热材料，使得导热材料与合成原材料充分浸润，利用聚合热剥离导热材料，使导热材料以层离的方式存在于树脂中，解决现有含有导热材料、阻燃剂的灌封胶分布不均易团聚导致导热、阻燃性能差的问题。阻燃性能差的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及不饱和树脂
，特别涉及高导热阻燃环氧改性不饱和树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着我国高压大电机、变频电机的快速发展，电机设计逐渐追求更高功率密度，对绝缘材料的要求逐渐提高，不仅要求电气性能、机械性能等综合性能优良，同时对绝缘材料的导热性能、阻燃性能提出更高要求。
[0003]目前，导热填料在灌封胶领域均取得了广泛的应用，但存在导热材料在树脂基体中分散不均匀、易团聚、沉降导致性能一致性较差的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，解决现有技术中导热材料分散差、易团聚、沉降导致性能不佳的技术问题。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，由二元酸、二元醇、酸酐和导热材料、阻燃剂通过原位聚合的方式制得，包括如下步骤：导热材料的预处理，将称量好的导热材料加入到硅烷偶联剂/乙醇溶液中，超声震荡，加热反应后真空抽滤、水洗、烘干，得到硅烷偶联剂处理的导热材料：将5～10份导热材料粉末加入100份3
‑
（2,3
‑
环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷质量浓度为4%～10%的硅烷偶联剂/无水乙醇溶液中，超声振动1h～2h，在50℃～90℃条件下搅拌反应1h～4h，冷却后真空抽滤并水洗，将水洗后的固体置于60℃～80℃烘箱中干燥16h～24h，得到预处理的导热材料；原位聚合：先加入20份间苯二甲酸、30份丙二醇和20份顺丁烯二酸酐，升温至固体全部溶解，再加入10～20份预处理的导热材料，超声振动4h后，升温至140℃～160℃回流反应1h～3h，继续升温至180℃～190℃反应4h，，然后降温至至100℃后加入20份顺丁烯二酸酐、20份丙二醇和阻燃剂，在160℃和N2保护条件下，进一步回流反应2h，随后逐步升温至200℃～210℃常压蒸馏反应2h，然后降温至100℃，加入环氧树脂稀释剂和异辛酸锌，继续反应3h，降温至70℃时加入乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸苄基酯、过氧化二苯甲酰、对苯二酚和三氟化硼乙胺，得到高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶。
[0006]所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其导热材料粉末与硅烷偶联剂/无水乙醇的质量比为0.01～0.1：1。
[0007]所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其导热材料为氮化铝、氮化硼或二者的结合。
[0008]所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其步骤二中预处理的导热材料与高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的质量比为0.04～0.4：1。
[0009]所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其阻燃剂与高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的质量比为0.001～0.05：1。
[0010]所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其阻燃剂为六溴环十二烷、三氧化二锑、过氧化二枯基、红磷、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或多种。
[0011]所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其环氧树脂稀释剂为苯基缩水甘油醚或1,6
‑
己二醇二缩水甘油醚或二者的结合。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的制备方法采用原位聚合的方式，在基体树脂合成阶段直接混入导热材料，在小分子酸、醇充分浸润、进入导热材料层间后，利用聚合放热剥离导热材料，使得导热材料均匀分散在基体树脂中，相比传统机械混合加入导热材料的方式，本专利技术方法制备得到的高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶具有导热材料分散性好，不易沉降，相同添加比例的条件下导热系数更高的特点。
具体实施方式
[0013]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0014]本专利技术公开的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其步骤一为导热材料的预处理。
[0015]将导热材料粉末加入硅烷偶联剂质量浓度为1%～10%硅烷偶联剂/无水乙醇溶液中，超声振动0.5h～2h，在50℃～90℃条件下搅拌反应1h～4h，冷却后真空抽滤并水洗，将水洗后的固体置于60℃～80℃烘箱中干燥12h～24h，得到预处理的导热材料。其中导热材料粉末与硅烷偶联剂/无水乙醇的质量比为（0.01～0.1）：1。
[0016]所述导热材料为氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅、氧化铍中的一种或多种；硅烷偶联剂为三氯乙烯基硅烷、三甲氧基乙烯基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、γ
‑ꢀ
氨基丙基三乙氧硅烷、三氯丙烯基硅烷、3
‑
（2,3
‑
环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3
‑
（2,3
‑
环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷、3
‑
（2,3
‑
环氧丙氧）丙基甲基二乙氧基硅烷中一种或数种。
[0017]步骤二为原位聚合。先加入二元酸、二元醇和酸酐，升温至固体全部溶解，加入预处理的导热材料，超声振动2h～4h后，升温至140℃～160℃回流反应1h～3h，继续升温至180℃～190℃反应2h～4h，然后降温至至100℃后加入酸酐、二元醇和阻燃剂，在160℃和N2保护条件下，进一步回流反应1h～4h，随后逐步升温至200℃～210℃，常压蒸馏反应2～3h，然后降温至100℃～120℃，加入环氧树脂稀释剂和促进剂，继续反应1h～5h，降温至70℃时加入丙烯酸酯类活性稀释剂、引发剂、阻聚剂、促进剂，得到高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶。
[0018]步骤二中二元酸、酸酐和二元醇的摩尔比大于1，以保证具有足够的端羧基与环氧树脂稀释剂进一步反应封端；所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸中的一种或多种；所述二元醇为乙二醇、丙二醇、新戊二醇、二甘醇中的一种或多种；所述酸酐为马来酸酐、纳迪克酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或多种。
[0019]步骤二中预处理的导热材料与高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的质量比为（0.04～0.4）：1。
[0020]步骤二中阻燃剂与高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的质量比为（0.001～0.05）：1；所述阻燃剂为六溴环十二烷、三氧化二锑、过氧化二枯基、红磷、氢氧化铝和氢氧化镁中的一种或多种。
[0021]步骤二中所述环氧树脂稀释剂为亚烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4
‑
丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,6
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己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或多种；所述促进剂为2, 4, 6—三(二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤导热材料的预处理：将5～10份导热材料粉末加入100份3
‑
（2,3
‑
环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷质量浓度为4%～10%的硅烷偶联剂/无水乙醇溶液中，超声振动1h～2h，在50℃～90℃条件下搅拌反应1h～4h，冷却后真空抽滤并水洗，将水洗后的固体置于60℃～80℃烘箱中干燥16h～24h，得到预处理的导热材料；原位聚合：先加入20份间苯二甲酸、30份丙二醇和20份顺丁烯二酸酐，升温至固体全部溶解，再加入10～20份预处理的导热材料，超声振动4h后，升温至140℃～160℃回流反应1h～3h，继续升温至180℃～190℃反应4h，，然后降温至至100℃后加入20份顺丁烯二酸酐、20份丙二醇和阻燃剂，在160℃和N2保护条件下，进一步回流反应2h，随后逐步升温至200℃～210℃常压蒸馏反应2h，然后降温至100℃，加入环氧树脂稀释剂和异辛酸锌，继续反应3h，降温至70℃时加入乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸苄基酯、过氧化二苯甲酰、对苯二酚和三氟化硼乙胺，得到高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶。2.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚飞，程浩，尚保仁，
申请(专利权)人：武汉船用电力推进装置研究所中国船舶重工集团公司第七一二研究所，
类型：发明
国别省市：