一种811型三元前驱体材料生产方法技术

一种811型三元前驱体材料生产方法，包括：将三元金属盐溶液、液碱溶液、氨水溶液加入含有第一底液的第一反应釜中，反应过程中控制反应体系的pH、氨浓度、反应停留时间等反应粒径D50达到4.0

【技术实现步骤摘要】
一种811型三元前驱体材料生产方法


[0001]本专利技术涉及锂电池三元材料
，具体涉及一种811型三元前驱体材料生产方法。

技术介绍

[0002]大颗粒811型三元前驱体材料，内部松散，外层紧密结构三元前驱体在烘干过程中容易出现开裂导致正极材料性能不稳定波动。

技术实现思路

[0003]针对上述已有技术存在的不足，本专利技术提供一种811型三元前驱体材料生产方法。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案实现的。
[0005]一种811型三元前驱体材料生产方法，其特征在于，所述方法包括：
[0006](1)将三元金属盐溶液、液碱溶液、氨水溶液同时加入含有第一底液的第一反应釜中，搅拌速率100～200r/min下进行反应，反应过程中控制反应体系的pH为11.0～13.0，氨浓度为9～13g/L，反应停留时间50
‑
70h，反应粒径D50达到4.0
‑
5.0μm时，停止反应；
[0007](2)将经步骤(1)得到的物料的一部分作为第二底液加入第二反应釜中，将三元金属盐溶液、液碱溶液、氨水溶液和经步骤(1)得到的物料的剩余部分同时加入至第二反应釜中反应，反应过程中控制反应体系的pH为11.0～12.0，氨浓度为7～12g/L，采用浓密器进行浓密，反应停留时间控制到200
‑
240h，得到811型三元前驱体材料浆料，经过陈化、洗涤、烘干和包装获得811型三元前驱体。
[0008]进一步地，所述三元金属盐溶液为硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰的混合溶液。
[0009]进一步地，所述三元金属盐溶液浓度为80
‑
120g/L，液碱溶液浓度为32％，氨水溶液浓度为15
‑
18％。
[0010]进一步地，所述第一底液为纯水、氨水和液碱的混合液，其中，纯水加入量为反应釜体积60
‑
70％，液碱加入量为纯水体积0.6
‑
1.5％、氨水加入量为纯水体积0.5
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1.0％。
[0011]进一步地，所述第二底液加入量与第二反应釜体积比为0.45
‑
0.55。
[0012]进一步地，获得的811型三元前驱体，粒径分布D50 10
‑
12μm，D90 33
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35μm；TD(振实密度)2.1
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2.2g/cm3、BET(比表面积)6
‑
10m2/g。
[0013]本专利技术的有益技术效果，通过本专利技术的方法获得一种大粒径片状包裹三元前驱体，解决开裂问题以及保持了下游制备正极材料过程中性能稳定性。
附图说明
[0014]图1为反应结束后三元前驱体电镜形貌；
[0015]图2为成品包装三元前驱体电镜形貌。
[0016]具体实施m3式
[0017]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0018]实施例1
[0019]一种811型三元前驱体材料生产方法，包括：
[0020](1)将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按镍、钴、锰摩尔比为80：10：10混合，配制浓度为80g/L三元金属盐溶液，将三元金属盐溶液、浓度为32％液碱溶液、浓度为15％氨水溶液同时加入含有第一底液的第一反应釜中，第一反应釜为6m3反应釜，第一底液为纯水、氨水和液碱的混合液，其中，加入量为纯水3.8m3，液碱30L、氨水体积20L，搅拌速率110r/min下进行反应，反应过程中控制反应体系的pH为11.0～12.0，氨浓度为9～12g/L，反应停留时间50h，反应粒径D50达到4.2μm时，停止反应；
[0021](2)将经步骤(1)得到的物料的一部分作为第二底液加入第二反应釜(为6m3反应釜)中，加入量与第二反应釜体积比为0.48，将三元金属盐溶液、液碱溶液、氨水溶液和经步骤(1)得到的物料的剩余部分同时加入至第二反应釜中反应，过程中控制反应体系的pH为11.0～11.5，氨浓度为7～10g/L，采用浓密器(可以为浓密机)进行浓密，反应停留时间控制到205h，得到811型三元前驱体浆料，经过陈化、洗涤、烘干和包装获得811型三元前驱体，粒径分布D50 10.5μm，D90 33.9μm；TD 2.15g/cm3、BET 6.9m2/g。
[0022]实施例2
[0023]一种811型三元前驱体材料生产方法，包括：
[0024](1)将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按镍、钴、锰摩尔比为81:10:09混合，配制浓度为100g/L三元金属盐溶液，将三元金属盐溶液、浓度为32％液碱溶液、浓度为16％氨水溶液同时加入含有第一底液的第一反应釜中，第一反应釜为6m3反应釜，其中第一底液为纯水、氨水和液碱的混合液，加入量为纯水4.0m3，液碱40L、氨水体积25L，搅拌速率150r/min下进行反应，反应过程中控制反应体系的pH为11.0～12.0，氨浓度为10～12g/L，反应停留时间60h，反应粒径D50达到4.5μm时，停止反应；
[0025](2)将经步骤(1)得到的物料的一部分作为第二底液加入第二反应釜(为6m3反应釜)中，加入量与第二反应釜体积比为0.52，将三元金属盐溶液、液碱溶液、氨水溶液和经步骤(1)得到的物料的剩余部分同时加入至第二反应釜中反应，过程中控制反应体系的pH为11.0～11.5，氨浓度为8～11g/L，采用浓密器进行浓密，反应停留时间控制到220h，得到811型三元前驱体浆料，经过陈化、洗涤、烘干和包装获得811型三元前驱体，粒径分布D50 11.0μm，D90 34.1μm；TD 2.18g/cm3、BET 7.5m2/g。
[0026]实施例3
[0027]一种811型三元前驱体材料生产方法，包括：
[0028](1)将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按镍、钴、锰摩尔比为83:07:10混合，配制浓度为120g/L三元金属盐溶液，将三元金属盐溶液、浓度为32％液碱溶液、浓度为18％氨水溶液同时加入含有第一底液的第一反应釜中，第一反应釜为6m3反应釜，其中第一底液为纯水、氨水和液碱混合液，加入量为纯水4.2m3，液碱58L、氨水体积32L，搅拌速率200r/min下进行反应，反应过程中控制反应体系的pH为12.0～13.0，氨浓度为10～13g/L，反应停留时间70h，反应粒径D50达到4.8μm时，停止反应；
[0029](2)将经步骤(1)得到的物料的一部分作为第二底液加入第二反应釜(为6m3反应釜)中，加入量与第二反应釜体积比为0.55，将三元金属盐溶液、液碱溶液、氨水溶液和经步骤(1)得到的物料的剩余部分同时加入至第二反应釜中反应，过程中控制反应体系的pH为
11.5～12，氨浓度为10～12g/L，采用浓密器进行浓密，反应停留时间控制到236h，得到811型三元前驱体浆料，经过陈化、洗涤、烘干和包装获得811型三元前驱体，粒径分布D50 11.8μm，D9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种811型三元前驱体材料生产方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将三元金属盐溶液、液碱溶液、氨水溶液同时加入含有第一底液的第一反应釜中，搅拌速率100～200r/min下进行反应，反应过程中控制反应体系的pH为11.0～13.0，氨浓度为9～13g/L，反应停留时间50
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70h，反应粒径D50达到4.0
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5.0μm时，停止反应；(2)将经步骤(1)得到的物料的一部分作为第二底液加入第二反应釜中，将三元金属盐溶液、液碱溶液、氨水溶液和经步骤(1)得到的物料的剩余部分同时加入至第二反应釜中反应，反应过程中控制反应体系的pH为11.0～12.0，氨浓度为7～12g/L，采用浓密器进行浓密，反应停留时间控制到200
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240h，得到811型三元前驱体材料浆料，经过陈化、洗涤、烘干和包装获得811型三元前驱体。2.根据权利要求1所述的一种811型三元前驱体材料生产方法，其特征在于，所述三元金属盐溶液为硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰的混合溶液。3.根据权利要求1所述的一种811型三元前驱体材料生...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，陈龙，李涛，黎俊，蒋世凤，朱大明，陈彩，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：