一种高纯度羟基磷灰石的制备方法技术

本发明专利技术涉及生物材料制备技术领域，具体公开了一种高纯度羟基磷灰石的制备方法该方法包括将贻贝壳置于清水中超声处理，去除残留在贝壳表面的杂质，沥干后热处理一段时间，冷却后分离棱柱层与珍珠层，然后将两者先后进行粉碎、研磨后备用；将纯化后的贻贝壳粉配制成溶液，放入反应釜中加热，同时加入磷酸氢二氨溶液进行反应，反应结束后，洗涤脱水，干燥；该装置包括送料传输机、热处理箱、过渡传输机和研磨装置；本发明专利技术的制备方法中原料廉价易得，反应条件温和，反应体系稳定，安全性好，产品转化率高，对设备要求较低；整个装置实现了对贝壳料的热处理、粉碎、研磨的步骤，整体设备结构紧凑，加工效果高，使用效果十分优异。使用效果十分优异。使用效果十分优异。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度羟基磷灰石的制备方法


[0001]本专利技术涉及生物材料制备
，具体公开了一种高纯度羟基磷灰石的制备方法。

技术介绍

[0002]羟基磷灰石(HAP)是磷灰石家族的一员，含有羟基的磷酸钙盐，其化学成分和晶体结构与脊椎动物的骨和牙齿的矿物成分非常接近，具有优良的生物相容性和生物活性，植入人体后其骨诱导活性有利于在替换材料和天然骨间产生结合，从而成为植骨代用品，HAP作为一种用于骨缺损的修复和填充整形的骨材料已在临床上得到广泛的应用。HAP合成多以磷酸盐和钙盐为原料，采用沉淀法、水热法、溶胶
‑
凝胶法、微乳液法、酸碱反应法等化学法合成。贝壳结构一般分为三层，最外层为角质层，是硬蛋白质的一种；中间为棱柱层，主要由棱柱状方解石构成；内层为珍珠层，多由片层状的文石构成。
[0003]目前利用贝壳为原料制备羟基磷灰石多采用酸处理贝壳，例如专利号为CN2014100746801的专利技术专利公开了一种羟基磷灰石及其制备方法，该方法将废弃的海洋贝壳粉碎，得到贝壳粉；将贝壳粉溶解于酸性溶液中，配制成0.01mol/L～0.5mol/L的钙离子溶液；按照钙元素与磷元素的摩尔比为5:3，将钙离子溶液与磷酸盐的水溶液混合，得到混合溶液，使用氨水调节混合溶液的pH值至8～10后，置于反应釜中于100℃～200℃中水热反应2～12h，得到羟基磷灰石。又如申请号为CN2015109003758的专利技术专利公开了一种利用贝壳制备的球状纳米多孔性羟基磷灰石及其制备方法，将贝壳清洗干燥后粉磨，然后加入浓度为0.1g/mL的醋酸，充分反应，将H3PO4溶液滴加到所制得的醋酸钙溶液中，再加入柠檬酸三钠，搅拌反应后加入尿素，将制得的溶液在80～90℃的水浴中搅拌反应5min后静置至出现沉淀，将得到的沉淀过滤，洗涤，干燥后得到羟基磷灰石。上述两个专利技术公开的制备方法虽然利用了贝壳资源，但改变了贝壳的基础形貌结构，且使用大量的酸，造成浪费和环境污染压力，不适合大规模生产。此外，例如申请号为CN2004100677367的专利技术专利公开了一种羟基磷灰石的制备方法，该方法采用贝壳粉为原料，与磷酸氢盐的水溶液混合后，于密闭容器中90
‑
105℃下加热反应6
‑
48h，反应结束过滤烘干得到羟基磷灰石粉体。但根据《YY 0303
‑
1998医用羟基磷灰石粉料》对羟基磷灰石含量的要求不低于95％。由于贝壳的不同层结构的成分差异较大，直接粉碎贝壳所制得的HAP杂质多，纯度不高，难以直接应用于相关领域。
[0004]另外，现有用于制备羟基磷灰石的装置配套不成熟，尤其是将贝壳粉碎热处理磨粉设备，往往热处理和磨粉步骤分开进行，其中因热处理过程时间较长，严重制约了羟基磷灰石的制备效率，同时磨粉设备也只能研磨出粗料，无法得到细小均匀的羟基磷灰石。因此，针对现有制备高纯度羟基磷灰石的制备方法以及装置的不足，本申请提出了一种能够有效解决上述技术问题的高纯度羟基磷灰石的制备方法及制备装置。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有制备高纯度羟基磷灰石的制备方法以及装置在
技术介绍
中提出的不足，设计了一种能够有效解决上述技术问题的高纯度羟基磷灰石的制备方法及制备装置。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种高纯度羟基磷灰石的制备方法，制备方法包括以下步骤：
[0008]1)贝壳预处理：将贻贝壳置于清水中超声处理，去除残留在贝壳表面的杂质，沥干后热处理一段时间，冷却后分离棱柱层与珍珠层，然后将两者先后进行粉碎、研磨后备用；
[0009]2)产品制备：将纯化后的贻贝壳粉配制成质量浓度为0.05％
‑
0.15％的溶液，放入反应釜中加热，同时按1.67：1的钙磷原子比加入磷酸氢二氨溶液进行反应，反应结束后，洗涤脱水，干燥，即得高纯度羟基磷灰石产品。
[0010]优选地，所述步骤(1)中的热处理温度为180
‑
240℃，处理时间为8
‑
12h。
[0011]优选地，所述步骤(2)中的反应温度为75～95℃，反应时间为4
‑
8h。
[0012]一种用于上述高纯度羟基磷灰石的制备装置，所述制备装置为步骤(1)中集热处理、粉碎、研磨步骤的设备，包括送料传输机、热处理箱、过渡传输机和研磨装置，所述热处理箱的右侧面设置有分料箱，所述送料传输机与分料箱的上端相连接，所述过渡传输机设置在热处理箱的左侧面与研磨装置之间；
[0013]所述研磨装置包括研磨机箱，所述研磨机箱的上表面右端设置有与下料口相衔接的料斗，所述料斗的下端连接有伸入研磨机箱中的破碎腔，所述破碎腔中设置有两个镜像对称设置的破碎辊，且两个破碎辊的圆周面上设置有齿向相反的破碎齿牙，位于两个所述破碎辊的辊隙下方的破碎腔上设置有下料通道，位于所述下料通道下方的研磨机箱底壁上设置有下固定块，所述下固定块的上表面开设有左低右高的研磨槽，位于所述研磨槽上方的研磨机箱前后内壁上均设置有与研磨槽相平行设置的滚轮导槽，位于两个所述滚轮导槽之间设置有上研磨块，且上研磨块的下表面与研磨槽平行设置，所述上研磨块的下表面和研磨槽上均设置有研磨纹路，所述上研磨块的前后侧面上均设置有多个与滚轮导槽相匹配的滚轮，所述上研磨块的上表面设置有两个抵接块，位于两个所述抵接块之间的研磨机箱中固定设置有研磨电机，所述研磨电机的输出轴上连接有设置在两个抵接块之间的驱动凸轮，所述研磨机箱的左下端设置有第二导料板。
[0014]作为上述方案的具体设置，所述热处理箱的右侧面与分料箱相连通，所述分料箱的右侧内壁上下等间隔转动连接有若干个分料隔板，所述分料隔板的下表面开设有限位滑槽，所述限位滑槽中设置有滑动连接件，所述分料箱的右侧内壁上下等间隔转动连接有与每个分料隔板相对应的伸缩装置，所述伸缩装置的伸缩活动端与对应的滑动连接件相连接；
[0015]所述热处理箱的内部上下等间隔设置有与每个分料隔板相对应的金属传送网带，所述金属传送网带的两端设置有网带传动辊，所述热处理箱的前侧面设置有与对应网带传动辊相连接的伺服电机，所述热处理箱的前侧内壁上均设置有加热装置，所述热处理箱的底壁上还设置有脱离层接料箱，从而用于接收热处理过程中贝壳上的分离层，所述热处理箱的左下端连接有伸出的第一导料板，所述第一导料板与过渡传输机的右下端相衔接，所述过渡传输机的左上端开设有下料口。
[0016]作为上述方案的具体设置，所述送料传输机为网面输送机，且水平连接在分料箱的上端；该网面输送机不仅能够进行贝壳原料的输送，还能够在输送过程中对贝壳原料进行沥水。
[0017]作为上述方案的具体设置，所述过渡传输机为板式传输机，包括倾斜左高右低倾斜设置的传输机架，所述传输机架的上下两端均设置有导辊，两个所述导辊之间设置有传送带，所述传送带的外表面等间隔设置有多个刮板。
[0018]作为上述方案的进一步设置，所述热处理箱中设置有温度传感器，所述热处理箱外表面还设置有控制箱，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：1)贝壳预处理：将贻贝壳置于清水中超声处理，去除残留在贝壳表面的杂质，沥干后热处理一段时间，冷却后分离棱柱层与珍珠层，然后将两者先后进行粉碎、研磨后备用；2)产品制备：将纯化后的贻贝壳粉配制成质量浓度为0.05％
‑
0.15％的溶液，放入反应釜中加热，同时按1.67∶1的钙磷原子比加入磷酸氢二氨溶液进行反应，反应结束后，洗涤脱水，干燥，即得高纯度羟基磷灰石产品。2.根据权利要求1所述的高纯度羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的热处理温度为180
‑
240℃，处理时间为8
‑
12h。3.根据权利要求1所述的高纯度羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应温度为75～95℃，反应时间为4
‑
8h。4.一种用于权利要求1
‑
3任一项所述高纯度羟基磷灰石的制备装置，其特征在于，所述制备装置为步骤(1)中集热处理、粉碎、研磨步骤的设备，包括送料传输机(100)、热处理箱(200)、过渡传输机(300)和研磨装置(400)，所述热处理箱(200)的右侧面设置有分料箱(500)，所述送料传输机(100)与分料箱(500)的上端相连接，所述过渡传输机(300)设置在热处理箱(200)的左侧面与研磨装置(400)之间；所述研磨装置(400)包括研磨机箱(401)，所述研磨机箱(401)的上表面右端设置有与下料口相衔接的料斗(402)，所述料斗(402)的下端连接有伸入研磨机箱(401)中的破碎腔(403)，所述破碎腔(403)中设置有两个镜像对称设置的破碎辊(404)，且两个破碎辊(404)的圆周面上设置有齿向相反的破碎齿牙(405)，位于两个所述破碎辊(404)的辊隙下方的破碎腔(403)上设置有下料通道(406)，位于所述下料通道(406)下方的研磨机箱(401)底壁上设置有下固定块(407)，所述下固定块(407)的上表面开设有左低右高的研磨槽(408)，位于所述研磨槽(408)上方的研磨机箱(401)前后内壁上均设置有与研磨槽(408)相平行设置的滚轮导槽(409)，位于两个所述滚轮导槽(409)之间设置有上研磨块(410)，且上研磨块(410)的下表面与研磨槽(408)平行设置，所述上研磨块(410)的下表面和研磨槽(408)上均设置有研磨纹路(411)，所述上研磨块(410)的前后侧面上均设置有多个与滚轮导槽(409)相匹配的滚轮(412)，所述上研磨块(410)的上表面设置有两个抵接块(413)，位于两个所述抵接块(413)之间的研磨机箱(401)中固定设置有研磨电机(414)，所述研磨电机(414)的输出轴上连接有设置在两个抵接块(413)之间的驱动凸轮(415)，所述研...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽，杨威，马洁，周善，纪登杰，
申请(专利权)人：江苏省海洋资源开发研究院连云港，
类型：发明
国别省市：