一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法技术

本发明专利技术涉及搅拌器涂层技术领域，公开了一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其包括以下步骤：将硼砂和氯化铵均匀混合后加入有机溶剂中，获得硼砂氯化铵溶液；加入丙烯酰胺单体、交联剂和引发剂，搅拌后得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；将溶胶涂抹在搅拌器表面，再进行干燥；将搅拌器置于反应炉内，通过加热将聚丙烯酰胺分解成气体；提升反应炉内温度，通入氮气将置换反应炉内的气体完全置换出后，停止通入氮气，通入氨气，保持温度不变，让硼砂、氯化铵和氨气反应；反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气，等到反应炉温度降至室温，停止通入氮气，即形成搅拌器的镀膜，生产工艺相对简单易控制。生产工艺相对简单易控制。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法


[0001]本专利技术涉及搅拌器涂层
，特别是涉及一种石墨搅拌器的 氮化硼膜制备方法。

技术介绍

[0002]金属镓的熔点：29.78℃，固态镓呈淡蓝色，液态镓呈银白色。固 态镓存在原子对，其原子对内部结合力强，双原子镓的密度随着温度 升高而降低。25℃时为5.904g/cm3，1100℃为5.44g/cm3，而镓合金中 的两种金属的密度一般相差较大，在生产过程中不易混合而导致分层， 从而不易得到需要的产品。另外，金属镓在熔融状态时有高温升华气 体产生，能腐蚀98％以上的金属。镓的合金材料应用在各个领域，例 如：镓镁合金主要用于合成三甲基镓，而三甲基镓又是MOCVD主要镓 源；镓和金的合金应用在装饰和镶牙方面，也用来做有机合成的催化 剂等。为了制作出镓镁合金材料，通常需要用到石墨坩埚以及石墨搅 拌桨，而为了降低生产过程中石墨坩埚以及石墨搅拌桨的损耗，避免 石墨坩埚以及石墨搅拌桨与镓镁合金材料发生反应，通常要在石墨坩 埚和石墨搅拌桨表面镀一层热解氮化硼薄膜。热解氮化硼材料呈白色， 无毒、无孔隙、易加工。纯度高达99.99％，表面致密，气密性好。耐 高温，强度随温度升高，2200℃达到最大值。耐酸、碱、盐及有机试 剂，高温时与绝大多数熔融金属、半导体等材料不浸润、不反应。抗 热震性好，热导性好，热膨胀系数低。在力学、热学、电学等等性能 上有着明显的各向异性。
[0003]现有技术中镀氮化硼薄膜主要利用气相沉积法通过通入三氯化硼 以及氨气在高温真空下进行镀膜沉积，技术中需要的原料气体均为有 毒气体，需要设备有极好的气密性，生产过程中需要的温度较高，生 产过程不易控制，生产过程复杂。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是：现有的镀氮化硼薄膜方法需要用到 有毒气体，生产过程不易控制且复杂。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种石墨搅拌器的氮化硼 膜制备方法，其包括以下步骤：
[0006]S01、将硼砂和氯化铵均匀混合后加入有机溶剂中，获得硼砂氯化 铵溶液；
[0007]S02、加入丙烯酰胺单体、交联剂和引发剂，搅拌后得到分散相为 硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；
[0008]S03、将溶胶涂抹在搅拌器表面，对搅拌器进行干燥；
[0009]S04、将搅拌器置于反应炉内，通过加热将聚丙烯酰胺分解成气体；
[0010]S05、提升反应炉内的温度，向反应炉内通入氮气或惰性气体置换 反应炉内的气体，待到反应炉内气体被完全置换出后，停止通入氮气 或惰性气体，通入氨气，保持温度不变，让硼砂、氯化铵和氨气反应；
[0011]S06、反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气或惰性气体， 等到反应炉温
度降至室温，停止通入氮气或惰性气体，即形成搅拌器 的镀膜。
[0012]进一步地，在步骤S04中，设定反应炉温度370～420℃，保温时 间为0.8～1.2小时。
[0013]进一步地，在步骤S05中，反应炉内的温度提升至900～950℃， 再通入流量为0.8～1.2slm的氮气或惰性气体，待到反应炉内气体被完 全置换出后，停止通入氮气或惰性气体，通入流量为0.4～0.6slm的氨 气，将温度控制在900～950℃并保温6～7小时后，再停止通入氨气。
[0014]进一步地，在步骤S01中，所述硼砂的浓度为135～145g/L，所述 氯化铵的浓度为15～20g/L。
[0015]进一步地，在步骤S02中，从硼砂氯化铵溶液中取出90～120ml， 加入7～9g丙烯酰胺单体和交联剂，常温搅拌至全部溶解。
[0016]进一步地，所述交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，所述交联剂加 入的量为0.23～0.25g。
[0017]进一步地，常温搅拌至全部溶解后，加入引发剂，再放进水浴锅 保温，水浴锅设定的最终温度为85～95℃，设定升温时间60～80min， 升温完成后，保温1～1.2小时，得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质 为交联聚丙烯酰胺的溶胶。
[0018]进一步地，所述引发剂为过硫酸铵水溶液，所述引发剂加入的量 为1～1.5ml。
[0019]进一步地，在步骤S06中，在搅拌器形成镀膜后，使用无水乙醇 清洗搅拌器，烘干后得到表面镀氮化硼膜的搅拌桨器。
[0020]进一步地，在步骤S03中，先采用无水乙醇擦拭搅拌器表面，擦 拭干净后进行晾干，取步骤S02得到的溶胶，均匀涂抹搅拌器表面， 持续5～10min，接着将搅拌器置于50～70℃恒温箱内恒温干燥2～4 小时，除去溶胶内的溶剂，使溶胶在搅拌器的表面定型。
[0021]本专利技术实施例一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法与现有技术相 比，其有益效果在于：利用硼砂以及氯化铵制成溶胶体，通入氨气制 得氮化硼薄膜，使用的原料简单易得，生产工艺相对简单易控制，且 制备氯化铵制成溶胶体时无需使用有毒气体，提高了安全性，降低生 产成本，此外，在简化生产工艺的同时，也能达到气相法所制造的氮 化硼薄膜相同的性能。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。 以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0023][0024]本专利技术实施例优选实施例的一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法， 其包括以下步骤：S01、将硼砂和氯化铵均匀混合后加入有机溶剂中， 获得硼砂氯化铵溶液；S02、加入丙烯酰胺单体、交联剂和引发剂，所 述交联剂可选自N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺、N,N
‑
二甲基丙烯酰胺、N
‑
羟 甲基丙烯酰胺中的一种或几种，搅拌后得到分散相为硼砂和氯化铵、 分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；S03、将溶胶涂抹在搅拌器表面， 对搅拌器进行干燥；S04、将搅拌器置于反应炉内，通过加热将聚丙烯 酰胺分解成气体；S05、提升反应炉内的温度，向反应炉内通入氮气或 惰性气体置换反应炉内的气体，待到反应炉内气体被完全置换出
后， 停止通入氮气或惰性气体，通入氨气，保持温度不变，让硼砂、氯化 铵和氨气反应；S06、反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气 或惰性气体，等到反应炉温度降至室温，停止通入氮气或惰性气体， 即形成搅拌器的镀膜。
[0025]实施例1
[0026]S01、将脱水后的硼砂和氯化铵按质量比7:3～8:2均匀混合后加入 有机溶剂中，形成硼砂氯化铵溶液。其中有机溶剂为乙醇和去离子水 形成的溶剂，乙醇与去离子水的体积比为1:1.5。形成的硼砂氯化铵溶 液中，所述硼砂的浓度为145g/L，所述氯化铵的浓度为20g/L。在该浓 度下的硼砂溶液和氯化铵溶液可以确保制作成的溶胶有足够的稳定性。
[0027]S02、从获得的硼砂氯化铵溶液中取出120ml，往120ml硼砂氯化 铵溶液加入9g丙烯酰胺单体、0.25g交联剂，常温搅拌至全部溶解， 等到常温搅拌至全部本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S01、将硼砂和氯化铵均匀混合后加入有机溶剂中，获得硼砂氯化铵溶液；S02、加入丙烯酰胺单体、交联剂和引发剂，搅拌后得到分散相为硼砂和氯化铵、分散介质为交联聚丙烯酰胺的溶胶；S03、将溶胶涂抹在搅拌器表面，对搅拌器进行干燥；S04、将搅拌器置于反应炉内，通过加热将聚丙烯酰胺分解成气体；S05、提升反应炉内的温度，向反应炉内通入氮气或惰性气体置换反应炉内的气体，待到反应炉内气体被完全置换出后，停止通入氮气或惰性气体，通入氨气，保持温度不变，让硼砂、氯化铵和氨气反应；S06、反应结束后停止通入氨气，向反应炉内通入氮气或惰性气体，等到反应炉温度降至室温，停止通入氮气或惰性气体，即形成搅拌器的镀膜。2.根据权利要求1所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：在步骤S04中，设定反应炉温度370～420℃，保温时间为0.8～1.2小时。3.根据权利要求1所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：在步骤S05中，反应炉内的温度提升至900～950℃，再通入流量为0.8～1.2slm的氮气或惰性气体，待到反应炉内气体被完全置换出后，停止通入氮气或惰性气体，通入流量为0.4～0.6slm的氨气，将温度控制在900～950℃并保温6～7小时后，再停止通入氨气。4.根据权利要求1所述的石墨搅拌器的氮化硼膜制备方法，其特征在于：在步骤S01中，所述硼砂的浓度为135～145g/L，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：余明，朱刘，徐成，
申请(专利权)人：广东先导微电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：