一种耐烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法，应用于航空航天材料技术领域；该制备方法包括：将金属铪置于真空环境中，通入碳源气体，并加热至蒸发温度，然后对陶瓷基复合材料进行蒸镀，得到包含HfC层的所述耐烧蚀陶瓷基复合材料；其中，HfC层的厚度为15

【技术实现步骤摘要】
一种耐烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及航空航天材料
，具体涉及一种耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]陶瓷基复合材料是一种关键性战略材料，其既利用了陶瓷材料特有的耐高温、低密度、高比强、高比模、耐烧蚀等优点，又通过纤维增韧的方法解决了陶瓷材料本身韧性差、抗热震性差的问题，使得陶瓷基复合材料广泛应用于航天器结构件，如飞行器发动机燃烧室、尾喷管等。随着对高马赫数飞行器的研发投入不断增大，研究人员对陶瓷基复合材料的耐高温、抗氧化、耐烧蚀性能提出了更高的要求，而现有的陶瓷基复合材料体系已逐渐无法满足高马赫数飞行器对材料的需求。现有耐高温耐烧蚀材料的设计主要依靠材料的结构，仅依靠材料结构无法满足目前航空航天技术对陶瓷基复合材料在耐高温耐烧蚀方面的要求。因此，如何提升陶瓷基复合材料的耐烧蚀性能是目前亟需解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术实施例提供了一种耐烧蚀陶瓷基复合材料及其制备方法，能够提供一种耐烧蚀的陶瓷基复合材料，其在1000
‑
2000℃下仍能保持优异的耐烧蚀性。
[0004]第一方面，本专利技术提供了一种耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0005]将金属铪置于真空环境中，通入碳源气体，并加热至蒸发温度，然后向陶瓷基复合材料表面蒸镀，得到包含HfC层的所述耐烧蚀陶瓷基复合材料；其中，所述HfC层的厚度为15
‑
20μm。
[0006]优选地，还包括：将所述耐烧蚀陶瓷基复合材料进行退火处理。
[0007]优选地，所述退火处理的温度为500
‑
800℃；
[0008]所述退火处理的时间为5
‑
10min。
[0009]优选地，所述退火处理的压力为1
×
10
‑9‑1×
10
‑3mbar。
[0010]优选地，在所述对陶瓷基复合材料进行蒸镀之前，还包括对所述陶瓷基复合材料进行预处理的步骤：在真空压力为1
×
10
‑8‑1×
10
‑5mbar，温度为400
‑
700℃的条件下进行退火处理10
‑
30min。
[0011]优选地，所述金属铪的纯度≥95％；
[0012]所述金属铪的粒径为0.05
‑
50μm。
[0013]优选地，所述碳源气体为选自CH4、C2H4、C2H2或C3H6中的至少一种。
[0014]优选地，所述真空环境的真空压力为1
×
10
‑
10
‑1×
10
‑4mbar。
[0015]优选地，在所述通入碳源气体之后，真空环境的压力为1
×
10
‑8‑1×
10
‑3mbar。
[0016]优选地，所述加热至蒸发温度，包括如下子步骤：
[0017]将所述金属铪置于蒸发源中，通入碳源气体，然后对所述蒸发源施加0.5
‑
2A电流
和500
‑
1000V电压，以将所述蒸发源加热至所述蒸发温度。
[0018]优选地，所述蒸镀采用分子束外延生长法。
[0019]优选地，所述蒸发温度为1500
‑
2000℃。
[0020]优选地，所述蒸镀的蒸镀时间为30
‑
60min。
[0021]第二方面，本专利技术提供了一种耐烧蚀陶瓷基复合材料，采用上述第一方面任一所述的制备方法制备得到。
[0022]本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：
[0023](1)本专利技术以金属铪为Hf源，以碳源气体为碳源，制备得到孔隙率低(1％
‑
5％)、厚度均匀、且与陶瓷基复合材料结合强度良好的HfC层。由于HfC具有良好的热稳定性和熔点极高(3890℃)的优点，在该HfC层的防护下，使得陶瓷基复合材料具有优异的耐烧蚀、耐高温性能。由本专利技术制备的耐烧蚀陶瓷基复合材料可应用于1000
‑
2000℃的高温环境。
[0024](2)本专利技术通过在真空环境下，通入碳源气体并进行蒸镀的方式，解决了现有技术难以制备厚度均一、孔隙率低(1％
‑
5％)的HfC层的问题，而且能够更加高效地获得HfC层，该HfC层在陶瓷基复合材料外表层形成致密的保护层，能够有效的保护内部的陶瓷基复合材料不被烧蚀。
[0025](3)本专利技术的制备过程中选用高真空环境通入碳源气体蒸镀，能够确保HfC在1500
‑
2000℃下蒸镀到陶瓷基复合材料表面，同时在蒸镀过程中会有部分HfC进入到陶瓷基复合材料内部，从而进一步提升陶瓷基复合材料的耐烧蚀性。
[0026](4)本专利技术通过退火处理的方式，使HfC层表面平整、厚度均一。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]本专利技术提供了一种耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
[0029]将金属铪置于真空环境中，通入碳源气体，并加热至蒸发温度，然后对陶瓷基复合材料进行蒸镀，得到包含HfC层的所述耐烧蚀陶瓷基复合材料；其中，所述HfC层的厚度为15
‑
20μm(例如，可以为15μm、15.5μm、16μm、16.5μm、17μm、17.5μm、18μm、18.5μm、19μm、19.5μm或20μm)。
[0030]需要说明的是，陶瓷基复合材料可以为任选的陶瓷基复合材料，例如，可以为碳纤维增强SiC基复合材料(C/SiC)、SiC纤维增强SiC基材复合材料(Si/SiC)。
[0031]本专利技术以金属铪为Hf源，以碳源气体为碳源，制备得到孔隙率低(1％
‑
5％)、厚度均匀、且与陶瓷基复合材料结合强度良好的HfC层。由于HfC具有良好的热稳定性和熔点极高(3890℃)的优点，在该HfC层的防护下，使得陶瓷基复合材料具有优异的耐烧蚀、耐高温性能。由本专利技术制备的耐烧蚀陶瓷基复合材料可应用于1000
‑
2000℃的高温环境。
[0032]需要说明的是，HfC层的孔隙率可以为1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％。
[0033]本专利技术通过在真空环境下，通入碳源气体并进行蒸镀的方式，解决了现有技术难以制备厚度均一、孔隙率低的HfC层的问题，而且能够更加高效地获得HfC层，该HfC层在陶瓷基复合材料外表层形成致密的保护层，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐烧蚀陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将金属铪置于真空环境中，通入碳源气体，并加热至蒸发温度，然后对陶瓷基复合材料进行蒸镀，得到包含HfC层的所述耐烧蚀陶瓷基复合材料；其中，所述HfC层的厚度为15
‑
20μm。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：将所述耐烧蚀陶瓷基复合材料进行退火处理。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述退火处理的温度为500
‑
800℃；所述退火处理的时间为5
‑
10min；和/或所述退火处理的压力为1
×
10
‑9‑1×
10
‑3mbar。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在所述对陶瓷基复合材料进行蒸镀之前，还包括对所述陶瓷基复合材料进行预处理的步骤：在真空压力为1
×
10
‑8‑1×
10
‑5mbar，温度为400
‑
700℃的条件下进行退火处理10
‑
30min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属铪的纯度≥95％；所述金属铪的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈昊然，杨良伟，于艺，张宝鹏，李晓东，霍鹏飞，刘伟，宋环君，刘俊鹏，于新民，孙同臣，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：