改善氧化铝-氧化锆复合陶瓷表面活性的制备方法技术

一种改善氧化铝

【技术实现步骤摘要】
改善氧化铝
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氧化锆复合陶瓷表面活性的制备方法


[0001]本专利技术涉及生物医用材料领域，具体是一种改善氧化铝
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氧化锆复合陶瓷表面活性的制备方法。

技术介绍

[0002]生物陶瓷凭借其优异的物理化学稳定性、良好的生物相容性和力学相容性、特殊的生物亲和性和灭菌性已被广泛应用于生物医疗领域，如骨填充物、髋关节修复体和义齿等方面。其中，氧化锆陶瓷已被人们视为义齿修复体的首选对象，临床上可用作牙冠、固定局部义齿和种植牙等。这主要是因为它除了具有优异的力学性能和生物相容性外，还具有与自然牙可媲美的美学性能。然而，在生物体内受潮湿环境的影响，氧化锆陶瓷会自发发生晶型转变，这一现象称为老化。老化会降低氧化锆陶瓷的力学性能，影响其临床使用寿命。目前，发展氧化锆
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氧化铝复合陶瓷是提高抗老化能力的方法之一。氧化铝的加入能够大大提高氧化锆陶瓷相变的阈值，从而抑制相变的发生。
[0003]但是，氧化铝和氧化锆均属于生物惰性陶瓷，骨整合行为和骨诱导行为差。在植入人体后，不能与自然骨形成紧密的化学结合，也不能诱导新骨的生成。通常会在植入体和自然骨的界面处会形成不具有粘结作用的纤维胶囊，导致植入体松动，从而影响长期使用效果。因此，对氧化铝
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氧化锆陶瓷进行表面改性是目前亟需解决的问题。羟基磷灰石具有与人体牙齿和骨组织相似的化学成分，因此常被用作惰性种植体的涂层材料。在涂层的制备方法中，喷涂法是最常见的方法之一。文献[K.Kulpetchdara,A.Limpichaipanit,G.Rujijanagul,et al.HA/β
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TCP plasma sprayed coatings on Ti substrate for biomedical application[J].Ceramics International 44(2018)1328
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1333.]使用等离子喷涂法在钛基板表面制备了羟基磷灰石/磷酸钙复合涂层。文献[A.Jemat,M.J.Ghazalia,M.Razali,et al.Influence of the nano hydroxyapatite powder on thermally sprayed HA coatings onto stainless steel[J].Surface&Coatings Technology 306(2016)181
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186.]采用热喷涂法在不锈钢基板表面成功制备了羟基磷灰石涂层。而从目前公开渠道可知，关于陶瓷基板表面改性的方法主要集中在湿法喷涂法、涂覆法和生物仿生法。文献[K.Pardun,L.Treccani,E.Volkmann,et al.Mixed zirconia calciumphosphate coatings for dental implants:Tailoring coating stability and bioactivity potential[J].Materials Science and Engineering C 48(2015)337
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346.]采用湿法喷涂法成功地在氧化锆种植体表面制备出磷酸钙锆活性涂层。虽然通过以上方法制备的涂层均表现出生物活性，但涂层与基板之间存在裂纹和间隙，结合不牢固。
[0004]近些年来，激光熔覆法凭借加工过程简便、灵活且能够实现基板和涂层冶金结合的特点，引起了人们的广泛关注。它采用高能激光束作为加热源，将所需要的材料通过预置粉末或同步送粉的方式熔覆在基板表面，是一种很有前途的涂层制备工艺。文献[F.J.Pou,M.Boutinguiza,et al.Main characteristics of calcium phosphate coatings obtained by laser cladding[J].Applied Surface Science 247(2005)486
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492.]通过同步送粉的方式将羟基磷灰石熔覆在钛合金表面，成功对钛合金进行了表面改性。然而羟基磷灰石粉末价格昂贵，直接使用其作为原始涂层粉末会增加生产成本，因此可使用CaHPO4·
2H2O和CaCO3混合粉末来替代羟基磷灰石作为原始涂层粉末。在高能激光束的作用下，CaHPO4·
2H2O和CaCO3能够原位反应生成羟基磷灰石等活性材料。文献[邓迟,张亚平,高家诚.激光熔覆生物陶瓷涂层和界面的研究[J].应用激光,26(1)(2006)21
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28.]以CaHPO4·
2H2O和CaCO3混合粉末为原始涂层粉末，采用CO2激光在钛合金表面原位合成具有良好生物活性的涂层，改善了钛合金的表面性能。文献[M.Zheng,D.Fan,X.K.Li,et al.Microstructure and osteoblast response of gradient bioceramic coating on titanium alloy fabricated by laser cladding[J].Applied Surface Science 255(2008)426
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428.]以CaHPO4·
2H2O和CaCO3混合粉末为原始涂层粉末，采用CO2激光在Ti合金表面原位合成梯度活性涂层，并通过添加稀土元素进一步细化组织和提高涂层的生物活性。
[0005]为了能够进一步提高激光熔覆涂层的成型质量，需要合理地控制预置涂层的厚度和均匀性。为此，文献[R.R.Behera,A.Hasan,M.R.Sankar,et al.Laser cladding with HA and functionally graded TiO2‑
HA precursors on Ti
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6Al
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4V alloy for enhancing bioactivity and cyto
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compatibility[J].Surface&Coatings Technology 352(2018)420
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436.]将原始涂层粉末制成浆料铺覆在基板表面，随后进行激光熔覆，这可以很好地确保预置涂层的均匀性。然而，浆料的制备及铺覆后的烘干处理无疑会使实验环节更加冗长，浪费人力和物力。此外，陶瓷基板和金属基板相比，本身的高熔点和脆硬性增加了涂层的制备难度。由于陶瓷基板熔点高，熔覆时所需输入的激光能量密度大。但是其本身脆性大，在极大的热冲击下容易出现基板开裂和变形等问题。因此，文献[O.Carvalho,F.Sousa,S.Madeira,et al.HAp
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functionalized zirconia surfaces via hybrid laser process for dental applications[J].Opti本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改善氧化铝
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氧化锆复合陶瓷表面活性的制备方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，制备球形粉末：在制备球形粉末时，配制CaHPO4·
2H2O与CaCO3的混合粉末；向该混合粉末中加入溶液，球磨后得到混合浆料；得到的混合浆料干燥后得到原始涂层粉末；向得到的原始涂层粉末中加入蒸馏水，搅拌均匀，得到混合浆料；通过离心喷雾造粒机制得粒径分布范围为21.9～122.5μm的球形粉末；步骤2，铺覆球形粉末层：将得到的球形粉末铺覆在氧化铝
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氧化锆复合陶瓷基板表面，获得铺覆均匀的球形粉末层；所述球形粉末层的厚度为200～250μm；步骤3，制备氧化铝
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氧化锆复合陶瓷：通过激光熔覆法，使铺覆在氧化铝
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氧化锆复合陶瓷基板表面的球形粉末熔化凝固，在该基板表面获得活性涂层，具体过程为：第一步，预热基板；将铺覆有球形粉末的氧化铝
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氧化锆复合陶瓷基板放置在加热台上进行预热，加热温度为150～300℃；第二步，设置加工参数；将激光喷头移动到氧化铝
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氧化锆复合陶瓷基板宽度方向的对称轴线上，并使该激光喷头距基板起始端10mm的位置；激光喷头与基板的垂直距离为15mm；设定激光扫描功率为600～800W，扫描速度为650～750mm/min，扫描路径为单道直线扫描，扫描距离为30～60mm；第三步，利用激光熔覆法在氧化铝
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氧化锆复合陶瓷基板表面获得熔凝的活性涂层；开启激光器，激光熔覆所述铺覆在氧化铝
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【专利技术属性】
技术研发人员：苏海军，樊光娆，张军，刘林，郭敏，傅恒志，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：