一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层及其制备方法技术

本发明专利技术一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层及其制备方法，该制备方法包括：配制设定浓度的Al(NO3)3·

【技术实现步骤摘要】
一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料表面改性
，具体涉及一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·
2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]C/C复合材料由于其优异的力学和热学性能，在航空航天、工业领域得到广泛的应用。但是，C/C复合材料在高温下很容易氧化，在温度超过450℃时氧化速度明显增快。因此，为了保证C/C复合材料的高温使用性能，必须采取有效的防氧化措施。
[0003]通过在复合材料表面制备抗氧化涂层是提高C/C复合材料抗氧化性能的有效方法。玻璃涂层是C/C复合材料最常用的防氧化涂层，主要包括磷酸盐、硅酸盐和硼硅酸盐玻璃，但是由于玻璃与复合材料基板热膨胀系数不匹配，会造成涂层在使用过程中产生一定的热应力，导致涂层的开裂或脱落，抗热震性能差，耐热冲击和抗高温冲刷性能不好，起不到高温防护的作用。
[0004]目前，制备玻璃防抗氧化涂层常用的方法是包埋法，不过该涂层制备方法工艺复杂、周期较长，且制备的涂层表面粗糙不平，需要进行后续加工。此外，包埋法不适合复杂大型构件，难以保证工艺的稳定性，涂层的均匀性和完整性。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·
2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。通过将Al2O3和SiO2两种氧化物进行复合，生成一种高温稳定性良好的莫来石相(3Al2O3·
2SiO2)，从而改善复合材料的抗氧化性。
[0006]本专利技术采用如下技术方案来实现的：
[0007]一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·
9H2O溶液；
[0009]步骤2，将过量的氨水逐滴滴加于步骤1的溶液中，并持续搅拌直至生成白色沉淀；
[0010]步骤3，向步骤2的Al(OH)3白色沉淀中加入透明硅溶胶；
[0011]步骤4，将步骤3中的混合悬浊液置于辊式球磨机上进行球磨；
[0012]步骤5，将C/C复合材料板和步骤4中的混合悬浊液置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层；
[0013]步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石涂层。
[0014]本专利技术进一步的改进在于，步骤1中混合溶液的容积为2000mL，Al(NO3)3·
9H2O的质量分数为20wt.％～40wt.％。
[0015]本专利技术进一步的改进在于，步骤2中水浴锅的温度为60～80℃，氨水的浓度为5～10％。
[0016]本专利技术进一步的改进在于，步骤3中硅溶胶的浓度为30～40wt％，硅溶胶体积为
500～1000mL。
[0017]本专利技术进一步的改进在于，步骤4中辊式球磨机的转速为60～80r/min，工作时间为4～8h。
[0018]本专利技术进一步的改进在于，步骤5中沉积之前通过真空泵对腔体进行抽真空至1
‑
100Pa，打开RF电源，通入中心气体以及鞘气，其中RF功率为5
‑
20kW、中心气体流量为20～40slpm、鞘气流量为10～20slpm、喷涂距离为80～110mm、混合溶胶的输送速度为30～50mL/min、基体温度为300
‑
500℃、喷涂时间为5
‑
10min。
[0019]本专利技术进一步的改进在于，步骤6中真空热处理的温度为1350～1550℃，真空度为0.1
‑
40Pa，保温时间为2～4h。
[0020]一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层，采用所述的制备方法制备得到。
[0021]本专利技术至少具有如下有益的技术效果：
[0022]1.本专利技术提供一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·
2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。采用悬浊液等离子喷涂技术和热处理工艺制备莫来石涂层，可免去大气等离子喷涂过程中复杂的造粒工序，制备工艺简单。
[0023]2.本专利技术提供一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·
2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。利用液相等离子喷涂技术喷涂悬浮溶液，获得的涂层更致密，与基板之间的结合力更强。
[0024]3.本专利技术制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·
2SiO2)高温防氧化涂层及其制备方法。相比于玻璃涂层，莫来石涂层具有更好的高温稳定性和抗氧化性。与裸露的复合材料板相比，涂覆莫来石涂层的复合材料板在700℃的氧化增重降低了近2.3倍，其抗氧化性能得到了大大的提高。
附图说明
[0025]图1是本专利技术制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·
2SiO2)高温防氧化涂层的XRD图；
[0026]图2是本专利技术制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·
2SiO2)高温防氧化涂层横截面的SEM图；
[0027]图3是本专利技术制备的一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·
2SiO2)高温防氧化涂层在700℃的氧化增重图。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明，
[0029]本专利技术涉及一种复合材料表面莫来石(3Al2O3·
2SiO2)高温防氧化涂层，具体按照以下步骤实施：
[0030]步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·
9H2O溶液，容积为2000mL，Al(NO3)3·
9H2O的质量分数为20wt.％～40wt.％；
[0031]步骤2，将Al(NO3)3·
9H2O溶液置于水热锅中，持续搅拌并逐滴滴加适量的氨水，生成Al(OH)3透明溶胶，其中水浴温度为60～80℃，氨水的浓度为5～10％；
[0032]步骤3，向步骤2的Al(OH)3透明溶胶中加入一定量的透明硅溶胶，硅溶胶的浓度为
30～40wt％，硅溶胶体积为500～1000mL；
[0033]步骤4，将步骤3中的混合溶胶置于辊式球磨机上进行球磨，辊式球磨机的转速为60～80r/min，工作时间为4～8h；
[0034]步骤5，将C/C复合材料基板和步骤4中的混合溶胶置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层，其中真空度为1
‑
100Pa，RF功率为5
‑
20kW、中心气体流量为20～40slpm、鞘气流量为10～20slpm、喷涂距离为80～110mm、混合溶胶的输送速度为30～50mL/min、基体温度为300
‑
500℃、喷涂时间为5
‑
10min；
[0035]步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行热处理，使其发生反应生成莫来石(3Al2O3·
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，配制设定浓度的Al(NO3)3·
9H2O溶液；步骤2，将过量的氨水逐滴滴加于步骤1的溶液中，并持续搅拌直至生成白色沉淀；步骤3，向步骤2的Al(OH)3白色沉淀中加入透明硅溶胶；步骤4，将步骤3中的混合悬浊液置于辊式球磨机上进行球磨；步骤5，将C/C复合材料板和步骤4中的混合悬浊液置于液相等离子喷涂设备上，利用悬浮液等离子喷涂设备在复合材料板上制备Al(OH)3和SiO2涂层；步骤6，将步骤5制备的涂层在高温下进行真空热处理，使其发生反应生成莫来石涂层。2.根据权利要求1所述的一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中混合溶液的容积为2000mL，Al(NO3)3·
9H2O的质量分数为20wt.％～40wt.％。3.根据权利要求1所述的一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中水浴锅的温度为60～80℃，氨水的浓度为5～10％。4.根据权利要求1所述的一种复合材料表面莫来石高温防氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中硅溶胶的浓度为30～40wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：王弘喆，崔雄华，张磊，曹海涛，杨哲一，崔锦文，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：