一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法技术

一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，涉及一种连接Ti3SiC2陶瓷的方法。为了解决现有的Ti3SiC2陶瓷扩散连接方法的连接温度高的问题。方法：Ti3SiC2陶瓷的焊前切割、打磨和清洗处理；金箔平整、打磨和清洗；装配得到装配件；真空扩散连接。本发明专利技术采用金箔中间层进行低温扩散连接，Au元素较低温度下与Ti3SiC2相陶瓷中的Si元素、Al元素发生取代使得金箔中间层与Ti3SiC2陶瓷在600～650℃发生剧烈的互扩散，从而实现Ti3SiC2陶瓷的低温扩散连接。采用金箔作为中间层扩散连接得到的接头具有良好的抗腐蚀性。本发明专利技术适用于连接Ti3SiC2陶瓷。Ti3SiC2陶瓷。Ti3SiC2陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法


[0001]本专利技术涉及一种连接Ti3SiC2陶瓷的方法。

技术介绍

[0002]核反应堆的包壳材料是指包裹核燃料的材料，它是燃料与冷却剂隔离的屏障，起到防止燃料与冷却剂反应、防止裂变产物逃逸、以及保障燃料棒的完整性的重要作用。包壳材料的服役工况非常严苛，合格的包壳材料需要具备小的中子吸收截面、高的导热系数、以及良好的强度、韧性、耐蚀性、热稳定性和抗辐照性能等。目前，锆合金是最主要的核动力堆燃料包壳材料。Zr
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2合金作为沸水堆燃料元件的包壳材料，Zr
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4合金作为压力水堆和石墨水冷堆燃料元件的包壳材料，Zr
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2.5Nb合金用于重水堆和石墨水冷堆的压力管材料，均已有广泛的应用。
[0003]然而，锆合金作为核动力堆燃料的包壳材料仍然存在一定的弊端。首先，锆合金在超过950℃的高温下会发生结构转变，从密排六方的α
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Zr相转变为面心立方的β
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Zr相。尽管燃料包壳在轻水反应堆中的服役温度通常不超过锆合金的相变温度，但是一旦发生失水事故，冷却剂的流失将导致燃料棒承受超过1200℃的高温，由此带来的高温、高压和强腐蚀可能导致包壳内外的灾难性破坏。锆合金包壳面临的另一个问题在于其在水环境下易受腐蚀，尤其是水中氢的吸附与扩散易导致氢化锆沉淀的析出，从而产生锆合金的氢脆现象，降低锆合金包壳的断裂韧性，并加速锆合金包壳的腐蚀与辐照肿胀。
[0004]Ti3SiC2陶瓷作为目前被研究最广泛的一种纳米层状三元化合物(MAX相)，兼具了陶瓷与金属的特性，它既具有良好的室温与高温强度、抗氧化性、耐腐蚀性，又具备较好的导电与导热性、可加工性。此外，近期的研究证实了Ti3SiC2陶瓷同时具有十分优异的抗辐照损伤能力，因此Ti3SiC2陶瓷有望成为下一代的核反应堆结构应用材料。Ti3SiC2陶瓷作为锆合金的替代材料用于制备核动力堆燃料的包壳，将有助于改善锆合金存在的弊端。一方面，Ti3SiC2的高温稳定性使得其在面临失水事故时相比于锆合金更具安全性。此外，研究表明吸氢对Ti3SiC2结构稳定性的影响很小(An experimental and theoretical study of the hydrogen resistance of Ti3SiC2 and Ti3AlC2[J].Corrosion Science,2018,142:295
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304.)，因此Ti3SiC2陶瓷作为核燃料的包壳有望解决锆合金的氢脆问题。
[0005]为了拓展Ti3SiC2陶瓷在核燃料包壳制备中的应用，必然涉及到Ti3SiC2陶瓷的高质量连接问题。扩散连接是目前的连接Ti3SiC2陶瓷自身或与其他异种材料的主要方法，现有的多项报道已经实现了Ti3SiC2陶瓷的扩散连接并获得了可靠的接头强度。然而，Ti3SiC2陶瓷的扩散连接通常需要较高的连接温度。Ti3SiC2陶瓷自身的直接扩散连接，即使在1100℃的高温下也无法实现(Microstructure and mechanical properties of Ti3SiC2/Ti3SiC2 diffusion bonded joints using Ti foil as an interlayer[J].Ceramics International,2019,45(16):20900
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20909.)，较高的连接温度容易给被焊母材带来更为不利的热影响区，增大了连接工艺的难度。异质中间层的引入可以有效降低Ti3SiC2的扩散连接温度，如中国专利112209729A“一种基于Ni箔中间层的三元层状陶瓷钛
硅碳及其固溶体与铁素体不锈钢的扩散连接方法”，通过添加Ni箔作为中间层，在850℃～1250℃的温度范围内实现了Ti3SiC2陶瓷的扩散连接。目前关于添加异质中间层扩散连接Ti3SiC2陶瓷的报道，其连接温度多集中于850℃～1250℃温度范围内，仍存在进一步降低的空间。

技术实现思路

[0006]本专利技术为了解决现有的Ti3SiC2陶瓷扩散连接方法的连接温度高的问题，并期望获得抗腐蚀性能较高的接头，提出一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法。
[0007]本专利技术采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：
[0008]一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：根据实际需求将Ti3SiC2陶瓷切割成预定尺寸，对Ti3SiC2陶瓷的待焊面进行砂纸打磨和清洗；
[0009]所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有0.5～2.0at.％的Al元素；Ti3SiC2陶瓷中的Al元素是在Ti3SiC2陶瓷制备过程中作为助烧结剂引入，Al元素的添加一方面可以提高Ti3SiC2的抗氧化性，另一方面在Ti3SiC2陶瓷的热压烧结或放电等离子体烧结制备过程中，Al元素引入可以起到降低Ti3SiC2相的烧结温度的作用。
[0010]所述清洗工艺为：将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入清洗剂中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换新的清洗剂，重复清洗2～3次，将清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用；
[0011]所述清洗剂酒精或丙酮；
[0012]所述进行砂纸打磨过程中采用400～3000目的砂纸逐级打磨待焊面；砂纸打磨能够去除表面杂质并保证待焊接面光滑平整；
[0013]二、金箔的焊前处理：裁剪金箔，保证金箔尺寸大于Ti3SiC2陶瓷待焊面；用两个平整的表面夹持金箔，并施加5～10MPa压力将金箔压平整；对金箔的两个表面进行打磨和清洗；
[0014]所述金箔的两个表面的打磨采用3000～5000目砂纸打磨；
[0015]所述清洗工艺为：将打磨后的金箔放入清洗剂中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换新的清洗剂，重复清洗2～3次，将清洗后的金箔放入丙酮中液封备用；所述清洗剂酒精或丙酮；
[0016]三、待焊试件的装配：将金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，金箔边缘大于陶瓷待焊面边缘1～2mm，得到装配件；
[0017]四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加5～10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5
×
10
‑3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至600℃～800℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20～25MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。
[0018]本专利技术原理及有益效果为：
[0019]本专利技术采用金箔中间层进行低温扩散连接，Au元素在600～650℃的较低温度下与Ti3SiC2相陶瓷中的Si元素发生取代。此外，由于Ti3SiC2陶瓷的烧结制备中往往添加微量Al元素作为助烧结剂，烧结后的Ti3SiC2陶瓷母材存在Al元素的固溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法按照以下步骤进行：一、Ti3SiC2陶瓷的焊前处理：根据实际需求将Ti3SiC2陶瓷切割成预定尺寸，对Ti3SiC2陶瓷的待焊面进行砂纸打磨和清洗；所述Ti3SiC2陶瓷中固溶有0.5～2.0at.％的Al元素；二、金箔的焊前处理：裁剪金箔，保证金箔尺寸大于Ti3SiC2陶瓷待焊面；用两个平整的表面夹持金箔，并施加5～10MPa压力将金箔压平整；对金箔的两个表面进行打磨和清洗；三、待焊试件的装配：将金箔置于两个Ti3SiC2陶瓷的待焊面之间，金箔边缘大于陶瓷待焊面边缘1～2mm，得到装配件；四、真空扩散连接：将装配件放入炉中，利用压头向装配件施加5～10MPa的压力，保证Ti3SiC2陶瓷与金箔紧密接触；抽真空至真空度达到5
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‑3Pa时开始加热，以8～12℃/min的升温速率加热至600℃～800℃，然后将压头向装配件施加的压力调整为20～25MPa，保温保压30min后，以≤5℃/min的降温速率冷却至150℃以下，后取出试件，即完成。2.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤一所述清洗工艺为：将打磨后的Ti3SiC2陶瓷放入清洗剂中，在100kHz的超声清洗机中超声清洗5min，更换新的清洗剂，重复清洗2～3次，将清洗后的Ti3SiC2陶瓷放入丙酮中液封备用。3.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤一所述清洗剂酒精或丙酮。4.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤一所述进行砂纸打磨过程中采用400～3000目的砂纸逐级打磨待焊面。5.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3SiC2陶瓷的方法，其特征在于：步骤二所述金箔的两个表面的打磨采用3000～5000目砂纸打磨。6.根据权利要求1所述的采用金箔中间层低温扩散连接Ti3Si...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽霞，张博，孙湛，耿慧远，常青，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：