连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法技术

本申请提供一种连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：将二氧化硅疏松体置于一烧结炉中；使所述烧结炉升温至第一温度，向所述烧结炉中通入脱羟气体，以使二氧化硅疏松体中掺杂的羟基与脱羟气体中包含的卤族元素发生反应以脱去羟基；使所述烧结炉继续升温至第二温度，向所述烧结炉中继续通入保护气体，去除脱羟气体中包含的卤族元素；使所述烧结炉继续升温至玻璃化温度，使二氧化硅疏松体玻璃化形成石英；使所述烧结炉降温，并使所述石英降温至完成玻璃化。使所述石英降温至完成玻璃化。使所述石英降温至完成玻璃化。

【技术实现步骤摘要】
连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法


[0001]本申请涉及材料化工领域，尤其涉及一种连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法。

技术介绍

[0002]石英中羟基含量对石英玻璃的品质影响很大，它能将对一定波长的红外光波强烈的吸收，所以羟基是石英玻璃中的主要杂质，随着石英玻璃中羟基含量的变化，石英玻璃的性能也发生变化。随着羟基含量增加，石英玻璃的粘度、密度、折射率减小，红外吸收、膨胀系数增加，对于光纤、高能激光、半导体集成电路、精密光学与仪器和光电器件等领域应用的关键材料，需要严格监控玻璃中的羟基含量。
[0003]中国专利CN204874270U公开了一种用于生产大尺寸合成石英玻璃锭的立式沉积炉，该沉积炉由于能充分利用热能从而改善了二氧化硅沉积环境，解决了原有熔炼炉生产过程中废气和废料无法均匀排出的问题，但该工艺生产的合成石英玻璃在光学均匀性方面无明显优势。中国专利CN104926088A揭示了一种高均匀性合成石英玻璃砣的制备方法，该方法采用立式沉积炉通过化学气相沉积制备，通过对沉积面温度梯度的控制制得高均匀性的合成石英玻璃砣，但该方法制备的石英砣由于未经过纯化步骤，气相沉积过程中产生的废气会影响成品的羟基含量，无法制备低羟基的合成石英玻璃。
[0004]如何提供一种低羟基、高均匀性石英玻璃的制备方法是本领域技术人员需要考虑的。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中的问题，本申请提供一种连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法。
[0006]本申请实施例提供一种连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：
[0007]将二氧化硅疏松体置于一烧结炉中；
[0008]使所述烧结炉升温至第一温度，向所述烧结炉中通入脱羟气体，以使二氧化硅疏松体中掺杂的羟基与脱羟气体中包含的卤族元素发生反应以脱去羟基；
[0009]使所述烧结炉继续升温至第二温度，向所述烧结炉中继续通入保护气体，去除脱羟气体中包含的卤族元素；
[0010]使所述烧结炉继续升温至玻璃化温度，使二氧化硅疏松体玻璃化形成石英；以及使所述烧结炉降温，并使所述石英降温至完成玻璃化。
[0011]在一种可能的实施方式中，使所述烧结炉升温至第一温度，向所述烧结炉中通入脱羟气体，以使二氧化硅疏松体中掺杂的羟基与脱羟气体中包含的卤族元素发生反应以脱去羟基包括如下步骤：
[0012]向所述烧结炉中通入保护气体，使所述烧结炉升温至所述第一温度，对二氧化硅
疏松体进行预热处理；
[0013]待所述烧结炉升温至所述第一温度，向所述烧结炉中通入保护气体以及包含有卤族元素的脱羟气体的混合气体；
[0014]完成脱羟后，先停止向所述烧结炉中通入脱羟气体，并继续向所述烧结炉中通入保护气体，排出多余的脱羟气体。
[0015]在一种可能的实施方式中，所述第一温度的范围为1210℃至1290℃。
[0016]在一种可能的实施方式中，所述脱羟气体包括氟气、氯气、溴蒸汽、碘蒸汽、二氯化氧硫中的至少一种。
[0017]在一种可能的实施方式中，使所述烧结炉继续升温至第二温度，向所述烧结炉中继续通入保护气体，去除脱羟气体中包含的卤族元素的步骤包括：
[0018]使所述烧结炉继续升温至第二温度，使所述二氧化硅疏松体内部残留的卤族元素扩散至所述二氧化硅疏松体外部，其中，所述第二温度比所述第一温度高出100℃至200℃；
[0019]持续向所述烧结炉中通入保护气体，通过保护气体将残留的卤族元素转移。
[0020]在一种可能的实施方式中，所述保护气体包括氦气、氖气、氩气、氪气以及氙气中的至少一种，使所述烧结炉维持所述第二温度至少10小时。
[0021]在一种可能的实施方式中，使所述烧结炉继续升温至玻璃化温度，使二氧化硅疏松体玻璃化形成石英之前还包括如下步骤：
[0022]以3至8℃每小时的升温速率使所述烧结炉内的温度至第三温度，以实现所述二氧化硅疏松体的预玻璃化；
[0023]其中，所述第三温度的范围为1350℃至1400摄氏度。
[0024]在一种可能的实施方式中，所述玻璃化温度范围为1450℃～1600℃，使所述烧结炉保持在所述玻璃化温度至少30分钟，以使二氧化硅疏松体完成石英化。
[0025]在一种可能的实施方式中，使二氧化硅疏松体玻璃化形成石英后，还包括如下步骤：
[0026]使所述烧结炉先以第一降温速率降温至第四温度，再以第二降温速率降温至第五温度，最后冷却至室温；
[0027]其中，所述第一降温速率为10至20℃每小时，所述第四温度为1100至1200℃；
[0028]其中，所述第二降温速率为5至10℃每小时，所述第五温度为700至800℃。
[0029]在一种可能的实施方式中，通过化学气相沉积制备所述二氧化硅疏松体。
[0030]相较于现有技术，本申请的连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法具备如下有益效果：
[0031](1)使用含有卤族元素的脱羟气体在常压或低压下即可实现对二氧化硅疏松体的脱羟纯化处理，可以有效降低后期成品石英玻璃内的羟基含量，在延续化学气相沉积制备二氧化硅疏松体的优点的前提下，可以有效降低羟基对石英玻璃光学性能的负面影响，提升石英玻璃的光学性能。
[0032](2)使用卤族元素参与羟基的去除后，进一步通过持续通入惰性保护气体去除多余的脱羟气体(含有卤族元素)；并进一步使所述烧结炉升温至第二温度，提升二氧化硅疏松体体系的活性，使残留于二氧化硅疏松体内部的脱羟气体由二氧化硅疏松体内部转移至外部，并进一步借助惰性保护气体排出所述烧结炉；在完成二氧化硅疏松体的脱羟处理后，
进一步去除多余的脱羟气体，降低二氧化硅疏松体中的杂质的残留含量，提升石英玻璃的均匀性。
[0033](3)在完成脱羟及除杂后，进一步通过高温均化烧结以及缓慢降温均化相结合的工艺，使二氧化硅疏松体完成玻璃化形成石英玻璃，通过高温均化烧结以及缓慢降温均化结合可以有效降低石英玻璃的内应力，进而有效提升石英玻璃的均匀性。
[0034](4)对于二氧化硅疏松体的脱羟、除杂、玻璃化、冷却均可在一个烧结炉中完成，加工过程中物料可持续处于惰性气体的保护下，避免物料转移过程中可能出现的污染，降低石英玻璃中的杂质含量，提升石英玻璃的均匀性。且，对于二氧化硅疏松体的脱羟、除杂、预玻璃化、玻璃化过程中温度可以为持续升高或持平的，降低了因反复升温降温造成的资源浪费，降低生产成本，且使制备过程绿色环保。
附图说明
[0035]图1为本申请实施例的连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法的流程示意图。
[0036]图2为本申请实施例的连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法中使用的烧结炉的结构示意图。
[0037]主要元件符号说明
[0038]烧结炉10
[0039]吊杆1
[0040]上腔体2
[0041]炉体3
[004本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将二氧化硅疏松体置于一烧结炉中；使所述烧结炉升温至第一温度，向所述烧结炉中通入脱羟气体，以使二氧化硅疏松体中掺杂的羟基与脱羟气体中包含的卤族元素发生反应以脱去羟基；使所述烧结炉继续升温至第二温度，向所述烧结炉中继续通入保护气体，去除脱羟气体中包含的卤族元素；使所述烧结炉继续升温至玻璃化温度，使二氧化硅疏松体玻璃化形成石英；以及使所述烧结炉降温，并使所述石英降温至完成玻璃化。2.如权利要求1所述的连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法，其特征在于，使所述烧结炉升温至第一温度，向所述烧结炉中通入脱羟气体，以使二氧化硅疏松体中掺杂的羟基与脱羟气体中包含的卤族元素发生反应以脱去羟基包括如下步骤：向所述烧结炉中通入保护气体，使所述烧结炉升温至所述第一温度，对二氧化硅疏松体进行预热处理；待所述烧结炉升温至所述第一温度，向所述烧结炉中通入保护气体以及包含有卤族元素的脱羟气体的混合气体；完成脱羟后，先停止向所述烧结炉中通入脱羟气体，并继续向所述烧结炉中通入保护气体，排出多余的脱羟气体。3.如权利要求2所述的连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述第一温度的范围为1210℃至1290℃。4.如权利要求2所述的连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述脱羟气体包括氟气、氯气、溴蒸汽、碘蒸汽、二氯化氧硫中的至少一种。5.如权利要求1所述的连续式低羟基高均匀性石英玻璃的制备方法，其特征在于，使所述烧结炉继续升温至第二温度，向所述烧结炉中继续通入保护气体，去除脱羟气体中包含的卤族元素的步骤包括：使所述烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈峰，沈一春，钱宜刚，汤明明，丁杰，陈燕琳，马俊逸，
申请(专利权)人：江苏中天科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：