一种用于制备热电材料的设备制造技术

本实用新型专利技术提供一种用于制备热电材料的设备，包括：真空腔体、挤压套件、加热装置和承料腔，其中，所述挤压套件包括挤压柱、套筒、挤压模具和支撑台，所述挤压模具的内腔包括变径部分和垂直部分，其中，所述变径部分由半锥角依次减小的至少两个锥段构成，或者所述变径部分的侧壁为弧形。采用本实用新型专利技术的设备制备的热电材料同时具备晶体取向性好、成分均匀、热电性能优越和机械性能强的优点，是制备高端热电器件材料的关键技术。电器件材料的关键技术。电器件材料的关键技术。

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备热电材料的设备


[0001]本技术涉及一种用于制备热电材料的制备。

技术介绍

[0002]热电材料是能够实现热能和电能直接相互转化的一种功能材料，热电材料制备成的热电元器件具有质量轻，体积小，结构简单又无噪声，零排放，使用寿命长等优点。这对于解决能源危机和环境污染等严峻问题具有重大意义，也因此受到了世界各国的高度重视。
[0003]随着新材料设计理念以及材料制备新工艺与新技术的发展，热电材料的性能逐步得到优化与提升。其中热挤压变形方法被认为是最重要的合成制备方法之一，可以有效地控制材料的晶粒取向和机械性能。目前的热挤压法制备碲化铋基合金材料的方法多为使用区熔法、机械化合金法、熔融法等获得的目标成分的母料，随后将母料，或者粉碎后的母料，或者粉碎后再次压制成型的母料放入模具中进行热挤压，得到热电性能与机械性能都较好的块体材料。该方法可以在保持晶体各相异性优势下，大幅提高材料机械性能，特别适用于高端热电器件。然而目前多是实验室研究，主要是小尺寸材料的实验室制备，性能相对较差，不能满足工业化生产。
[0004]CN201592203U提供了一种碲化铋温差电材料用热挤压模具，其由上挤压筒、凹模、下挤压筒构成，凹模置于下挤压筒内，其中凹模的结构包括锥形部分和竖直部分，锥形部分的挤压角为30
°
～60
°
，挤压前材料的总横断面积与挤压后材料的总横断面积之比，即挤压比为2.5～4.5。使用该模具将区熔法制备的原料棒挤出，在823K烧结后，材料内部的晶体取向有了明显的改善，解理面基本趋向于平行生长方向。
[0005]CN101985776A公开了一种具有晶粒择优取向的碲化铋基热电材料的制备方法，包括采用挤压模具直接将区熔法获得的原料铸锭热挤出，其挤压模具包括上模、下模和内模，内模中设有锥形孔和直孔，锥形孔的截面夹角为30
°
～60
°
。结果表明，使用该方法制备的Bi2Te3基热电材料的热电优值Z可达到3.87
×
10
‑3/K，SEM结果表明材料内部的晶粒尺寸均小于20 微米，晶粒大小均匀，机械性能的测试表明材料的抗折强度可达到50MPa 以上。
[0006]US6596226B1公开了一种热电材料的制造方法及其热电材料，该方法通过机械合金化的方法制备BiTe基材料粉体，通过用挤压机挤出获得合金，所述挤压机配备有多阶段模具。
[0007]然而，上述方法制备的热电材料仍然不能满足高端热电制冷器件的需求。本技术的专利技术人发现，中国专利CN201592203U和CN101985776A 由于挤压过程中只进行了一次变径(即，对于单次挤出来说只有一个固定的挤压角)，因而挤压出的棒材裂纹较多，性能不够理想。美国专利 US6596226B1由于其采用多阶段模具进行变径挤压过程中，在每一个阶段中材料都要经过一段内壁垂直的模具段，因而仍然无法避免裂纹的产生影响实际生产，并且由于对材料氧化保护不足，部分材料性能较差。
[0008]因此，挤压变形技术的不足是目前制约高端热电器件生产的卡脖子技术问题，尤其是大功率密度制冷器件必须使用挤压变形的碲化铋材料才能加工成需要的尺寸。目前我
国还不具备有竞争力的高端热电制冷器件的生产能力，关键原因就在于缺乏制备热电材料的方法和设备。

技术实现思路

[0009]因此，本技术的目的是提供一种用于制备热电材料的设备，以改善材料内部的晶体取向，消除挤压过程中的裂纹，从而获得同时具有优异热电性能和机械性能的大块热电材料。
[0010]单晶或者定向凝固的热电材料可以充分利用晶体的各相异性，在工业上选取这类材料特定的使用方向可以得到最好性能，包括热电优值和转换功率。大功率热电制冷器件，在不考虑界面效应的条件下，需要把热电材料切割的越小越好(一般长宽高<0.5mm)。然而单晶和定向凝固样品机械性能不够，不易加工，完全不具备这种可行性。虽然通过热压细晶粒得到的块体，由于晶界阻挡裂纹扩展的作用，机械性能大幅提高，但由于晶体学取向上完全随机分布，各相异性的优势丢失。
[0011]现有的制备热电材料的方法中虽然采用了变径技术，但研究者们仅关注了模具直径的变化或挤压角的选择，然而这些条件并不是改善裂纹产生和保障热电性能的本质因素，因而无法通过简单地优化这些条件制备出高质量的热电材料。本技术的专利技术人经过大量的深入研究，意外地发现：最大程度地减少裂纹、保证材料热电性能的根本因素在于尽量减小挤压模具在变径过程中转角部分对原料产生的剪切力。基于这一发现，本技术的专利技术人通过采用改进变径方式的热挤压模具对细晶样品进行热挤压变形，得到了高度取向的细晶块体材料。
[0012]本技术提供了一种用于制备热电材料的设备，所述设备包括：真空腔体、挤压套件、加热装置和承料腔，
[0013]其中所述挤压套件位于所述真空腔体中，所述加热装置用于加热所述挤压套件，所述承料腔与所述挤压套件的出料端相连用于接收挤压套件中挤出的物料，
[0014]其中，所述挤压套件包括挤压柱、套筒、挤压模具和支撑台，所述挤压模具的内腔包括变径部分和垂直部分，其中，所述变径部分由半锥角依次减小的至少两个锥段构成，或者所述变径部分的侧壁为弧形。
[0015]本技术的设备通过将变径部分设置成由多个锥段构成或者侧壁为弧形减小了挤压模具在变径过程中转角部分对原料产生的剪切力，更大程度地获得了材料的各向异性热电性能。
[0016]图3是本技术提供的用于制备热电材料的设备的示意图，其包括：压头1、真空腔体2、挤压套件与加热装置3和承料腔4。
[0017]图4是本技术提供的用于制备热电材料的设备中的挤压套件的示意图，其包括：挤压柱21、套筒22、挤压模具23和支撑台24。所述挤压模具的两种实施方案的示意图如图1和2所示。
[0018]在本技术中，术语“变径部分由半锥角依次减小的至少两个锥段构成”是指：按照母料的行进方向，上游锥段的小端直径等于与其相邻的下游锥段的大端直径。处于最下游的锥段的小端直径等于垂直部分的直径。
[0019]其中，所述半锥角是指锥段顶角的一半，其表示挤压方向与挤压模具内壁的夹角。
在本技术的一些实施方案中，所述半锥角可以为大于0
°
至80
°
。在本技术优选的实施方案中，两个相邻锥段之间的半锥角之差可以为5
°
～20
°
。
[0020]图1为变径部分由两个锥段构成的挤压模具的示意图，其中231A为变径部分，232A为垂直部分，θ1和θ2分别表示第一锥段和第二锥段的半锥角。在如图1所示的两锥段变径的实施方案中，第一锥段和第二锥段的半锥角之差(θ1
‑
θ2)可以为5
°
～20
°
。
[0021]当所述变径部分由多于两个锥段构成时，每两个相邻锥段之间的半锥角之差可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备热电材料的设备，所述设备包括：真空腔体、挤压套件、加热装置和承料腔，其中所述挤压套件位于所述真空腔体中，所述加热装置用于加热所述挤压套件，所述承料腔与所述挤压套件的出料端相连用于接收挤压套件中挤出的物料，其中，所述挤压套件包括挤压柱、套筒、挤压模具和支撑台，所述挤压模具的内腔包括变径部分和垂直部分，其中，所述变径部分由半锥角依次减小的至少两个锥段构成，或者所述变径部分的侧壁为弧形。2.根据权利要求1所述的设备，其中，所述半锥角为大于0
°
至80
°
。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱航天，卢天博，李国栋，赵怀周，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：新型
国别省市：