一种生物质超结构碳及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种生物质超结构碳及其制备方法与应用，该方法包括以步骤：(1)生物质前驱体制备：将苎麻与1～6mol/L的KOH溶液按料液比1g：30～40mL加入反应内衬中，其后升温至170～190℃，于170～190℃下反应5～7h，待反应结束后冷却，再抽滤得KOH分子预嵌入的苎麻，其后烘干即得；(2)生物质超结构碳制备：将生物质前驱体与金属镁按质量比1～6:1混合均匀，其后于保护气体环境下升温至650～750℃，其后通入气流量为15～25sccm的CO2于650～750℃下反应30～90min，即得。本发明专利技术的制备工艺简单、成本低、可批量化，制得的生物质超结构碳具有多层级孔结构、高比表面积。高比表面积。

【技术实现步骤摘要】
一种生物质超结构碳及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于微孔碳材料制备
，具体涉及一种生物质超结构碳及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]微孔碳材料由于其特殊的孔道结构和较高的比表面积，使其在日常生活中有着不可忽视的作用。现在，微孔碳材料已经被广泛应用于气体的贮藏与分离、电池或电容的电极材料、多种化学反应的催化剂或催化剂载体、污水处理、贵金属回收等领域。
[0003]现有的微孔碳材料的制备方法有物理活化法或化学活化法和CVD法。采用物理活化或者化学活化的方法制备的多孔碳材料，其孔结构以微孔为主，大尺寸的电解质离子存在传输和存储的问题，表现出倍率性能差以及循环稳定性差的问题。采用CVD法虽然可以实现碳复合材料的制备，但是该工艺制备的碳纳米材料不仅价格昂贵、产量少，而且会导致多孔碳材料比表面积的大幅降低，进而影响电解质离子的传输和存储。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术，本专利技术提供一种生物质超结构碳及其制备方法与应用，以解决现有方法制备的微孔碳材料成本高、产量少、比表面积低、传输和存储困难等问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：提供一种生物质超结构碳的制备方法，包括以步骤：
[0006](1)生物质前驱体制备：将苎麻与1～6mol/L的KOH溶液按料液比1g：30～40mL混合，于170～190℃下反应5～7h，然后过滤、烘干，即得；
[0007](2)生物质超结构碳制备：将生物质前驱体与金属镁按质量比1～6:1混合均匀，其后于保护气体环境下升温至650～750℃，其后通入气流量为15～25sccm的CO2于650～750℃下反应30～90min，即得。
[0008]进一步，还包括生物质超结构碳的后处理，后处理方法为：将步骤(2)所得生物质超结构碳浸没于浓度为0.5～2mol/L的盐酸溶液中浸泡8
‑
12h，然后进行抽滤，并于真空条件、100～120℃下烘干10～14h。
[0009]进一步，步骤(1)中烘干条件为在60～80℃下烘干10～14h。
[0010]进一步，步骤(2)中生物质前驱体与金属镁的混合方式为在400～600r/min的转数下混合1.5～2.5h。
[0011]进一步，步骤(2)中保护气体为Ar或N2，其气流量为30～50sccm。
[0012]本专利技术还提供了上述生物质超结构碳在制作电容器中的应用。
[0013]进一步，电容器为扣式电容器，其经过以下步骤制得：
[0014]S1：将生物质超结构碳、导电炭黑和聚四氟乙烯按照质量比为7～9:1:1混合，并将混合物加入异丙醇中搅拌均匀，其后于70～90℃干燥至异丙醇挥发干，得复合基材；
[0015]S2：将复合基材制成厚度为70～90μm、直径为11～13mm的圆片，并于110～130℃干
燥22～26h；
[0016]S3：将干燥后的圆片压在泡沫镍上，得多孔碳纤维电极；
[0017]S4：以EMIMBF4离子液体作为电解液，多孔碳纤维电极为正负极，制作成扣式电容器。
[0018]进一步，电容器为软包电容器，其经过以下步骤制得：
[0019]S1：将生物质超结构碳、乙炔黑和聚偏二氟乙烯按照质量比7～9:1:1混合，并将混合物溶解于N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮中，其后涂在铝箔上于100～120℃真空干燥10～14h，得活性电极材料；
[0020]S2：以活性电极材料为正负极，以0.5～1.5mol
·
L
‑1的LiPF6/EC+DMC溶液为电解液，制作成软包电容器；所述正负极之间用聚丙烯膜隔开。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]1、苎麻作为天然的生物质材料，在储能方面有很大的潜力，苎麻前驱体里面已经嵌入KOH分子，在高温的时候可以自发反应产生大量的缺陷，镁粉在高温下发生镁热反应直接生成碳原子。利用前驱体材料的自缺陷和镁原子的镁热反应可以很好的实现超结构碳的可控构筑，保证高的比表面积和孔结构的精准调控，进而实现电解质离子的快速传输很存储。
[0023]2、通过控制反应温度和反应时间，可实现不同尺寸碳原子的生长，进而实现超结构碳孔径分布的调控。
[0024]3、突破了目前制备生物质超结构碳材料制备技术繁琐以及在大尺寸的离子液体和有机电解液体系中倍率性能差以及循环稳定性差的问题，本技术通过调控碳原子的排布，实现制备工艺简单以及适宜孔径分布的超结构碳材料的批量化制备。
[0025]4、极大地提高了超级电容器整个器件的能量密度。在室温条件下，器件展现出高达38.59F/g的质量比电容以及72.7Wh kg
‑1的能量密度(对应功率密度为1.75kW kg
‑1)和36.3Wh kg
‑1的能量密度(对应功率密度为175kW kg
‑1)。在工作温度为100℃的条件下，器件展现出高达43.22F/g的质量比电容和80.3Wh kg
‑1的能量密度(对应功率密度为1.75kW kg
‑1)以及47.6Wh kg
‑1的能量密度(对应功率密度为175kW kg
‑1)。
附图说明
[0026]图1为超结构碳(DBSC)的结构设计(a：DBSC合成的自组装缺陷构建策略；b：DBSC的典型SEM图像显示出大量缺陷的表面结构；c：DBSC的TEM图像显示出明显的界面，可以明显地揭示Mg原子的自组装生长；d：确定上层结构生长的代表性AFM图像；e：C、O、Mg、K元素的DBSC元素映射图像；f：DBSC的XPS数据；g：DBSC的C1s反褶积曲线；h：自组装缺陷形成超结构碳的示意图)；
[0027]图2为超结构碳(DBSC)的物理表征(a：红外光谱曲线；b：拉曼光谱。c：XRD分析；d：N2吸附/脱附等温线；e：DFT法得到的孔径分布；f：DBSC纳米片对应线性扫描分析的典型AFM图像)；
[0028]图3为超结构碳(DBSC)基超级电容器在离子液体体系下室温条件表现出的电化学性能；图4为超结构碳(DBSC)基超级电容器在离子液体体系下不同的工作温度条件表现出的电化学性能；
[0029]图5为超结构碳的多尺度调控图。
具体实施方式
[0030]下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0031]一种生物质超结构碳的制备方法，包括以步骤：
[0032](1)生物质前驱体制备：将苎麻与1～6mol/L的KOH溶液按料液比1g：30～40mL加入反应内衬中，其后升温至170～190℃，于170～190℃下反应5～7h，待反应结束后冷却，再抽滤得KOH分子预嵌入的苎麻，其后烘干即得；
[0033](2)生物质超结构碳制备：将生物质前驱体与金属镁按质量比1～6:1混合均匀，其后于保护气体环境下升温至650～750℃，其后通入气流量为1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物质超结构碳的制备方法，其特征在于，包括以步骤：(1)生物质前驱体制备：将苎麻与1～6mol/L的KOH溶液按料液比1g：30～40mL混合，于170～190℃下反应5～7h，然后过滤、烘干，即得；(2)生物质超结构碳制备：将生物质前驱体与金属镁按质量比1～6:1混合均匀，其后于保护气体环境下升温至650～750℃，其后通入气流量为15～25sccm的CO2于650～750℃下反应30～90min，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括生物质超结构碳的后处理，后处理方法为：将步骤(2)所得生物质超结构碳浸没于浓度为0.5～2mol/L的盐酸溶液中浸泡8
‑
12h，然后进行抽滤，并于真空条件、100～120℃下烘干10～14h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中烘干条件为在60～80℃下烘干10～14h。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中生物质前驱体与金属镁的混合方式为在400～600r/min的转数下混合1.5～2.5h。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中保护气体为Ar或N2，其气流量为30～50sccm。6.采用权利要求1～5任一项所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨维清，王庆，李杰，童琦峻，江欣，
申请(专利权)人：四川金时新能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：