一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺，属于三氯化磷生产技术领域，包括以下步骤：步骤S1、氯化釜内达到清釜条件后，留下反应液口和抽真空口，剩余管口采用盲板密闭；步骤S2、向氯化釜内滴加烧碱水溶液，在烧碱水溶液滴加过程中，使用抽真空机组对氯化釜内部进行抽真空，保持反应釜内负压，完成首次清洗；步骤S3、将氯化釜内物质排出，撤去真空机组，向氯化釜内加入清洗剂，搅拌混合0.5

【技术实现步骤摘要】
一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺


[0001]本专利技术属于三氯化磷生产
，具体地，涉及一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺。

技术介绍

[0002]三氯化磷是无机盐工业中经常使用的一种重要产品，又称“氯化亚磷”，简称“氯化磷”。分子式：PCl3，为无色透明带有刺激味的发烟液体。有毒及腐蚀性，可溶于苯、乙醚、氯仿、二硫化碳、四氯化碳，与水反应强烈，并放出白色烟雾状有刺激腐蚀性的氯化氢气体。三氯化磷与许多有机物反应生成磷酸酯类，是生产多种有机磷农药的原料，可用于制造农药敌百虫、硫氯化磷、氧氯化磷、亚磷酸、亚磷酸酯和其他磷化物，还可用作氯化剂、半导体掺杂源，乙醚分析中的催化剂和高纯磷的制备等。
[0003]三氯化磷遇水或潮解能分解为盐酸和磷酸，对镍和铅以外的其他金属有强烈腐蚀性，使金属变质，导致形成易燃的氢气，因此，需要经常对三氯化磷生产用氯化釜进行清洗，防止其被腐蚀破坏，但现有的氯化釜清洗工艺较为简单，不能彻底对氯化釜中的副产物或者未反应完全的原料进行处理，因此，提供一种清洗彻底且操作方便的三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺，以解决上述背景中所提出的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺，包括以下步骤：
[0007]步骤S1、将氯化釜内的物料处理完毕，达到清釜条件后，留下反应液口和抽真空口，剩余管口采用盲板密闭；
[0008]步骤S2、通过反应液口向氯化釜内滴加烧碱水溶液，滴加速度为0.5kg/h，滴加过程中溢出的HCl气体采用真空机组去除，真空机组设置吸收液，吸收液为质量分数35％的氢氧化钠溶液，保持反应釜内负压，完成首次清洗；
[0009]步骤S3、将氯化釜内物质排出，撤去真空机组，向氯化釜内加入清洗剂，然后转速200
‑
300rpm下，搅拌混合0.5
‑
1h，静置3
‑
5h，然后排出清洗废液，完成二次清洗；
[0010]步骤S4、打开氯化釜的人孔盖，进行人工洗釜。
[0011]进一步地，烧碱水溶液的质量分数为10
‑
15％。
[0012]进一步地，清洗剂包括以下重量份原料：蒸馏水30
‑
50份、羟丙基纤维素10
‑
15份、碳酸氢钠5
‑
8份、改性膨润土1
‑
3份和表面活性剂1
‑
5份。
[0013]进一步地，改性膨润土由以下步骤制成：
[0014]步骤A1、将2
‑
吡啶基乙酸、1，3
‑
二溴丙烷和正丁醇加入反应釜中，升温至70℃，转速60
‑
100r/min下搅拌20min，将反应釜置于微波反应器中，微波功率900W、反应温度140℃，
搅拌反应6
‑
8h，反应结束后，旋蒸去除溶剂，趁热向旋蒸产物中加入乙酸乙酯溶解重结晶，抽滤，滤饼用丙酮洗涤3
‑
5次，于75
‑
80℃下干燥至恒重，得到双子表面活性剂；
[0015]其中，2
‑
吡啶基乙酸、1，3
‑
二溴丙烷和正丁醇用量比为0.2mol：0.1mol：60
‑
80mL，2
‑
吡啶基乙酸和1，3
‑
二溴丙烷发生季铵化反应，得到双子吡啶季铵盐表面活性剂；
[0016]步骤A2、将膨润土分散于去离子水中，搅拌30min，氮气保护下，加入质量分数20％的氯化镁溶液，60℃水浴下搅拌反应2h，然后升温至75℃，用浓度5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10，继续搅拌1h后，自然冷却至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤3
‑
5次，先于60℃下干燥至恒重，再于380
‑
420℃的马弗炉中煅烧30
‑
40min，得到掺杂膨润土；
[0017]其中，膨润土、去离子水和氯化镁溶液的用量比为5.0g：500mL：10
‑
20mL，采用水热共沉淀法在膨润土表面沉积氢氧化镁化合物，再于高温下煅烧得到表面沉积氧化镁的膨润土，即掺杂膨润土；
[0018]步骤A3、将掺杂膨润土和去离子水加入三口烧瓶中，频率40
‑
50kHz下超声分散20min，然后加入十二烷基二甲基甜菜碱和双子表面活性剂，升温至40℃，搅拌反应3h，过滤，滤饼用去离子水洗涤3
‑
5次，再于60℃下烘干，研磨过60目筛，得到改性膨润土；
[0019]其中，掺杂膨润土、去离子水、十二烷基二甲基甜菜碱和双子表面活性剂的用量比为5.0g：500mL：0.5
‑
0.8g：0.3
‑
0.5g；由于膨润土具有优异的膨胀性，在水中呈层状结构、较大的比面积，而十二烷基二甲基甜菜碱和双子表面活性剂含有疏水碳链、正电荷的季铵基和负电荷的羧基两种亲水官能团，通过离子交换作用或者静电引力方式与掺杂膨润土结合，得到改性膨润土。
[0020]进一步地，表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的一种或多种按任意比例混合。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术提供一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺，包括三次清洗步骤，首先对氯化釜进行抽真空处理，然后滴加烧碱溶液中和反应釜中的酸，其次通过加入清洗剂，去除氯化釜中的有机杂质和磷酸盐，其中较为突出的是，本专利技术清洗剂中加入了改性膨润土，改性膨润土为表面沉积氧化镁、表面含有十二烷基二甲基甜菜碱和双子表面活性剂的混合物，膨润土本身具有优异的膨胀性，在水中呈层状结构、较大的比面积，掺杂了氧化镁后改性膨润土对磷酸盐具有较高的吸附效果，主要归因于，氧化镁能够与水溶液中的
‑
OH产生羧基化反应，在不同pH环境下呈现不同的电荷特性，当pH小于12时，氧化镁显正电荷，能够与显负电荷的磷酸盐产生静电吸附作用并形成单核或多核的复合物，并且改性膨润土表面含有正电荷的季铵基和负电荷的羧基，也能够通过静电作用与水溶液中的阴离子和阳离子结合，因此，本专利技术的清釜工艺较为彻底，能够减少清釜过程中副酸的生成，减轻设备腐蚀，延长反应釜使用寿命，避免系统中氢气积聚，消除安全隐患。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本专利技术一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺的流程示意图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、氯化釜内达到清釜条件后，留下反应液口和抽真空口，剩余管口采用盲板密闭；步骤S2、向氯化釜内滴加烧碱水溶液，使用抽真空机组对氯化釜内部进行抽真空，保持反应釜内负压，完成首次清洗；步骤S3、将氯化釜内物质排出，撤去真空机组，向氯化釜内加入清洗剂，搅拌混合0.5
‑
1h，静置3
‑
5h，排出清洗废液，完成二次清洗；步骤S4、打开氯化釜的人孔盖，进行人工洗釜；其中，清洗剂包括以下重量份原料：蒸馏水30
‑
50份、羟丙基纤维素10
‑
15份、碳酸氢钠5
‑
8份、改性膨润土1
‑
3份和表面活性剂1
‑
5份。2.根据权利要求1所述的一种三氯化磷生产用氯化釜清洗工艺，其特征在于，改性膨润土由以下步骤制成：步骤A1、将2
‑
吡啶基乙酸、1，3
‑
二溴丙烷和正丁醇混合，升温至70℃，搅拌20min后，微波功率900W、140℃下，搅拌反应6
‑
8h，旋蒸，重结晶，抽滤，滤饼洗涤，干燥，得到双子表面活性剂；步骤A2、将膨润土分散于去离子水中，氮气保护下，加入氯化镁溶液，60℃水浴下搅拌反应2h，然后升温至75℃，用氢氧化钠溶液调节pH值至10，继续搅拌1h后，冷却，过滤，滤饼洗涤，干燥，再于380
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘纯明，方革新，姚周平，陆可人，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：