一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法，属于新材料技术领域，所述制备方法以三嵌段共聚物为模板剂，以甲阶酚醛树脂为碳源，以乙醇为溶剂制备前驱液，将前驱液滴于85～90℃水中进行自组装得到预聚体，进一步通过升温碳化制备得到所述球形介孔碳。利用本发明专利技术的制备方法，通过调节乙醇用量及自组装温度，可以调节制备得到的球形介孔碳的粒径，适用于不同的应用场合。用于不同的应用场合。用于不同的应用场合。

【技术实现步骤摘要】
一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法


[0001]本专利技术属于属于新材料
，具体地，涉及一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法。

技术介绍

[0002]挥发性有机化合物(VOCs)对生态环境和人类健康的严重危害已引起全世界关注。化石燃料燃烧、石化、油漆、涂料、农药、塑料等工业过程造成了很大一部分人为VOCs的排放。大部分VOCs有恶臭、致癌作用，对人体健康事物环境造成危害，而且，多数的VOCs还具有易燃易爆特性，会对生产企业带来严重的不安全性。除了自身产生的危害外，VOCs还会产生二次污染，在紫外线的照射下与大气中游离的原子O、O3、OH和H2O等发生反应，产生具有强氧化性的光化学烟雾，对人类的健康带来更大的危害。
[0003]由于吸附具有成本效益，简单和低能耗的特点，其被认为是有效的VOCs减排策略之一。现有技术中，常见的吸附材料包括多孔碳材料等。多孔碳材料指具有不同孔道结构的材料，按其孔径大小可分为：微孔碳材料(d＜2nm)、介孔碳材料(2nm＜d＜50nm)和大孔碳材料(d＞50nm)。自1992年美国Mobil公司首次合成了M41S系列介孔材料以来，介孔材料因其均匀的孔道结构、良好的热稳定性和化学稳定性以及巨大的比表面积等独特的特点而受到人们的广泛关注。
[0004]研究表明，介孔碳粒径大小显著影响吸附能力。Raposo等(2009)研究了粒径介于428～1600μm之间的活性炭对亚甲基蓝的吸附行为，结果表明，吸附量与粒径大小呈线性关系。
[0005]然而，球形介孔碳的粒径大小与其吸附VOCs的能力的关系尚不清晰，也没有成熟的能够控制用于吸附VOCs的球形介孔碳粒径大小的制备技术。

技术实现思路

[0006]为了解决上述技术问题中的至少一个，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]本专利技术提供一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法，所述制备方法以三嵌段共聚物为模板剂，以甲阶酚醛树脂为碳源，以乙醇为溶剂制备前驱液，将前驱液滴于85～90℃水中进行自组装得到预聚体，进一步通过升温碳化制备得到所述球形介孔碳，其中，通过改变乙醇用量和/或自组装温度调节所述球形介孔碳的粒径。
[0008]在本专利技术中，所述球形介孔碳的粒径是指球形介孔碳的直径。
[0009]在本专利技术的一些实施方案中，所述甲阶酚醛树脂是通过以下步骤制备得到的：
[0010]在38
‑
40℃下使苯酚融化后加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入37％的甲醛溶液；升温至70
‑
75℃后继续搅拌，冷凝回流将混合物冷却至室温，用盐酸溶液调节pH值至7.0；然后在45～50℃条件下减压蒸馏除去混合物中的水分得到甲阶酚醛树脂。
[0011]在本专利技术的一些实施方案中，所述制备方法具体包括如下步骤：
[0012]S1，将甲阶酚醛树脂溶于乙醇，配成甲阶酚醛树脂质量分数为40
‑
50％的甲阶酚醛
树脂
‑
乙醇溶液；
[0013]S2，在35℃条件下，将三嵌段共聚物溶解于无水乙醇配制成60～70％溶液，搅拌均匀后按25％的比例加入步骤S1获得的甲阶酚醛树脂
‑
乙醇溶液，继续搅拌得到混合均匀的前驱液，将前驱液滴于85～90℃水中形成球形凝胶；然后将球形凝胶转移至100℃干燥的烘箱中热聚24h得到预聚体；
[0014]S3，将步骤S2得到的预聚体置于气氛炉中，在氮气保护下以1℃/min速率升温至350℃焙烧5h，以1℃/min速率升温至900℃焙烧4h即得到所述球形介孔碳。
[0015]在本专利技术中，所述三嵌段共聚物选自P123、F108和F127中的一种。
[0016]在本专利技术的一些实施方案中，在步骤S1中，将甲阶酚醛树脂和Cr(NO3)3·
9H2O按C、Cr摩尔比为20～40:1混合并溶于乙醇，配成甲阶酚醛树脂质量分数为40
‑
50％的含有硝酸铬的甲阶酚醛树脂
‑
乙醇溶液。
[0017]在本专利技术的另一些实施方案中，所述方法进一步包括：
[0018]S4，将步骤S3得到的球形介孔碳浸渍于Cr(NO3)3溶液中并进行干燥。
[0019]本专利技术的有益效果
[0020]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0021]利用本专利技术的制备方法制备得到的球形介孔碳对多种VOCs均有非常好的吸附能力，可以用来制备空气净化剂。
[0022]利用本专利技术的制备方法，通过调节乙醇用量及自组装温度，可以调节制备得到的球形介孔碳的粒径，适用于不同的应用场合。
附图说明
[0023]图1示出了本专利技术实施例1制备的球形介孔碳。
[0024]图2示出了本专利技术实施例1制备的球形介孔碳的粒径分布。
[0025]图3示出了本专利技术实施例1制备的球形介孔碳的氮气吸附/脱附曲线。
[0026]图4示出了本专利技术实施例1制备的球形介孔碳对甲醛的静态吸附曲线。
[0027]图5示出了本专利技术实施例1制备的球形介孔碳的对甲苯、苯、环乙烷和乙酸乙酯的静态吸附曲线。
[0028]图6示出了三嵌段共聚物乙醇溶液中三嵌段共聚物的质量分数对制备得到的球形介孔碳的粒径的影响。
[0029]图7示出了甲阶酚醛树脂乙醇溶液中甲阶酚醛树脂的质量分数对制备得到的球形介孔碳的粒径的影响。
[0030]图8示出了自诱导组装温度对制备得到的球形介孔碳的粒径的影响。
具体实施方式
[0031]除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术
语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
[0032]本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量，熔体指数等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101，102等，以及所有的子范围，例如100到166，155到170，198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，所述制备方法以三嵌段共聚物为模板剂，以甲阶酚醛树脂为碳源，以乙醇为溶剂制备前驱液，将前驱液滴于85～90℃水中进行自组装得到预聚体，进一步通过升温碳化制备得到所述球形介孔碳，其中，通过改变乙醇用量和/或自组装温度调节所述球形介孔碳的粒径。2.根据权利要求1所述的一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，所述甲阶酚醛树脂是通过以下步骤制备得到的：在38
‑
40℃下使苯酚融化后加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入37％的甲醛溶液；升温至70
‑
75℃后继续搅拌，冷凝回流将混合物冷却至室温，用盐酸溶液调节pH值至7.0；然后在45～50℃条件下减压蒸馏除去混合物中的水分得到甲阶酚醛树脂。3.根据权利要求2所述的一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：S1，将甲阶酚醛树脂溶于乙醇，配成甲阶酚醛树脂质量分数为40
‑
50％的甲阶酚醛树脂
‑
乙醇溶液；S2，在35℃条件下，将三嵌段共聚物溶解于无水乙醇配制成60～7...

【专利技术属性】
技术研发人员：康志军，鄢辉祥，
申请(专利权)人：绍兴海崐新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：