一种乳白石英玻璃的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种乳白石英玻璃的制备工艺，涉及石英玻璃制备技术领域，包括：原料纯化

【技术实现步骤摘要】
一种乳白石英玻璃的制备工艺


[0001]本专利技术属于石英玻璃制备
，具体涉及一种乳白石英玻璃的制备工艺。

技术介绍

[0002]由于乳白石英玻璃中存在大量密集的微小气泡，使其内部存在玻璃与气体二相系，其中气泡相的折射率为1，石英相的折射率为1.55，红外光和可见光在二相系中多次折射、反射、散射，形成散射效应，使可见光和远红外光线的穿透率，由原来透明时的95～98％，降低至0.5～2％，几乎将两种能量大部分吸收，而转为Si
‑
O键的分子振动。
[0003]我国旧生产工艺生产出的石英玻璃管材缺点包括：1)乳白度差，因微小气泡的形状、大小、数量以及在石英玻璃管材中的分布均匀性差，因此红外性能差；2)气密性差，制作远红外辐射加热灯，需要乳白管材具有良好的气密性，即有良好的真空封接特性；3)热稳定性差。因此，不能满足日益发展的工农业生产的需要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种乳白石英玻璃的制备工艺，该工艺制得的乳白石英玻璃具有更高的辐射能量，产品质量更佳；且对其表面处理后，具有良好的自清洁能力；此外，工艺中纯化得到的石英砂具有更高的纯度。
[0005]本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：
[0006]一种乳白石英玻璃的制备工艺，包括：原料纯化
→
高温熔融处理
→
退火处理
→
高温熔融处理
→
拉制成型及退火处理
→
切割清洗得乳白石英玻璃；
>[0007]上述原料包括精制石英砂；
[0008]上述纯化方法包括混合酸热压浸出法；所述纯化过程中加入亲和性离子液体。本专利技术采用热压浸出技术，对石英砂晶体结构间隙处的矿物包裹体以及晶格取代型杂质进行有效的分离，降低杂质金属含量，去除部分表面、裂隙内部已暴露杂质矿物包裹体及结构型杂质。在石英砂纯化处理工艺中，加入亲和性离子液体，该离子液体具有优异的金属鳌合能力，能够与多种金属离子结合，在混合酸浸出金属离子的同时，可有效与金属离子鳌合，有效减少或避免浸出的杂质金属离子作为填隙原子补偿晶格电荷平衡而形成晶格杂质，进而有效提升对杂质金属元素的清除率，提高石英砂的纯度。同时将制得的高纯石英砂应用于乳白石英玻璃的制备，得到产品的性能更优，乳白石英玻璃的辐射能量显著提高。
[0009]具体的，一种乳白石英玻璃的制备工艺，包括：
[0010]石英砂纯化预处理，取石英砂，按照液固比3～5mL：1g的比例加入混合酸溶液进行热压浸出试验，温度为180～220℃，搅拌速度200～240r/min，浸出反应2～4h后，加入亲和性离子液体，继续反应1～3h；浸出反应结束后，依次采用乙醚、去离子水充分洗涤至中性，烘干冷却得到高纯石英砂；
[0011]取高纯石英砂、水晶砂混合均匀得到原料混合物；
[0012]取原料混合物高温熔融，升温处理的条件包括：以20～30℃/min的升温速率升温
至1400～1600℃，接着以3～6℃/min的升温速率升温至1900～2000℃，之后恒温1～3h；降温处理的条件包括：以12～16℃/min的降温速率降温至1000～1200℃；
[0013]随炉降温至800～850℃后进行退火处理：以3～5℃/min的降温速度从750～800℃降温至550～600℃；
[0014]之后随炉降温至常温后，重复上述升温和降温处理一次；
[0015]然后拉制成型，接着进行退火处理，随炉降至常温，最终切割清洗得乳白石英玻璃。
[0016]需要说明的是，原料纯化后制得的高纯石英砂中SiO2含量＞99.9％；更优选地，高纯石英砂中SiO2含量＞99.99％。
[0017]需要说明的是，高温熔融温度为1900～1950℃。
[0018]需要说明的是，混合酸溶液包括1.5～3M浓度的盐酸、0.4～0.7M浓度的氢氟酸、0.3～0.6M浓度的硝酸。
[0019]需要说明的是，亲和性离子液体的加入量为石英砂质量的0.2～1％。
[0020]需要说明的是，石英砂纯化预处理过程中所得的浸出液回收处理时，可加入亲和性离子液体鳌合回收各金属离子；具体包括：调节浸出液pH至中性，加入0.2～1mg/mL的亲和性离子液体，60～80℃搅拌30～40min，离心去除上层水相，然后用4～5mM的乙酸/乙酸钠缓冲溶液(pH 4.0～4.5)洗涤3～5次；之后加入等体积量浓度为5～6M的盐酸溶液，50～70℃搅拌6～8h，解吸金属离子，回收即可。
[0021]需要说明的是，高纯石英砂、水晶砂的质量比为1：1～1.5。
[0022]上述亲和性离子液体，包括咪唑阳离子支载离子液体和功能性配体；上述咪唑阳离子支载离子液体由咪唑和1
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溴代己烷、1,6
‑
二溴己烷反应得到；上述功能性配体至少包括DO3A叔丁酯。
[0023]需要说明的是，功能性配体还包括AF
‑
DX 116。本专利技术采用DO3A叔丁酯和AF
‑
DX 116同时作为功能性配体，制备得到的亲和性离子液体具有更高的金属鳌合能力，对不同价态等多种金属离子均具有更优的吸附效果。其中，AF
‑
DX 116单独作为功能性配体制备得到的离子液体对金属离子的吸附能力要优于DO3A叔丁酯单独作为功能性配体制备得到的离子液体。将其应用于石英砂的纯化处理工艺制备高纯石英砂，显著增强了对杂质金属元素的去除效果，有效提高了石英砂产品的纯度。
[0024]上述亲和性离子液体的制备方法，包括：由咪唑阳离子支载离子液体结构中的溴代烷烃与功能性配体结构中的活泼氢通过取代反应制备得到。
[0025]进一步的，上述亲和性离子液体的制备方法，具体为：
[0026]取咪唑、NaH混合，加入THF，0～2℃搅拌40～60min；室温下加入1
‑
溴代己烷，搅拌反应20～24h；之后水洗、THF萃取产物，薄层色谱硅胶柱纯化，得到中间产物S；
[0027]取1,6
‑
二溴己烷加入乙腈中加热回流，缓慢滴加包含0.1～0.2g/mL中间产物S的乙腈溶液，90～95℃下反应24～30h；减压蒸发除溶剂，无水乙醚洗涤3～5次得到咪唑阳离子支载离子液体；
[0028]取咪唑阳离子支载离子液体、DO3A叔丁酯、AF
‑
DX 116、碳酸钾混合，加入乙腈，90～95℃下反应72～84h；过滤除固体，减压蒸发除溶剂，无水乙醚洗涤3～5次；之后产物溶于超纯水中，加入过量LiNTf2进行阴离子交换6～8h，然后加入二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干
燥、蒸干溶剂，重复操作两次得到亲和性离子液体。
[0029]需要说明的是，咪唑、NaH的质量比为1：0.3～0.5；咪唑与THF的固液比为0.3～0.5g/mL；咪唑与1
‑
溴代己烷的摩尔比为1：1～1.2。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乳白石英玻璃的制备工艺，包括：原料纯化
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高温熔融处理
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退火处理
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高温熔融处理
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拉制成型及退火处理
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切割清洗得乳白石英玻璃；所述原料包括精制石英砂；所述纯化方法包括混合酸热压浸出法；所述纯化过程中加入亲和性离子液体。2.根据权利要求1所述的一种乳白石英玻璃的制备工艺，其特征在于：所述原料纯化后SiO2含量＞99.9％。3.根据权利要求1所述的一种乳白石英玻璃的制备工艺，其特征在于：所述高温熔融温度为1900～1950℃。4.根据权利要求1所述的一种乳白石英玻璃的制备工艺，其特征在于：所述混合酸溶液包括2.5～4M浓度的盐酸、0.4～0.7M浓度的氢氟酸、0....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈富伦，刘明伟，倪玲，
申请(专利权)人：连云港太平洋半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：