一种低色号L-薄荷醇的及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种低色号L

【技术实现步骤摘要】
一种低色号L
‑
薄荷醇的及其制备方法


[0001]本专利技术属于L
‑
薄荷醇制备
，具体涉及一种低色号L
‑
薄荷醇的制备方法。

技术介绍

[0002]合成L
‑
薄荷醇是与天然提取的薄荷脑等同的香料，具有独特的薄荷气息，并能使人产生凉感，广泛用于日化、个人护理、糖果、饮料、药品等领域中。
[0003]近年来，随着人工合成L
‑
薄荷醇技术的兴起，人工合成L
‑
薄荷醇凭借价格低、供应不受天气等不可控因素影响、产品质量稳定等优点，逐渐取代天然提取薄荷脑，成为市场主流。
[0004]CN 103469779公开了一种以3
‑
甲基
‑6‑
异丙基苯酚为原料，在复合贵金属催化剂的存在下催化加氢得到混合薄荷醇，随后通过酯化和水解过程制得L
‑
薄荷醇的方法。
[0005]CN 102796798公开了一种以百里香酚为原料制备薄荷醇的方法，该方法通过催化氢化、精馏纯化、酯化、水解等一系列步骤，最终得到纯度较高的L
‑
薄荷醇。
[0006]CN 101821221公开了一种包含镍、铜、锆和钼化合物组成的催化剂，在该催化剂的存在下可实现对异胡薄荷醇原料的连续催化氢化，从而高效的制备薄荷醇。
[0007]L
‑
薄荷醇在饮料、香水、透明洗发水等应用领域对于本身颜色指标有较高要求，然而通过上述这些人工方法合成得到的L
‑
薄荷醇在颜色上同天然提取的薄荷脑还有一定的差距，在这些领域使用受限。
[0008]因此，亟需一种高效、易于实现工业化的方法制备低色号的L
‑
薄荷醇。

技术实现思路

[0009]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种低色号L
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薄荷醇及其制备方法，通过控制用于制备L
‑
薄荷醇的原料L
‑
异胡薄荷醇中凯氏氮含量<100ppm和水解氯含量<50ppm能够显著降低L
‑
薄荷醇的色号。
[0010]为了实现以上专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0011]本专利技术提供一种低色号L
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薄荷醇，所述L
‑
薄荷醇由L
‑
异胡薄荷醇通过加氢反应制备，其中，所述原料L
‑
异胡薄荷醇控制凯氏氮含量<100ppm(例如90ppm、80ppm、60ppm、40ppm)，优选<50ppm，且水解氯含量<50ppm(例如40ppm、30ppm、15ppm)，优选<20ppm；
[0012]所述L
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薄荷醇的色号(铂
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钴色号)<10(例如8、6、4)。
[0013]本专利技术在由L
‑
异胡薄荷醇加氢制备L
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薄荷醇的研究中发现，通过调控原料L
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异胡薄荷醇能够制得低色号的L
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薄荷醇产品，进一步分析发现原因之一是原料L
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异胡薄荷醇中含有的凯氏氮对产品色号具有显著影响，凯氏氮是指以基耶达(Kjeldahl)法测得的含氮量，能够表征有机氮与氨氮之和。现有异胡薄荷醇的制备原料香茅醛，在其制备过程中通常会使用胺类物质作为助剂(参考文献CN101039894)，从而使得目前使用的L
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异胡薄荷醇原料中的凯氏氮含量通常>500ppm。凯氏氮的存在，会与L
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异胡薄荷醇加氢制L
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薄荷醇过程中发生的脱氢副反应生成的酮类化合物反应形成发色的亚胺基团，从而导致产品色号的升
高。本专利技术实验发现，当L
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异胡薄荷醇原料中凯氏氮含量控制在100ppm以下时，可基本消除其影响，显著降低L
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薄荷醇的色号，从而从源头上消除了导致产品颜色的变深原因。
[0014]同时本专利技术还发现L
‑
异胡薄荷醇原料中含有的水解氯等微量杂质成分对反应过程也存在一定影响，水解氯是能够跟水发生水解反应生成氯离子的物质，主要成分为活泼的氯代物。在以香茅醛为原料制备异胡薄荷醇的工艺中，通常使用二芳基苯氧基铝类化合物作为催化剂(参考文献CN 101133067)，制备二芳基苯氧基铝类化合物的原料为活泼氯化物，使得前使用的L
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异胡薄荷醇原料中水解氯含量通常>100ppm，可水解含氯化合物的存在会对上述形成发色基团的副反应起到催化作用，从而加剧了产品颜色变深。本专利技术发现进一步控制原料L
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异胡薄荷醇中水解氯的含量<50ppm时，可显著降低该催化作用,因此在控制凯氏氮含量<100ppm的同时控制水解氯含量<50ppm，能够更加显著的降低产品的色号。
[0015]本专利技术还提供一种上述低色号L
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薄荷醇的制备方法，步骤包括：
[0016]1)对L
‑
异胡薄荷醇进行纯化处理，控制凯氏氮含量<100ppm且水解氯含量<50ppm；
[0017]2)以步骤1)纯化后的L
‑
异胡薄荷醇为原料，在骨架镍催化剂的催化作用下，进行加氢反应，得到所述低色号L
‑
薄荷醇。
[0018]本专利技术中，步骤1)所述纯化处理方式包括：向L
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异胡薄荷醇中加入吸附剂吸附其中的凯氏氮，使其含量降低至<100ppm，优选降低至<50ppm；
[0019]在本专利技术一些示例中，所述吸附剂为合成硅酸镁和活性炭的混合物；
[0020]优选地，所述混合物中，合成硅酸镁与活性炭的质量比为1～5:1，更优选2～4:1；
[0021]优选地，所述吸附剂用量与L
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异胡薄荷醇质量的0.1
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1％，更优选0.3
‑
0.6％；
[0022]优选地，所述合成硅酸镁的粒径为10～60μm，更优选20～50μm；
[0023]优选地，所述合成硅酸镁中，硅元素和镁元素的摩尔比为2.7～3.4：1，更优选3～3.2：1；
[0024]优选地，所述活性炭的粒径为20～60目，更优选30～40目；碘吸附值为600～900mg/g，更优选700～800mg/g。
[0025]在本专利技术一些示例中，所述吸附过程，温度为80～130℃，优选90～100℃，吸附时间为30～180min，优选60～120min；
[0026]优选地，所述吸附过程在搅拌下进行，吸附完成之后进行过滤，此为本领域常规操作，本专利技术没有具体要求。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低色号L
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薄荷醇，所述L
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薄荷醇由原料L
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异胡薄荷醇通过加氢反应制备，其特征在于，所述原料L
‑
异胡薄荷醇控制凯氏氮含量<100ppm，优选<50ppm，且水解氯含量<50ppm，优选<20ppm；所述L
‑
薄荷醇的色号<10。2.一种权利要求1所述低色号L
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薄荷醇的制备方法，其特征在于，步骤包括：1)对L
‑
异胡薄荷醇进行纯化处理，控制凯氏氮含量<100ppm且水解氯含量<50ppm；2)以步骤1)纯化后的L
‑
异胡薄荷醇为原料，在骨架镍催化剂的催化作用下，进行加氢反应，得到所述低色号L
‑
薄荷醇。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述纯化处理方式包括：向L
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异胡薄荷醇中加入吸附剂吸附其中的凯氏氮，使其含量降低至<100ppm，优选降低至<50ppm。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述吸附剂为合成硅酸镁和活性炭的混合物；优选地，所述合成硅酸镁与活性炭的质量比为1～5:1，更优选2～4:1；优选地，所述合成硅酸镁的粒径为10～60μm，更优选20～50μm；优选地，所述合成硅酸镁中，硅元素和镁元素的摩尔比为2.7～3.4：1，更优选3～3.2：1；优选地，所述活性炭的粒径为20～60目，更优选30～40目；碘吸附值为600～900mg/g，更优选700～800mg/g；优选地，所述吸附剂用量与L
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【专利技术属性】
技术研发人员：李康，董菁，张永振，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：