碳基纳米磁性破乳剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳基纳米磁性破乳剂的制备方法，首先称取一定量的单糖或壳聚糖并将其溶解在水中，在的反应釜中反应得到产物A，将产物A离心，将离心后的产物A在真空条件下进行干燥后得到碳纳米球；然后，称取一定量的乙酰丙酮铁，并加入酸性还原剂得到混合物B，在混合物B内加入碳纳米球，加入溶剂二苄醚且置于反应釜内并用惰性气体进行吹扫，并在200℃～260℃，反应3h～10h后得到破乳剂混合物C；利用磁铁对破乳剂混合物D中的破乳剂产物M回收，并用溶剂N洗涤破乳剂产物M，最后进行真空干燥得到纯破乳剂产品。解决了现有技术中破乳剂无法被重复利用的技术问题。重复利用的技术问题。重复利用的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
碳基纳米磁性破乳剂的制备方法


[0001]本专利技术属于涉及油田采出液处理领域，尤其涉及一种碳基纳米磁性破乳剂的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，由于注水等驱油技术的应用，导致原油含水率居高不下，现有技术中针对原油脱水的办法主要集中在重力沉降及化学破乳等办法，但是重力沉降不足以使原油脱水完全；目前，脱水一般需要通过加入破乳剂来迫使油水分离。
[0003]现有技术中的破乳剂主要集中在酚胺树脂聚醚、酚醛树脂聚醚，超支化聚酰胺
‑
胺型破乳剂等，其目的都是以增加分子量为主，通过增加分子量，增大油水界面张力，促使油滴聚并，从而使油水分离。
[0004]然而，针对于现有破乳剂来说，均无法重复利用，影响环保，不符合绿色环保的要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种碳基纳米磁性破乳剂的制备方法，以解决上述现有技术中破乳剂无法被重复利用的技术问题。
[0006]为了实现所述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种碳基纳米磁性破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)首先称取一定量的单糖或壳聚糖并将其溶解在水中，在180℃～250℃的反应釜中反应10～12h后得到产物A，将产物A离心，将离心后的产物A进行洗涤且在真空条件下干燥后得到碳纳米球；
[0009](2)称取一定量的乙酰丙酮铁，并加入酸性还原剂得到混合物B，乙酰丙酮铁与酸性还原剂的质量比为1:3～1:5；在混合物B内加入一定量碳纳米球，碳纳米球为乙酰丙酮铁质量的3％～10％；加入溶剂二苄醚且置于反应釜内并用惰性气体进行吹扫，并在200℃～260℃，反应3～10h后得到破乳剂混合物C；
[0010](3)用磁铁对破乳剂混合物C中的破乳剂产物回收，并用溶剂D洗涤破乳剂产物，最后进行真空干燥得到纯破乳剂产品。
[0011]在其中一些实施例中，在所述步骤(1)中，所述单糖为葡萄糖、壳聚糖、果糖或半乳糖。
[0012]在其中一些实施例中，在步骤(1)中，所述反应釜的反应温度为180℃，反应时间为12h。
[0013]在其中一些实施例中，在步骤(1)中，所述产物A先用去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次。
[0014]在其中一些实施例中，在步骤(1)中，所述产物A离心的转速为4000～5000r/min。
[0015]在其中一些实施例中，步骤(2)中所述，所述酸性还原剂为油酸、亚油酸、壬二酸或
己二酸。
[0016]在其中一些实施例中，在步骤(2)中，所述二苄醚的添加量为30～50ml。
[0017]在其中一些实施例中，在步骤(2)中，加入溶剂二苄醚且置于反应釜内并用惰性气体进行吹扫，并在230℃，反应5h后得到破乳剂混合物C。
[0018]在其中一些实施例中，在步骤(2)中，所述溶剂D为正己烷与无水乙醇体积比为1:1的混合溶液。
[0019]在其中一些实施例中，在步骤(1)中，称取10g葡萄糖并将其溶解在100ml去离子水中，在180℃的反应釜中反应12h得到产物A，将产物A离心，且离心速度为4000～5000r/min；将得到的产物A分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃下真空干燥12h得到碳纳米球；
[0020]在步骤(2)中，称取0.7g乙酰丙酮铁，并加入2.1g油酸得到混合物B，在混合物B内加入0.03g碳纳米球，加入溶剂二苄醚且置于反应釜内并用氮气吹扫30min，且在230℃下反应5h后得到破乳剂混合物C；
[0021]在步骤(3)中，利用磁铁对产物回收破乳剂产物，并用正己烷和无水乙醇的混合溶液洗涤产物5次，最后载60℃下真空干燥12h得到破乳剂产品。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果在于：
[0023]本专利技术通过在合成Fe3O4过程中添加碳纳米球，两者通过分子间范德华力作用复合在一起，且依靠于碳纳米球所具备的共轭芳香环结构，可以通过π
‑
π键与油滴中的胶质、沥青质等起到强烈的吸附作用。另外，四氧化三铁和碳纳米球的纳米结构的特点决定了其有较高的比表面积，两者协同吸附作用强。同时，因为四氧化三铁能被磁铁吸附，所以制得的磁性破乳剂一方面具备较好的破乳效果，另一方面还具备可回收的能力。由此，解决了现有技术中破乳剂无法被重复利用的技术问题。
附图说明
[0024]图1为反应过程示意图；
[0025]图2为碳基磁性破乳剂红外光谱图；
[0026]图3为碳基磁性破乳剂XRD图；
[0027]图4为碳基磁性破乳剂SEM图；
[0028]图5为不同破乳剂浓度下磁性破乳剂的破乳效果；
[0029]图6为不同破乳剂浓度下磁性破乳剂B的破乳效果；
[0030]图7为不同破乳剂浓度下磁性破乳剂C的破乳效果；
[0031]图8为不同破乳剂浓度下磁性破乳剂D的破乳效果；
[0032]图9为不同破乳时间下磁性破乳剂A的破乳影响；
[0033]图10为不同破乳时间下磁性破乳剂A的破乳效果；
[0034]图11为破乳剂的回收性能。
具体实施方式
[0035]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范
围。
[0036]本专利技术通过在合成Fe3O4过程中添加碳纳米球，两者通过分子间范德华力作用复合在一起，且依靠于碳纳米球所具备的共轭芳香环结构，可以通过π
‑
π键与油滴中的胶质、沥青质等起到强烈的吸附作用。另外，四氧化三铁和碳纳米球的纳米结构的特点决定了其有较高的比表面积，两者协同吸附作用强。同时，因为四氧化三铁能被磁铁吸附，所以制得的磁性破乳剂一方面具备较好的破乳效果，另一方面还具备可回收的能力。由此，解决了现有技术中破乳剂无法被重复利用的技术问题。
[0037]具体的，包括以下步骤：
[0038](1)首先称取一定量的单糖或壳聚糖并将其溶解在水中，在180℃～250℃的反应釜中反应10～12h后得到产物A，将产物A离心，将离心后的产物A进行洗涤，洗涤后的产物A在真空条件下进行干燥后得到碳纳米球；
[0039](2)称取一定量的乙酰丙酮铁，并加入酸性还原剂得到混合物B，乙酰丙酮铁与酸性还原剂的质量比为1:3～1:5；在混合物B内加入碳纳米球，碳纳米球为乙酰丙酮铁质量的3％～10％，加入溶剂二苄醚且置于反应釜内并用惰性气体进行吹扫，并在200℃～260℃，反应3h～10h后得到破乳剂混合物C；
[0040](3)利用磁铁对破乳剂混合物D中的破乳剂产物M回收，并用溶剂N洗涤破乳剂产物M，最后进行真空干燥得到纯破乳剂产品。
[0041]一优选实施例中，在步骤(1)中，反应釜的反应温度为180℃～25本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳基纳米磁性破乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)首先称取一定量的单糖或壳聚糖并将其溶解在水中，在180℃～250℃的反应釜中反应10～12h后得到产物A，将产物A离心，将离心后的产物A进行洗涤且在真空条件下干燥后得到碳纳米球；(2)称取一定量的乙酰丙酮铁，并加入酸性还原剂得到混合物B，乙酰丙酮铁与酸性还原剂的质量比为1:3～1:5；在混合物B内加入一定量碳纳米球，碳纳米球为乙酰丙酮铁质量的3％～10％；加入溶剂二苄醚且置于反应釜内并用惰性气体进行吹扫，并在200℃～260℃，反应3～10h后得到破乳剂混合物C；(3)用磁铁对破乳剂混合物C中的破乳剂产物回收，并用溶剂D洗涤破乳剂产物，最后进行真空干燥得到纯破乳剂产品。2.根据权利要求1所述的碳基纳米磁性破乳剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述单糖为葡萄糖、壳聚糖、果糖或半乳糖。3.根据权利要求1或2所述的碳基纳米磁性破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述反应釜的反应温度为180℃，反应时间为12h。4.根据权利要求1或2所述的碳基纳米磁性破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述产物A先用去离子水洗涤3～5次，再用无水乙醇洗涤3～5次。5.根据权利要求4所述的碳基纳米磁性破乳剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述产物A离心的转速为4000～5000r/min。6.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿孝恒，贾新磊，郭海莹，毕康杰，韩亚男，杨仲年，商希礼，
申请(专利权)人：滨州学院，
类型：发明
国别省市：