一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法，包括以下步骤：在溶剂热反应釜中加入乙酰丙酮铁、油酸、二苄醚以及超支化含氟聚醚，对物料超声分散，并氮气除氧，溶剂热反应得到产物后，用配置好的无水乙醇与正己烷体积比为1：1的混合溶液反复清洗，最后置于真空干燥箱中干燥得到磁性破乳剂。该磁性破乳剂是在磁性Fe3O4纳米颗粒的表面接枝超支化含氟聚醚合成的，其中表面活性剂主要是通过静电、共价键等形式吸附在四氧化三铁表面，Fe3O4纳米颗粒本身就具有破乳能力，再加上其具有磁性，是一种极具发展潜力的破乳剂，但由于其自身结构的原因容易发生团聚现象，结合含氟聚醚制备出一种新型磁性破乳剂，具有极大的发展潜力。具有极大的发展潜力。具有极大的发展潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及油田采出液处理
，具体为一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着油田三次采油逐渐应用，也使得破乳剂应用得到了长足发展。由于三元复合驱油导致了油水乳状液越发稳定，对破乳剂要求也逐渐提高。近年来，含氟聚醚破乳剂的研究成为热点，作为已知自然界最强键能的氟碳键具有比普通破乳剂更加优秀的性能，包括高的热稳定性，良好的相容性等，另外，由于氟原子难以被极化，因此，氟碳链极性比碳氢链极性更低，疏水作用更强烈，正是由于含氟聚醚的优势，它能以极低的浓度实现更强的表面活性，是一种极具潜力的破乳剂类型。但是，这类破乳剂都存在一个问题，即无法进行回收利用，因此就会破乳剂的浪费，同时也无法满足国家对绿色的发展要求。
[0003]近年来，针对磁性纳米颗粒研究的发展势头很强劲，以四氧化三铁磁性纳米颗粒为代表，磁性纳米技术成为热点研究对象，这种磁性纳米颗粒的优点包括可以通过外加磁场来对颗粒进行吸附回收，另外由于纳米粒子本身的特点，四氧化三铁纳米粒子还表现出不错的破乳能力，但单独的磁性纳米粒子由于其自身结构的特性容易发生团聚，因此，通过对磁性颗粒进行包覆、接枝等操作，使其既具有磁性，又具有表面活性剂的性质。一方面可以实现对乳状液破乳，另一方面也可以实现回收和重复利用，应当说，针对磁性纳米破乳剂的研究能够改变油田破乳剂应用方式，对油田具有相当意义。既实现了绿色的要求，也降低了破乳剂的使用成本，减少油田投资。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法，该磁性破乳剂同时具备可回收和破乳能力，其中存在的超支化含氟聚醚相比一般破乳剂破乳能力强，接枝在磁性四氧化三铁表面，使得该磁性破乳剂具备优良的破乳能力。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)准备溶剂热反应釜，向反应釜中加入乙酰丙酮铁、油酸，超支化含氟聚醚，加入溶剂二苄醚，随后将反应釜内物料搅拌均匀，并超声分散，密封反应釜，用氮气对反应釜吹扫，确保反应釜内无空气存在。
[0007](2)将反应釜加热至200～260℃，保温反应3～8小时，反应结束后，待反应釜内温度降至室温后开釜，将反应后釜内产品取出。
[0008](3)利用磁铁将产品分离出，配置乙醇与正己烷体积比为1：1的混合溶液，对分离出的磁性破乳剂清洗，之后利用磁铁对破乳剂收集，重复清洗过程3～5次。
[0009](4)最后将破乳剂置于50～60℃真空干燥箱中干燥即得磁性破乳剂产品。
[0010]优选的，所述步骤(1)中的乙酰丙酮铁与油酸质量比为1：3～5，具体为1：3，另外，
进一步地，还原剂可用油酸、亚油酸、己二酸、壬二酸等。
[0011]优选的，所述步骤(1)中的乙酰丙酮铁与超支化含氟聚醚的质量比为1：1～10，具体为1：1；1：2；1：3；1：5；1：10。
[0012]优选的，所述步骤(1)中所用的惰性气体为氮气，通入氮气时间为30～60min，具体为60min。
[0013]优选的，所述步骤(2)中反应釜的反应时间为3～8小时，具体为5小时。
[0014]优选的，所述步骤(1)中加入二苄醚为20～30ml，具体为30ml。
[0015]优选的，所述步骤(1)中的产品用磁铁分离时间为20～30min。
[0016]优选的，所述步骤(1)中的超声分散时间为30～60min，具体为60min。
[0017]优选的，所述步骤(1)中最终将产品置于真空干燥箱中干燥，温度为50～60℃，具体为60℃，干燥时间为12h。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0019]1、本专利技术所述的绿色磁性破乳剂兼具可回收和破乳能力强的特点，与传统破乳剂相比，具备如下优良效果：一方面，磁性四氧化三铁纳米粒子本身由于纳米材料的特点具有破乳能力，而且铁氧化物具有磁性，赋予了破乳剂可回收的特点，即通过外加磁场可以对磁性颗粒收集，实现可重复利用，另一方面，利用铁氧化物生物相容性、配伍性好的特点，通过接枝超支化含氟聚醚，提高该破乳剂的破乳效果，与一般破乳剂相比，超支化含氟聚醚所含有的氟碳链，键能更强，因此破乳能力也随之增强，将两者结合，制备出可回收的高强破乳能力的磁性破乳剂在面对日益严峻的乳状液问题，具有很好的发展前景。
[0020]2、本专利技术的目的在于提供一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法，该破乳剂同时具有磁性纳米颗粒和含氟表面活性剂的优点，首先四氧化三铁磁性粒子本身由于其纳米结构的特点就具有破乳能力，通过接枝含氟聚醚使它兼具两种材料的优点，即既能够通过施加磁场从而回收利用，又能同时具有优异的破乳能力，通过将四氧化三铁磁性纳米粒子与含氟聚醚结合，相比于目前油田用传统破乳剂，该破乳剂具有显而易见的优点，即一方面减少破乳剂用量，使破乳剂可以回收利用，另一方面降低破乳成本，减少油田投资。
附图说明
[0021]图1为本专利技术超支化含氟聚醚合成路线图；
[0022]图2为本专利技术四氧化三铁接枝超支化含氟聚醚示意图；
[0023]图3为本专利技术含氟磁性破乳剂红外光谱图；
[0024]图4为本专利技术含氟磁性破乳剂XRD谱图；
[0025]图5为本专利技术含氟磁性破乳剂SEM图；
[0026]图6为本专利技术不同破乳浓度磁性破乳剂A1破乳效果图；
[0027]图7为本专利技术不同破乳浓度磁性破乳剂A2破乳效果图；
[0028]图8为本专利技术不同破乳浓度磁性破乳剂A3破乳效果图；
[0029]图9为本专利技术不同破乳浓度磁性破乳剂A4破乳效果图；
[0030]图10为本专利技术不同破乳剂浓度下对乳液破乳效果影响图；
[0031]图11为本专利技术120min时破乳效果图。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]请参阅图1－图11，一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
[0034](1)准备溶剂热反应釜，向反应釜中加入乙酰丙酮铁、油酸，超支化含氟聚醚，加入溶剂二苄醚，随后将反应釜内物料搅拌均匀，并超声分散，密封反应釜，用氮气对反应釜吹扫，确保反应釜内无空气存在。
[0035](2)将反应釜加热至200～260℃，保温反应3～8小时，反应结束后，待反应釜内温度降至室温后开釜，将反应后釜内产品取出。
[0036](3)利用磁铁将产品分离出，配置乙醇与正己烷体积比为1：1的混合溶液，对分离出的磁性破乳剂清洗，之后利用磁铁对破乳剂收集，重复清洗过程3～5次。
[0037](4)最后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)准备溶剂热反应釜，向反应釜中加入乙酰丙酮铁、油酸，超支化含氟聚醚，加入溶剂二苄醚，随后将反应釜内物料搅拌均匀，并超声分散，密封反应釜，用氮气对反应釜吹扫，确保反应釜内无空气存在。(2)将反应釜加热至200～260℃，保温反应3～8小时，反应结束后，待反应釜内温度降至室温后开釜，将反应后釜内产品取出。(3)利用磁铁将产品分离出，配置乙醇与正己烷体积比为1：1的混合溶液，对分离出的磁性破乳剂清洗，之后利用磁铁对破乳剂收集，重复清洗过程3～5次。(4)最后将破乳剂置于50～60℃真空干燥箱中干燥即得磁性破乳剂产品。2.根据权利要求1所述的一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的乙酰丙酮铁与油酸质量比为1：3～5，具体为1：3，另外，进一步地，还原剂可用油酸、亚油酸、己二酸、壬二酸等。3.根据权利要求1所述的一种绿色含氟磁性破乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的乙酰丙酮铁与超支化含氟聚醚的质量比为1：1～10...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾新磊，耿孝恒，郭海莹，
申请(专利权)人：滨州学院，
类型：发明
国别省市：