一种硅单晶研磨剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及研磨抛光技术领域，提供了一种硅单晶研磨剂的制备方法及应用，所述硅单晶研磨剂按照质量份数含β

【技术实现步骤摘要】
一种硅单晶研磨剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及研磨抛光
，尤其涉及一种硅单晶研磨剂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]芯片是将电子元件与布线互联一起，制作在半导体晶片上，封装于管壳内的微型电子器件，也称集成电路。其制造过程体现着工程技术、材料技术、设计水平的完美融合。未来世界人类将进入智能化社会，更微小、多功能芯片正迎合社会的迫切需求，开发潜力巨大。芯片制造是当前我国电子信息产业的重大短板，制造出拥有自研能力，自主设计的芯片，拉近与国际高端技术的差距，有助于提高国家创新能力，推进供给侧结构性改革，实现制造业高质量发展，具有重大现实利益和长远战略意义。
[0003]半导体芯片的制造工艺主要分为单晶硅片制作、晶圆涂膜、光刻显影、离子注入、测试封装等几大步骤，其中作为前期关键环节，单晶硅片制作工艺已成为整段流程的重要支点，生产的硅晶圆是所有集成电路芯片的制作母材。单晶硅片磨削作为此中必不可少的一项工艺，如何将粗质单晶硅片抛光成为粗糙度低、损伤少、裂纹小的超光滑表面，并保持高效研磨速率，成为当前相关领域探索目光的聚焦点。而相关研磨剂的制备则为重中之重。
[0004]目前常用的研磨剂中，二氧化硅磨料抛光速率较低；氮化硼微粉易发生团聚，形成的大粒径颗粒会对工件表面造成划痕；氧化铝、氧化锆粒子硬度过大，也易形成工件表面损伤；金刚石粉成本较高。现今普遍采用的研磨材料很难实现成本、抛光效率、抛光质量三方面的平衡。
[0005]另外，研磨剂在反复使用过程中，磨料研磨能力会逐渐降低，同时研磨剂主体微粒与磨屑混合并相互凝聚，形成的大粒径异物易对硅单晶表面造成损伤，抛光质量和速率难以保证，研磨剂将作为工业废料废弃。但是，基于保护环境角度与降低成本因素考虑，直接丢弃研磨废料会对生态造成污染，与友好无害的绿色化学理念背道而驰。碳化硅、氮化硼价格相对较高，若能从废弃混合物中将其收集，并作为磨料重新返回研磨剂，多次循环利用，则可将资源回收，实现可持续发展，其重要性不言而喻。

技术实现思路

[0006]基于现有技术问题，本专利技术提出了一种硅单晶研磨剂，能够高质量协助单晶硅片研磨，并具有良好的稳定性、悬浮性，成本低廉，适用性广，主体组分可回收循环利用。
[0007]一种硅单晶研磨剂，其原料包括以下质量份数的组分：
[0008]β
‑
SiC微粉8～12份，CBN(立方氮化硼)微粉1～5份，六方氮化硼微粉1～3份，聚丙烯酰胺3～5份、葡萄糖酸钠4～6份、聚乙二醇4～6份、四甲基氢氧化铵4～6份、水性聚酯润滑剂2～4份、烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂6～10份；水35～45份；
[0009]优选的，所述聚乙二醇的重均分子量为2000～30000；所述原料还包括pH值调节剂；更优选的，所述pH值调节剂为盐酸和氢氧化钠，将研磨剂pH值调节至6～8。
[0010]所述烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂的合成方法，其具体为：
[0011]方法一：将三乙胺、环氧溴丙烷混合后进行加热反应，然后在所得反应产物中加入烷基酚聚氧乙烯醚和碱，并进行加热反应，得到烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂。
[0012]所述三乙胺、环氧溴丙烷与烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1～3:1～3:1～3，优选为1:1:1；所述碱的用量满足将pH调节至6～8。
[0013]第一次所述加热反应的温度为50～70℃，时间为1～2h；
[0014]第二次所述加热反应的温度为70～100℃，时间为10～14h。
[0015]优选的，在第二次加热反应完成后，在操作压力13.33kPa(100mmHg)，加热温度85℃条件下将所得混合物液体进行减压蒸馏，蒸余液冷却结晶，减压过滤，洗涤干燥，即得较纯净的烷基酚聚氧乙烯醚型表面活性剂。该活性剂拥有亲水性质的季铵盐基团，同时拥有亲油性质的(CH2)
m
基团，表面性能优异。
[0016]同样地，所述烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂也可通过另一种方式进行合成：
[0017]方法二：将三乙胺与氯丙烯在加热条件下混合反应，向反应产物中通入氯化氢，形成A液；烷基酚聚氧乙烯醚与碱混合搅拌，去除水分所得反应产物作为B液；将A液和B液混合，加热进行Williamson合成醚反应，产物经萃取、洗涤、减压蒸馏，得到烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂。
[0018]所述三乙胺、氯丙烯、氯化氢、烷基酚聚氧乙烯醚和碱的摩尔比为1：1：(1～3)：1：(1～3)，优选为1：1：(1～1.5)：1：(1～1.5)。
[0019]所述三乙胺与氯丙烯的加热条件为反应温度为50～70℃，时间为1～2h。所述混合搅拌的时间优选为1～3h；优选的，通过常压蒸馏除去水分，常压蒸馏的温度为90～100℃。
[0020]所述Williamson合成醚反应的温度为80～100℃，时间为6～10h。
[0021]上述方法一、方法二两种过程所得烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐产物在结构上略有差异，但作为表面活性剂时物化区别甚微，二者都可用作高效硅单晶研磨剂组成成分，也可同时混用。
[0022]本申请其次提供了一种硅单晶研磨剂的制备方法，具体为：按照质量份数将β
‑
SiC微粉8～12份、CBN微粉1～5份、六方氮化硼微粉1～3份、聚丙烯酰胺3～5份、葡萄糖酸钠4～6份、聚乙二醇4～6份、四甲基氢氧化铵4～6份、水性聚酯润滑剂2～4份、烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂6～10份，水35～45份，pH值调节剂混合即制得硅单晶研磨剂。
[0023]高效硅单晶研磨剂的组分中，聚丙烯酰胺具有很好的增稠效果，可改良流体动力学性质，使物系保持稳定状态；葡萄糖酸钠可进行表面清洗，起到缓蚀阻垢的作用；聚乙二醇作为乳液稳定剂可防止分散相小液滴互相凝结；六方氮化硼具有类石墨层状结构，可起到一定的润滑作用，防止工件损伤；水性聚酯润滑剂相较于聚醚、磷酸酯等具有更加优异的抗磨性、极压性，可在硅单晶表面形成润滑膜，能够避免过度磨损，传递摩擦产生热量，且具有一定的助乳化作用，适用于较大磨削接触区，但长时间配合硬水会出现稳定性降低，生成沉淀等现象，所以研磨剂配方中的水应优选为去离子水。
[0024]所述硅单晶研磨剂在单晶硅片磨削中的应用。
[0025]本申请还提供了一种含上述硅单晶研磨剂的废液回收方法，其具体为：
[0026]首先将含硅单晶研磨剂的抛光废液收集并搅拌，将其接入旋液分离器，经离心沉
降，清液由分离器上端溢流出口管排出，作为废液处理；浓稠悬浮液由分离器下端底流出口排出；调整悬浮液pH>10，除去研磨过程产生的单晶硅磨屑，然后向容器中注入大量水稀释悬浮液，并加热悬浮液至100℃，去除Na2SiO3可能存在的结晶水，使其完全溶解于水中；然后将悬浮液旋液分离，清液由分离器上端溢流出口管排出，作为废液处理；浓稠悬浮液由分离器下端底流出口排出，将其进行蒸发烘干，得到固体粉末；固体粉末通过引风机本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅单晶研磨剂，其特征在于其原料包括以下质量份数的组分：β
‑
SiC微粉8～12份，立方氮化硼微粉1～5份，六方氮化硼微粉1～3份，聚丙烯酰胺3～5份、葡萄糖酸钠4～6份、聚乙二醇4～6份、四甲基氢氧化铵4～6份、水性聚酯润滑剂2～4份、烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂6～10份；水35～45份；所述烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂的合成方法为：将三乙胺、环氧溴丙烷混合后进行加热反应，然后在所得反应产物中加入烷基酚聚氧乙烯醚和碱，并进行加热反应，得到烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂。2.根据权利要求1所述的硅单晶研磨剂，其特征在于：所述三乙胺、环氧溴丙烷与烷基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1～3:1～3:1～3。3.根据权利要求1所述的硅单晶研磨剂，其特征在于：第一次所述加热反应的温度为50～70℃，时间为1～2h；第二次所述加热反应的温度为70～100℃，时间为10～14h。4.根据权利要求1所述的硅单晶研磨剂，其特征在于所述烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂的合成方法为：将三乙胺与氯丙烯在加热条件下混合反应，向反应产物中通入氯化氢，形成A液；烷基酚聚氧乙烯醚与碱混合搅拌，去除水分所得反应产物作为B液；将A液和B液混合，加热进行Williamson合成醚反应，产物经萃取、洗涤、减压蒸馏，得到烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂。5.根据权利要求4所述的硅单晶研磨剂，其特征在于：所述三乙胺、氯丙烯、氯化氢、烷基酚聚氧乙烯醚和碱的摩尔比为1：1：(1～3)：1：(1～3)；所述三乙胺与氯丙烯的加热条件为反应温度为50～70℃，时间为1～2h；所述Williamson合成醚反应的温度为80～100℃，时间为6～10h。6.根据权利要求1所述的硅单晶研磨剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡剑峰，张思行，瞿金清，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：