一种导热吸波复合膜的制备方法和导热吸波复合膜技术

本发明专利技术公开了一种导热吸波复合膜及其制备方法，导热吸波复合膜是以石墨烯纳米片、MXene纳米片为原材料，经过涂布，干燥，石墨化，压延等工艺处理后，形成的导热吸波复合膜。本发明专利技术制得的导热吸波复合材料具有优异的导热性能，导热系数高达2200 W/mK，同时兼具良好的电磁屏蔽性能，最高屏蔽效能可以达到105dB，可以用于热流密度大的器件散热设计，以及电磁屏蔽。蔽。

【技术实现步骤摘要】
一种导热吸波复合膜的制备方法和导热吸波复合膜


[0001]本申请涉及电子功能材料的
，更具体地说，它涉及一种导热吸波复合膜的制备方法及导热吸波复合膜。

技术介绍

[0002]随着5G时代的来临，电子芯片向轻量化、高集成化方向发展。同时，5G 技术使用的电子芯片工作频率不断提高，功率增大，单位面积的发热量显著增加，从而导致5G技术使用的电子芯片发展受到以下两个因素的制约：第一，电子芯片工作频率的升高会导致设备与设备之间及设备本身内部的电磁干扰范围以及干扰程度增加，电磁干扰和电磁辐射对电子设备造成严重危害；第二，电子芯片单位面积的发热量大幅度上升，多余的热量不及时传导至外界，会对电子元器件的工作状态造成极大的影响，严重时甚至会造成设备失效，寿命降低。因此，如何同时有效攻克电子芯片的吸波和导热问题成为了5G技术的发展瓶颈。
[0003]石墨烯是一种由碳原子堆积而成的单层二维蜂窝状晶格结构的新型碳材料，以石墨烯为原材料开发的石墨烯导热膜的导热系数最高可达到2000W/(m
·
k)，但是石墨烯作为吸波材料时，由于其自身电导率过大，不利于电磁波吸收，石墨烯在吸波领域的应用受到限制。
[0004]MXenes是一种新型的二维材料，由若干个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成，虽然MXenes在电磁屏蔽领域展现了一定的电磁屏蔽效果，但是纯MXenes材料制得的薄膜由于内部密实，致使电磁波在材料内部发生的反射和散射损耗较少，从而不利于电磁屏蔽效能的提升，MXenes材料的电磁屏蔽性能仍有提升的潜力。
[0005]因此，申请人亟需开发出一种同时兼顾高导热性能和吸波性能的复合材料，以便于能够进一步开拓电子芯片领域。

技术实现思路

[0006]为了开发电子芯片领域的高性能材料，提高材料的导热以及吸波性能，本申请提供一种导热吸波复合膜的制备方法及导热吸波复合膜。
[0007]第一方面，本申请提供一种导热吸波复合膜的制备方法，采用如下的技术方案：一种导热吸波复合膜的制备方法，包括如下制备步骤：MXene纳米片分散液制备：使用刻蚀剂刻蚀MAX相材料得到风琴状MXene相，通过洗涤、超声处理得到MXene纳米片分散液；复合浆料制备：将浓度为0.03～0.15g/LMXene纳米片分散液与浓度为0.5～2g/L 氧化石墨烯浆料混匀，控制MXene纳米片与氧化石墨烯的重量比为(1～10):(5～ 30)，超声分散制得复合浆料；薄膜制备：复合浆料经过涂布、干燥处理，制得薄膜；后处理：将薄膜进行石墨化处理，压延得到导热吸波复合膜。
[0008]通过采用上述技术方案，MAX相材料作为前驱体，经过氢氟酸、氟化锂等刻蚀剂化学刻蚀去除Al层，得到风琴状MXene相，风琴状MXene相经过超声剥离处理，得到MXene纳米片分散液；MXene纳米片与氧化石墨烯片层表面均含有大量极性基团，且MXene纳米片与氧化石墨烯片均为二维材料，MXene纳米片可以随氧化石墨烯共同组装，可以通过范德华力、氢键以及子π
‑
π共轭堆积交联作用形成复合材料，复合材料稳定地悬浮于溶剂中，形成复合浆料；复合浆料均匀涂布于基材上，通过干燥去除溶剂，形成薄膜；石墨化处理的温度一般在2300℃及以上，薄膜在石墨化处理过程中，先是氧化石墨烯还原，继而薄膜内部的原子部分重排，修复薄膜缺陷，层片状结构增加，孔洞尺寸分布均匀且细小，构成了稳定的多层状导热网络，导热网络的导热通路数目增多，导热系数提升至2200W/(m
·
k)；导热网络的多层状结构和多微孔结构能够使得电磁波进行多次反射/散射，达到较好的吸波效果，在厚度下电磁屏蔽效能达到105dB；石墨化时收缩的复合膜经过压延处理，延展得到高导热性能和吸波性能的复合膜。
[0009]可选的，所述后处理步骤中，薄膜石墨化处理的温度为2500～3000℃，保温处理0.5～1h。
[0010]优选的，所述后处理步骤中，薄膜石墨化处理在氩气保护下进行。
[0011]通过采用上述技术方案，在此石墨化处理的温度范围内，使得形成的微孔结构均匀且细小，复合膜的导热性能和吸波性能达到最佳；低于此石墨化温度范围，复合膜的孔隙过大，降低复合膜的导热性能。
[0012]可选的，所述MXene纳米片分散液制备步骤的具体操作为：将MAX相材料投入至浓度为20～30wt％氢氟酸中，MAX相材料与氢氟酸的重量比为1:(5～10)，升温至60～80℃时搅拌5～10h，得到风琴状MXene相材料；将风琴状MXene相材料在乙醇水溶液中洗涤，洗涤次数不少于3次，再在超声频率40～60kHz下，超声处理1～4h，得到MXene纳米片分散液。
[0013]通过采用上述技术方案，控制氢氟酸溶液的浓度和刻蚀温度，使得MAX 相材料能够充分去除Al层，且不会对MXene相材料造成过刻蚀；在控制超声频率和超声时间，使得MXene纳米片的尺寸适中。
[0014]可选的，所述MXene纳米片分散液制备步骤中MXene纳米片包括Ti3C2T
x
、 Ti2CT
x
、V2CT
x
、Mo2CT
x
、Nb2CT
x
、Nb4C3T
x
、Mo2TiC2T
x
和Mo2Ti2C3T
x
中的至少一种。
[0015]可选的，所述复合浆料的制备步骤中，所述MXene纳米片与氧化石墨烯的重量比为(15～20):(5～6)。
[0016]通过采用上述技术方案，控制MXene纳米片与氧化石墨烯的重量比，使得复合浆料的粘度适中，复合膜在交联成型过程中接触位点增多，从而增加孔洞率以及导热通路数目，进一步提升复合膜的导热效果和吸波性能。
[0017]可选的，所述复合浆料的制备步骤中，超声分散的超声频率为50～60kHz，超声时间为1～2h。
[0018]通过采用上述技术方案，在此超声频率和超声时间下，氧化石墨烯片层能够充分插层于MXene纳米片层之间。
[0019]可选的，所述复合浆料的制备步骤中，氧化石墨烯溶液中加入异丙醇胺，所述异丙醇胺在氧化石墨烯溶液中的浓度为0.05～0.5g/L。
[0020]通过采用上述技术方案，氧化石墨烯表面经过异丙醇胺改性，异丙醇胺接枝于氧化石墨烯表面，首先能够增大氧化石墨烯表面的极性，改性氧化石墨烯与MXene纳米片之间以及改性氧化石墨烯片层之间更易紧密结合，促使薄膜内部导热通路数目以及孔数增多，进一步改善复合膜的导热性能和吸波性能；其次，异丙醇胺是良好的表面活性剂，可使得薄膜易从基材上剥离，降低薄膜受损的可能性；最后，异丙醇胺石墨化处理过程中碳化，在复合膜的片层之间形成碳微粒，起到较好的支撑作用，在提升复合膜结构稳定性的同时增加了复合膜内部的孔隙结构，改善复合膜的吸波性能。
[0021]可选的，所述复合浆料的制备步骤中，氧化石墨烯浆料中氧化石墨烯的片径大小为0.5～5μm。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导热吸波复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：MXene纳米片分散液制备：使用刻蚀剂刻蚀MAX相材料得到风琴状MXene相，通过洗涤、超声处理得到MXene纳米片分散液；复合浆料制备：将浓度为0.03～0.15g/LMXene纳米片分散液与浓度为0.5～2g/L氧化石墨烯浆料混匀，控制MXene纳米片与氧化石墨烯的重量比为(1～10):(5～30)，超声分散制得复合浆料；薄膜制备：复合浆料经过涂布、干燥处理，制得薄膜；后处理：将薄膜进行石墨化处理，压延得到导热吸波复合膜。2.根据权利要求1所述的一种导热吸波复合膜的制备方法，其特征在于：所述后处理步骤中，薄膜石墨化处理的温度为2500～3000℃，保温处理0.5～1h。3.根据权利要求1所述的一种导热吸波复合膜的制备方法，其特征在于：所述MXene纳米片分散液制备步骤的具体操作为：将MAX相材料投入至浓度为20～30wt%氢氟酸中，MAX相材料与氢氟酸的重量比为1:(5～10)，升温至60～80℃时搅拌5～10h，得到风琴状MXene相材料；风琴状MXene相材料洗涤后，投入至去离子水中，再在超声频率40～60kHz下，超声处理1～4h，得到MXene纳米片分散液。4.根据权利要求1所述的一种导热吸波复合膜的制备方法，其特征在于：所述MXene纳米片分散液制备步骤中MXene纳米片包括Ti3C2T
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【专利技术属性】
技术研发人员：曹勇，孙爱祥，羊尚强，窦兰月，周晓燕，贺西昌，方晓，
申请(专利权)人：深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司，
类型：发明
国别省市：