一种侧链为酰胺的保护氨基酸及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种侧链为酰胺的保护氨基酸及其制备方法，包括以下步骤：S1、将侧链为酰胺的保护氨基酸粗品加入四氢呋喃和乙酸乙酯的混合溶液中搅拌，然后加入盐酸溶解粗品；S2、待粗品溶解完后，调节溶液体系的pH至6－7，溶液体系开始结晶析出晶体；S3、析晶完成后，离心过滤即得到纯化后的侧链为酰胺的保护氨基酸产品。本发明专利技术通过将生产得到的侧链为酰胺的保护氨基酸粗品在四氢呋喃/乙酸乙酯的溶液体系下，加入盐酸溶解后，再析晶离心，最终得到高纯度的保护氨基酸产品，乙酰化杂质去除效果极好，制备周期短，物料消耗少，克服了现有制备方法所存在的不足。法所存在的不足。

【技术实现步骤摘要】
一种侧链为酰胺的保护氨基酸及其制备方法


[0001]本专利技术涉及生物化工
，特别涉及一种侧链为酰胺的保护氨基酸及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，工业生产N
’‑
(三苯甲基)
‑
L
‑
谷氨酰胺是以L
‑
谷氨酰胺为原料，在冰乙酸、三苯甲醇、醋酸酐及酸作催化剂的条件下反应合成得到，该合成过程不可避免会产生0.5
‑
1w％的N
’‑
(乙酰基)
‑
L
‑
谷氨酰胺。对于N
’‑
(三苯甲基)
ꢀ‑
L
‑
谷氨酰胺的纯化处理，常采用的方法是先用水搅拌，离心，再用乙酸乙酯搅拌，离心，重复上述步骤进行纯化。然而，该纯化工艺的纯化效果差，周期长，成本比较高，生产效率低，而且N
’‑
(乙酰基)
‑
L
‑
谷氨酰胺残留还很大，产品损失大，不能得到高纯度N
’‑
(三苯甲基)
‑
L
‑
谷氨酰胺，并且难以使N
’‑
(乙酰基)
ꢀ‑
L
‑
谷氨酰胺杂质含量小于0.1w％，N
’‑
(乙酰基)
‑
L
‑
谷氨酰胺的去除效果极差。

技术实现思路

[0003]本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种侧链为酰胺的保护氨基酸及其制备方法，本专利技术通过将生产得到的侧链为酰胺的保护氨基酸粗品在四氢呋喃/乙酸乙酯的溶液体系下，加入盐酸溶解后，再析晶离心，最终得到高纯度的保护氨基酸产品，乙酰化杂质去除效果极好，制备周期短，物料消耗少，克服了现有制备方法所存在的不足。
[0004]本专利技术采用的技术方案如下：一种侧链为酰胺的保护氨基酸的纯化方法，包括以下步骤：
[0005]S1、将侧链为酰胺的保护氨基酸粗品加入四氢呋喃和乙酸乙酯的混合溶液中搅拌，然后加入盐酸溶解粗品；
[0006]S2、待粗品溶解完后，调节溶液体系的pH至6
‑
7，溶液体系开始结晶析出晶体；
[0007]S3、析晶完成后，离心过滤即得到纯化后的侧链为酰胺的保护氨基酸产品。
[0008]在本专利技术中，通过将生产得到的侧链为酰胺的保护氨基酸粗品在四氢呋喃/ 乙酸乙酯的溶液体系下，加入盐酸溶解后，调节pH值至6
‑
7结晶，离心后得到高纯度的保护氨基酸产品(由于该保护氨基酸在四氢呋喃中的溶解度极好，不能只使用四氢呋喃，否则难以结晶得到目标产品，损耗极大)，乙酰化杂质去除效果极好，例如，当保护氨基酸粗品为纯度为60
‑
70％(％为质量分数)的N
’‑
(三苯甲基)
‑
L
‑
谷氨酰胺时，通过本专利技术的纯化方法纯化后，N
’‑
(三苯甲基)
‑
L
‑ꢀ
谷氨酰胺的纯度达到99.5w％，N
’‑
(乙酰基)
‑
L
‑
谷氨酰胺杂质含量小于0.1w％，去除效果极好，同时纯化周期短，无需重复操作，废液产生量少，成本优势突出，克服了现有纯化方法所存在的不足。
[0009]在本专利技术中，所述四氢呋喃和乙酸乙酯的质量比为0.5
‑
1:10。
[0010]在本专利技术中，保护氨基酸粗品与四氢呋喃和乙酸乙酯的混合溶液的质量比为1：3。
[0011]进一步，在S1中，盐酸的浓度为30％，加入量为保护氨基酸粗品质量的 1
‑
1.05倍。
[0012]在本专利技术中，所述侧链为酰胺的保护氨基酸粗品是侧链为酰胺的氨基酸在冰乙
酸、三苯甲醇、醋酸酐及酸存在的条件下反应合成得到。即通过现有常使用的合成方法即可得到本专利技术侧链为酰胺的保护氨基酸粗品，无需对现有粗品制备方法进行改动。
[0013]进一步，侧链为酰胺的氨基酸、冰乙酸、三苯甲醇、醋酸酐及硫酸之间的质量比为1：20：2：1：0.8。
[0014]在本专利技术中，所述侧链为酰胺的氨基酸为L
‑
谷氨酰胺、D
‑
谷氨酰胺、DL
‑ꢀ
谷氨酰胺、DL
‑
天冬酰胺、D
‑
天冬酰胺或L
‑
天冬酰胺，对应合成得到的保护氨基酸为N
’‑
(三苯甲基)
‑
L
‑
谷氨酰胺、N
’‑
(三苯甲基)
‑
D
‑
谷氨酰胺、N
’‑
(三苯甲基)
‑
DL
‑
谷氨酰胺、N
’‑
(三苯甲基)
‑
DL
‑
天冬酰胺、N
’‑
(三苯甲基)
‑
D
‑
天冬酰胺、N
’‑
(三苯甲基)
‑
L
‑
天冬酰胺，本专利技术适用于这些保护氨基酸的纯化处理，当然，并不限于这些产品，只要侧链为酰胺的保护氨基酸，均可适用。
[0015]本专利技术还包括一种侧链为酰胺的保护氨基酸的制备方法，包括以下步骤：
[0016]S1、将侧链为酰胺的氨基酸在冰乙酸、三苯甲醇、醋酸酐及酸存在的条件下反应合成得到保护氨基酸粗品；侧链为酰胺的氨基酸、冰乙酸、三苯甲醇、醋酸酐及硫酸之间的质量比为1：20：2：1：0.8。；
[0017]S2、将保护氨基酸粗品加入四氢呋喃和乙酸乙酯的混合溶液中搅拌，然后加入盐酸溶解粗品；所述四氢呋喃和乙酸乙酯的质量比为0.5
‑
1:10；
[0018]S3、待粗品溶解完后，调节溶液体系的pH至6
‑
7，析晶完成后，离心过滤即得。
[0019]本专利技术还包括一种侧链为酰胺的保护氨基酸，所述侧链为酰胺的保护氨基酸通过上述制备方法制备得到。
[0020]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过将生产得到的侧链为酰胺的保护氨基酸粗品在四氢呋喃/乙酸乙酯的溶液体系下，加入盐酸溶解后，再析晶离心，最终得到高纯度的保护氨基酸产品，乙酰化杂质去除效果极好，制备周期短，物料消耗少，克服了现有制备方法所存在的不足，特别适合工业大批量保护氨基酸的生产。
具体实施方式
[0021]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0022]实施例1(N
’‑
(三苯甲基)
‑
L
‑
谷氨酰胺粗品的制备)
[0023]一种N
’‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种侧链为酰胺的保护氨基酸的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将侧链为酰胺的保护氨基酸粗品加入四氢呋喃和乙酸乙酯的混合溶液中搅拌，然后加入盐酸溶解粗品；S2、待粗品溶解完后，调节溶液体系的pH至6
‑
7，溶液体系开始结晶析出晶体；S3、析晶完成后，离心过滤即得到纯化后的侧链为酰胺的保护氨基酸产品。2.如权利要求1所述的侧链为酰胺的保护氨基酸的纯化方法，其特征在于，所述四氢呋喃和乙酸乙酯的质量比为0.5－1：10。3.如权利要求2所述的侧链为酰胺的保护氨基酸的纯化方法，其特征在于，保护氨基酸粗品与四氢呋喃和乙酸乙酯的混合溶液的质量比为1：3。4.如权利要求3所述的侧链为酰胺的保护氨基酸的纯化方法，其特征在于，在S1中，盐酸的浓度为30％，加入量为保护氨基酸粗品质量的1－1.05倍。5.如权利要求1所述的侧链为酰胺的保护氨基酸的纯化方法，其特征在于，所述侧链为酰胺的保护氨基酸粗品是侧链为酰胺的氨基酸在冰乙酸、三苯甲醇、醋酸酐及硫酸存在的条件下反应合成得到。6.如权利要求1所述的侧链为酰胺的保护氨基酸的纯化方法，其特征在于，侧链为酰胺的氨基酸、冰乙酸、三苯甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅建，张松，左祥群，陈垒，张仁友，唐波，王永生，吴进宏，植利军，张碧元，姚国锋，闫伟，刘林，张国林，
申请(专利权)人：成都市科隆化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：