基于同步辐射XRD的原位XRD-电化学检测池制造技术

本实用新型专利技术公开了一种基于同步辐射XRD的原位XRD

【技术实现步骤摘要】
基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池


[0001]本技术属于电化学XRD原位表征
，涉及一种物相演变及界面氧化还原反应机理分析的原位XRD
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电化学反应池装置和测试系统，尤其涉及一种适用于微观界面物质物相演变及界面氧化还原反应机理分析原位在线监测的原位XRD
‑
电化学反应池。

技术介绍

[0002]基于同步辐射原位XRD相比于常规的粉末衍射仪具有高分辨率、高亮度、高光通量、高准直性的特点，可以解决常规粉末衍射在材料结构测定中由于低通量或低的角分辨率带来的衍射峰重叠或不可分辨等方面的限制，提高粉末衍射数据精修和解析晶体结构的能力。同时可以精确选择所需能量的X射线，精确测定材料的衍射峰位置，这将更有利于材料结构的准确分析。高亮度、高光通量的特点也为原位实验提供了强有力的保障，使得对于反应过程实时监控成为可能。但是目前常用的与粉末衍射仪相配套的锂空气原位XRD池为反射模式，由于受到光源限制，所检测的信号弱，误差大，信噪比低。同时这一类装置还存在结构复杂，导致样品装填不便，难以有效实现对微观界面相互作用过程中痕量物质物相转化过程及界面氧化还原反应的原位在线表征。
[0003]本技术中提及的专有名词包括：(1)同步辐射：速度接近光速的带电粒子在磁场中沿弧形轨道运动时放出的电磁辐射，由于它最初是在同步加速器上观察到的，便被称为同步辐射或同步加速器辐射。同步辐射具有高强度、高度准直性、高分辨率等特点。
[0004](2)物相：物相是物质中具有特定的物理化学性质的相。
[0005](3)物相分析：利用物理或化学分析方法，进行物质物相组成、结构、晶态等定性及定量分析。常见于金属、合金、岩石、矿物及其加工产物的组成及结构分析领域。
[0006]总体来说，现有的锂空气原位XRD池及类似装置存在如下缺陷：
[0007](1)反应池结构复杂、附件多，样品装填不便，安装及拆卸不便；
[0008](2)反应池光路设计与同步辐射光路不匹配，或仅能与常规XRD光源适配，灵敏度都不高。

技术实现思路

[0009]为了解决现有技术存在的技术问题，本技术提供了一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，该装置结构简单，分离拆装维护方便，灵敏度高，适用于微观界面痕量物质物相转化及界面氧化还原反应机理分析的原位在线监测。
[0010]为了实现上述技术效果，本技术的技术方案是，
[0011]一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，包括反应池主体1、工作电极11、辅助电极12、参比电极13和温控部件；
[0012]所述的反应池主体为块状体，且顶部开有一条贯穿反应池主体相对两侧的槽体17，槽体17中开有用于放置样品2的凹槽，所述的工作电极11设置于凹槽底部，所述的辅助电极12和参比电极13分别设置于凹槽两侧，所述的温控部件设置于反应池主体中。
[0013]所述的一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，所述的反应池主体1上还设有反应液进水管14和反应液出水管15，所述的反应液进水管14和反应液出水管15的一端分别连通至槽体17，另一端分别穿过反应池主体1并伸出至反应池主体1外。
[0014]所述的一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，所述的反应液进水管14和反应液出水管15的设置方向与槽体17的延伸方向相同；反应液进水管14从槽体17一侧的下方穿入至反应池主体内，且出水口从槽体17下方向上穿入到槽体17内；反应液出水管15从槽体17的另一侧的下方穿入至反应池主体内，且进水口从槽体17下方向上穿入到槽体17内。
[0015]所述的一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，所述的辅助电极12和参比电极13是穿过反应池主体上所开的长孔以从反应池主体外部伸入至凹槽的两侧边缘处，且辅助电极12和参比电极13的设置方向与槽体17的延伸方向垂直。
[0016]所述的一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，还包括密封胶带，所述的密封胶带在样品放置入凹槽后缠绕在反应池主体1上以将槽体17密封。
[0017]所述的一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，所述的温控部件包括热电偶16和控制器，所述的热电偶16设置于反应池主体1内并电连接至设置于反应池主体1外的控制器，所述的控制器为热电偶16提供电源并控制热电偶16的发热温度。
[0018]本技术的技术效果在于，通过本技术有利于解决(1)微观界面物质物相各异、部分组分含量不高或/且稳定性差，异位检测可能造成组分损失或检测结果不准确；(2)界面反应过程随时间不断变化，离线检测结果不能实现对界面反应的准确解析等问题。
[0019]本技术在同步辐射原位XRD测试基础上，通过与传统三电极体系电化学检测方法相结合，设计出一种微观界面物质物相演变和界面氧化还原反应机理分析原位在线监测的反应池。本检测池可不使用化学试剂，不必进行样品预处理，直接对颗粒状、固体状、糊状、不透明的痕量样品的物相转化及氧化还原反应进行原位在线表征。
[0020]下面结合附图和具体实施方式来详细说明本技术。
附图说明
[0021]图1为本技术实施例的俯视图；
[0022]图2为本技术实施例的侧面示意图；
[0023]图3为本技术实施例的另一侧侧面示意图；
[0024]图4为本技术的待测矿样的样品的俯视图及侧面视图
‘
[0025]其中1为反应池主体，2为样品，11为工作电极，12为辅助电极，13为参比电极，14为反应液进水管，15为反应液出水管，16为热电偶，17为槽体。
具体实施方式
[0026]参见图1
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4，本实施例所公开的基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，包括反应池主体1、工作电极11、辅助电极12、参比电极13和温控部件。
[0027]其中本实施例的反应池主体为块状体，实际使用时可根据需要采用方块或圆块等形状。本实施例的反应池主体可采用聚四氟乙烯或有机玻璃材质制成。在反应池主体顶部开有一条贯穿反应池主体相对两侧的槽体17，采用贯穿式的槽体17是为确保XRD信号不被
侧壁阻挡，即如果只在反应池主体中央挖出一个凹槽的话，那么凹槽的四个侧壁可能会阻挡XRD信号，而采用本实施例的槽体17，则仅有2个侧面高于样品上表面，有利于XRD信号的传输。
[0028]在槽体17中开有用于放置样品2的凹槽。工作电极11设置于凹槽底部，辅助电极12和参比电极13分别设置于凹槽两侧。其中辅助电极12和参比电极13是穿过反应池主体上所开的长孔以从反应池主体外部伸入至凹槽的两侧边缘处，且辅助电极12和参比电极13的设置方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，其特征在于，包括反应池主体(1)、工作电极(11)、辅助电极(12)、参比电极(13)和温控部件；所述的反应池主体为块状体，且顶部开有一条贯穿反应池主体相对两侧的槽体(17)，槽体(17)中开有用于放置样品(2)的凹槽，所述的工作电极(11)设置于凹槽底部，所述的辅助电极(12)和参比电极(13)分别设置于凹槽两侧，所述的温控部件设置于反应池主体中。2.根据权利要求1所述的一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，其特征在于，所述的反应池主体(1)上还设有反应液进水管(14)和反应液出水管(15)，所述的反应液进水管(14)和反应液出水管(15)的一端分别连通至槽体(17)，另一端分别穿过反应池主体(1)并伸出至反应池主体(1)外。3.根据权利要求2所述的一种基于同步辐射XRD的原位XRD
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电化学检测池，其特征在于，所述的反应液进水管(14)和反应液出水管(15)的设置方向与槽体(17)的延伸方向相同；反应液进水管(14)从槽体(17)一侧的下方穿入至反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏金兰，刘李柱，潘轩，聂珍媛，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：新型
国别省市：