陶瓷微通道的成形方法、陶瓷微通道材料及应用技术

本发明专利技术公开了陶瓷微通道的成形方法、陶瓷微通道材料及应用，涉及陶瓷材料技术领域。陶瓷微通道的成形方法包括：将坯体原料进行模压以形成具有微通道结构的陶瓷坯体，将陶瓷坯体依次进行封装和烧结；其中，封装的过程包括：将陶瓷焊料涂覆于陶瓷坯体表面，待干燥后在100

【技术实现步骤摘要】
陶瓷微通道的成形方法、陶瓷微通道材料及应用


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料
，具体而言，涉及陶瓷微通道的成形方法、陶瓷微通道材料及应用。

技术介绍

[0002]微通道通常分为微通道反应器和散热器，内部结构主要由微米级(10
‑
1000μm)通道构成，微通道具有管径小、传质传热系数大的优点。与常规反应器相比，反应速度快、产率高、安全性和稳定性高，同时可以实现实时监测，进行精细化的生产控制。
[0003]随着微反应器的快速发展和广泛应用，常用的微反应器材料，如金属、有机聚合物、玻璃和单晶硅已无法满足一些特殊反应需求。陶瓷材料具有较高的化学稳定性和热稳定性，在高温、高机械强度和重腐蚀等苛刻环境下，具有比金属等传统材料更优越的性能。
[0004]但是，陶瓷材料脆性大难以进行机械加工，同时具备较强的耐腐蚀性导致刻蚀困难。现有的陶瓷基微反应器主要存在致密度低的问题，且在封装口处由于材质不同导致不耐腐蚀、不耐高温。
[0005]此外，陶瓷基微反应器还存在密封强度差、元件链接困难、后期加工周期长、成本高、封装困难等问题，极大地限制了陶瓷微反应器的应用。
[0006]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供陶瓷微通道的成形方法、陶瓷微通道材料及应用，旨在获得致密度更高的产品，同时提升材质的耐腐蚀和耐高温性能。
[0008]本专利技术是这样实现的：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种陶瓷微通道的成形方法，包括：将坯体原料进行模压以形成具有微通道结构的陶瓷坯体，将陶瓷坯体依次进行封装和烧结；其中，封装的过程包括：将陶瓷焊料涂覆于陶瓷坯体的焊接平面，待干燥后在100
‑
200MPa的条件下进行冷等静压。
[0010]在可选的实施方式中，烧结包括依次进行的低温预烧和气压烧结；其中，低温预烧是逐步升温至600
‑
800℃进行保温，气压烧结是在0.05
‑
0.15MPa的压力条件下逐步升温至1600
‑
2000℃。
[0011]在可选的实施方式中，低温预烧是先以2
‑
4℃/min的升温速率升温至150
‑
250℃，再以1
‑
2℃/min的升温速率升温至650
‑
750℃；优选地，低温预烧的过程中，升温至650
‑
750℃之后保温0.5
‑
1.5h，再进行自然降温；优选地，低温预烧是在脱脂炉中进行。
[0012]在可选的实施方式中，气压烧结的过程包括：在0.05
‑
0.2MPa的压力条件下，先以第一升温速率升温至1100
‑
1300℃，以第二升温速率升温至1300
‑
1500℃，再以第三升温速率升温至1600
‑
1700℃进行一次保温，然后以第四升温速率升温至1700
‑
1900℃进行二次保温；之后，降温至1100
‑
1300℃，自然冷却；其中，从第一升温速率至第四升温速率逐渐减小；
[0013]优选地，第一升温速率为13
‑
17℃/min，第二升温速率为8
‑
12℃/min，第三升温速率为4
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6℃/min，第四升温速率为2
‑
4℃/min；
[0014]优选地，控制气压烧结的过程中的操作压力为0.08
‑
0.15MPa。
[0015]在可选的实施方式中，冷等静压的时间为100
‑
140s；优选为110
‑
130s。
[0016]在可选的实施方式中，按质量份数计，坯体原料包括氮化硅粉体85
‑
95份和烧结助剂5
‑
15份；优选地，烧结助剂选自氧化铝、氧化钇、氧化镁和氧化钙中的至少一种。
[0017]在可选的实施方式中，坯体原料的制备过程包括：将氮化硅粉体和烧结助剂进行球磨，再将球磨之后的混合料依次进行干燥和过筛；优选地，以乙醇为球磨介质。
[0018]在可选的实施方式中，按质量份数计，陶瓷焊料包括氮化硅40
‑
60份、二氧化硅20
‑
30份和烧结助剂20
‑
30份；优选地，陶瓷焊料的制备过程包括：将氮化硅、二氧化硅、烧结助剂和聚乙烯醇溶液混合形成浆料；更优选地，聚乙烯醇溶液的质量分数为3
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7％。
[0019]第二方面，本专利技术提供一种陶瓷微通道材料，由前述实施方式中任一项的成形方法制备而得。
[0020]第三方面，本专利技术提供前述实施方式中的陶瓷微通道材料在制备陶瓷基微通道反应器中的应用。
[0021]本专利技术具有以下有益效果：通过采用先进行模压形成具有微通道结构的陶瓷坯体，再将陶瓷坯体依次进行封装和烧结，在封装时通过冷等静压能够显著增加基体的密度，有利于后续的烧结致密化，形成致密度更高的产品。通过采用陶瓷焊料使焊料的材质与坯体原料属于同类材质，避免了使用不同材质导致的耐腐蚀和耐高温性能差的问题。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0023]图1为本专利技术实施例所使用的微通道模具的示意图。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0025]现有的陶瓷微通道一般是采用先烧结再封装，导致封装和内部的材质不同，影响了封口处的耐腐蚀性能和耐高温性能。专利技术人改进了陶瓷微通道的形成方法，使得制备得到的陶瓷微通道致密度非常高，且耐腐蚀、耐高温性能优良。
[0026]本专利技术实施例提供一种陶瓷微通道的成形方法，包括以下步骤：
[0027]S1、坯体原料制备
[0028]按质量份数计，坯体原料包括氮化硅粉体85
‑
95份和烧结助剂5
‑
15份；其中，烧结助剂选自氧化铝、氧化钇、氧化镁和氧化钙中的至少一种，利用烧结助剂有利于低温烧结之
后形成致密化的材料，烧结助剂可以选择一种或几种，在此不做限定。
[0029]在一些实施例中，坯体原料的制备过程包括：将氮化硅粉体和烧结助剂进行球磨，再将球磨之后的混合料依次进行干燥和过筛。通过球磨将原料混合均匀，经高速离心之后经过干燥会出现一定的团聚，经过过筛之后能够使原本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷微通道的成形方法，其特征在于，包括：将坯体原料进行模压以形成具有微通道结构的陶瓷坯体，将所述陶瓷坯体依次进行封装和烧结；其中，所述封装的过程包括：将陶瓷焊料涂覆于所述陶瓷坯体的焊接平面，待干燥后在100
‑
200MPa的条件下进行冷等静压。2.根据权利要求1所述的成形方法，其特征在于，所述烧结包括依次进行的低温预烧和气压烧结；其中，所述低温预烧是逐步升温至600
‑
800℃进行保温，所述气压烧结是在0.05
‑
0.15MPa的压力条件下逐步升温至1600
‑
2000℃。3.根据权利要求2所述的成形方法，其特征在于，所述低温预烧是先以2
‑
4℃/min的升温速率升温至150
‑
250℃，再以1
‑
2℃/min的升温速率升温至650
‑
750℃；优选地，所述低温预烧的过程中，升温至650
‑
750℃之后保温0.5
‑
1.5h，再进行自然降温；优选地，所述低温预烧是在脱脂炉中进行。4.根据权利要求2所述的成形方法，其特征在于，所述气压烧结的过程包括：在0.05
‑
0.2MPa的压力条件下，先以第一升温速率升温至1100
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1300℃，以第二升温速率升温至1300
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1500℃，再以第三升温速率升温至1600
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1700℃进行一次保温，然后以第四升温速率升温至1700
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1900℃进行二次保温；之后，降温至1100
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1300℃，自然冷却；其中，从所述第一升...

【专利技术属性】
技术研发人员：李艳辉，闫星辰，董东东，卢冰文，张欣悦，王岳亮，罗永皓，
申请(专利权)人：广东省科学院新材料研究所，
类型：发明
国别省市：