一种粉色氮化硅陶瓷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种粉色氮化硅陶瓷及其制备方法和应用。本发明专利技术以Al2O3和Er2O3作为烧结助剂，且Er2O3同时作为着色剂，经气压烧结后，得到粉色氮化硅陶瓷。到粉色氮化硅陶瓷。到粉色氮化硅陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
一种粉色氮化硅陶瓷及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种粉色氮化硅陶瓷及其制备方法和应用，具体说，是以Al2O3和E
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O3作为烧结助剂，且Er2O3同时作为着色剂，经气压烧结所得的具有高强度、高硬度和高韧性特性的粉色氮化硅陶瓷，属于氮化硅陶瓷的制备领域。

技术介绍

[0002]氮化硅陶瓷具有密度低、力学性能好、耐磨损、耐腐蚀及生物相容性好等优点，是一种理想的股骨球头材料。由于禁带宽度较大(3.5
‑
5.5eV)，氮化硅本身是无色的。但是由于受到添加剂的影响，氮化硅的颜色通常会有所变化。例如，当采用使用作为广泛Al2O3‑
Y2O3体系作为烧结助剂时，氮化硅陶瓷的颜色通常为灰色。作为一种人体植入物材料，其颜色若能与人体骨骼或组织相近，则更能为患者所接纳。赛琅泰克公司开发的ZTA陶瓷球头材料即为粉色。
[0003]因此，若能将氮化硅陶瓷股骨球头的颜色调节为粉色，其接受程度会更高。要想改变氮化硅陶瓷的颜色，通常需要加入着色剂。但多数着色剂的熔点较低，易在氮化硅陶瓷的烧结过程中分解，无法其他改变氮化硅陶瓷颜色的目的，且会阻碍氮化硅陶瓷的致密化。另一方面，作为一种生物材料，氮化硅陶瓷中的元素应较为稳定，且具有生物安全性。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种粉色氮化硅陶瓷及其制备方法和应用。
[0005]一方面，本专利技术提供了一种粉色氮化硅陶瓷，以Al2O3和Er2O3作为烧结助剂，且Er2O3同时作为着色剂，经气压烧结后，得到粉色氮化硅陶瓷。
[0006]本专利技术中，采用Al2O3和Er2O3作为烧结助剂，且Er2O3同时作为着色剂，制备粉色氮化硅陶瓷。这样一方面可以减少氮化硅陶瓷中引入的元素种类，减少第二相对氮化硅陶瓷致密化的抑制作用。另一方面，Er2O3的离子半径较小，可以制备出强度和韧性更高的氮化硅陶瓷。本专利技术通过合理设计Al2O3和Er2O3的比例，并进行烧结工艺调控，可获得同时满足高强度、高韧性和高硬度的粉色氮化硅陶瓷。
[0007]较佳的，所述粉色氮化硅陶瓷中Al2O3的含量为0.71～2.78wt％，Er2O3的含量为3.91～8.82wt％。
[0008]较佳的，所述粉色氮化硅陶瓷的相对密度为97.6％～99.6％，抗弯强度为1088.9～1357.3MPa，维氏硬度为14.31～15.42GPa，断裂韧性为10.4～13.5MPa
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[0009]另一方面，本专利技术提供了一种粉色氮化硅陶瓷的制备方法，包括：以α
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Si3N4粉体为初始原料，Al2O3和Er2O3作为烧结助剂，且Er2O3同时作为着色剂，经球磨混合，得到混合粉体；将混合粉体进行干压预成型和冷等静压成型，得到素坯；将素坯装入BN坩埚，置于烧结炉中，在氮气气氛下进行气压烧结，得到所述粉色氮
化硅陶瓷。
[0010]较佳的，所述球磨混合的参数包括：球磨转速为200～400rpm，球磨时间为2～4小时。
[0011]较佳的，经过球磨混合之后，再经干燥和过筛，得到混合粉条；所述过筛的目数为100～400目。
[0012]较佳的，所述干压成型的压力为10～30MPa，所述冷等静压成型的压力为150～250MPa。
[0013]较佳的，所述气压烧结的参数包括：烧结温度为1750～1850℃，保温时间为1～4小时，氮气气压为1MPa～3MPa。
[0014]再一方面，本专利技术提供了一种粉色氮化硅陶瓷在制备陶瓷股骨球头中的应用。
[0015]有益效果：本专利技术中，添加Er2O3，既作为烧结助剂又作为着色剂，可以消除额外添加着色剂对生物安全性和烧结致密化的影响。同时，与常用的Y2O3烧结助剂相比，Er2O3阳离子半径更小，可以促进氮化硅陶瓷中的晶粒发育为更为细长的枝晶，形成晶粒互锁的微结构，获得高强度、高韧性和高硬度的粉色氮化硅陶瓷。
[0016]该方法制备的Si3N4陶瓷具有高强度、高硬度和高韧性等突出优点，且呈粉色，可用作人工股骨球头。
附图说明
[0017]图1为实施例1制得的氮化硅陶瓷断口形貌图；图2为实施例4制得的氮化硅陶瓷抛光面光学图像；图3为实施例6制得的氮化硅陶瓷抛光面光学图像。
具体实施方式
[0018]以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0019]本专利技术中，以Al2O3和Er2O3作为烧结助剂，且Er2O3同时作为着色剂，气压烧结制备具有高强度、高韧性和高硬度特性的粉色氮化硅陶瓷，其综合性能优良。
[0020]以下示例性地说明粉色氮化硅陶瓷的制备方法。
[0021]以α
‑
Si3N4粉体为初始原料，Al2O3和Er2O3作为烧结助剂，且Er2O3同时作为着色剂，作为原料粉末。其中控制Al2O3的含量可为原料粉末总质量0.71～2.78wt％。Er2O3的含量可为原料粉末总质量的3.91～8.82wt％。
[0022]将原料粉末以Si3N4球为研磨介质，球磨，烘干，研磨，过筛，制备出混合粉体。作为一个示例，以酒精为溶剂，将上述原料配成一定固含量的浆料，以Si3N4球为研磨介质，球磨，烘干，研磨，过筛，制备出混合粉体。所述球磨转速为200
‑
400rpm，球磨时间为2
‑
4h。过筛目数为100～400目。
[0023]将混合粉体进行干压预成型和冷等静压成型，得到成型后的素坯。其中，干压预成型压力可为10～30MPa；冷等静压压力可为150～250MPa。
[0024]将素坯装入BN坩埚，置于烧结炉中，在氮气气氛下进行气压烧结，可得到高强度、
高韧性和高硬度的粉色氮化硅陶瓷。所述气压烧结温度可为1750～1850℃，保温时间可为1～4h(例如，1
‑
3小时)，氮气气压可为1～3MPa。
[0025]在本公开中，采用阿基米德排水法测试粉色氮化硅陶瓷的相对密度为97.6％～99.6％。
[0026]在本公开中，用万能材料试验机测试粉色氮化硅陶瓷的抗弯强度为1088.9～1357.3MPa。
[0027]在本公开中，采用维氏硬度计测试粉色氮化硅陶瓷的维氏硬度为14.31～15.42GPa。
[0028]在本公开中，采用单边开口梁法测试粉色氮化硅陶瓷的断裂韧性为10.4～13.5MPa
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[0029]下面进一步例举实施例以详细说明本专利技术。同样应理解，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粉色氮化硅陶瓷，其特征在于，以Al2O3和Er2O3作为烧结助剂，且Er2O3同时作为着色剂，经气压烧结后，得到粉色氮化硅陶瓷。2.根据权利要求1所述粉色氮化硅陶瓷，其特征在于，所述粉色氮化硅陶瓷中Al2O3的含量为0.71～2.78 wt%，Er2O3的含量为3.91～8.82 wt%。3.根据权利要求1或2所述粉色氮化硅陶瓷，其特征在于，所述粉色氮化硅陶瓷的相对密度为97.6%～99.6%，抗弯强度为1088.9～1357.3 MPa，维氏硬度为14.31～15.42 GPa，断裂韧性为10.4～13.5 MPa
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。4.一种权利要求1
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3中任一项所述的粉色氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：以α
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Si3N4粉体为初始原料，Al2O3和Er2O3作为烧结助剂，且Er2O3同时作为着色剂，经球磨混合，得到混合粉体；将混合粉体进...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宇平，魏悦，梁汉琴，左开慧，夏咏锋，姚冬旭，尹金伟，
申请(专利权)人：山东威高海星医疗器械有限公司，
类型：发明
国别省市：