本发明专利技术涉及一种改性呋喃树脂的制备方法，以甲醛，尿素及糠醛渣为原料，在碱性条件合成脲醛树脂，然后在酸性条件下，糠醇与脲醛树脂发生树脂化反应，合成脲醛呋喃树脂，加入糠醛渣能够改性脲醛呋喃树脂的强度性能，同时降低游离醛的含量,本发明专利技术工艺方法简便，安全可靠，效果明显，绿色环保，主要应用于铸铁和铸钢件的生产，呋喃树脂改性后抗拉强度得到了极大的改善，游离醛的含量也有所降低，同时，对生产糠醛得到固废糠醛渣进行合理利用，节约能源及保护环境，本发明专利技术工艺方法简便，安全可靠，效果明显，绿色环保，主要应用于铸铁和铸钢件的生产。主要应用于铸铁和铸钢件的生产。
【技术实现步骤摘要】
一种改性呋喃树脂的制备方法
[0001]本专利技术涉及呋喃树脂改性与应用
，是一种用于铸铁和铸钢件的呋喃树脂改性与应用，具体涉及一种改性呋喃树脂的制备方法。
技术介绍
[0002]呋喃树脂是以糠醇或糠醛为基础的，并因其结构上特有呋喃环而得名。其中以甲醛、尿素和糠醇等为主要原料缩合而成的脲醛呋喃树脂使用量为最大，它具有硬化速度快、强度较高、扩散性较好、成本较低及合成工艺较简单等优点，主要应用于铸铁和铸钢件的生产，尿素含量多也即高氮呋喃树脂主要用于非铁合金铸件生产，但由于其含氮也即尿素的加入虽然可降低成本，改善硬化性能，但降低了热强度、恶化抗吸湿性、缩短树脂存储期及增大发气性等，因此氮含量也不易过高。对钢铁铸件，尤其铸钢件用呋喃树脂，其含氮量常小于3.0％。当前常用的脲醛呋喃树脂存在的主要问题，一是有利甲醛含量偏高，不利于环保和劳动条件的改善；二是强度还有待进一步提高。本专利技术以含氮量≤3％为基础，以降低树脂中游离甲醛含量和提高树脂粘结强度为目标，对糠醛渣改性脲醛呋喃树脂的制备作了有益尝试，达到了预期的效果。
[0003]糠醛渣是将农副产品如玉米芯和植物纤维原料粉碎后加入定量的稀硫酸，在一定的温度和压力作用下，发生一系列生物化学水解反应，提取化工原料糠醛后的剩余有机残渣。湿时颜色为深褐到棕黑色，风干颜色为黄褐色，轻松易碎，大部分为粉末状，远看与土壤颗粒相似。糠醛渣粒径在2～3mm左右，容重为0.35～0.42g/cm3,有机物含量为764.50～781.30g/kg，其中腐殖酸约占26％，速效氮为328～533mg/kg，游离酸35.00～42.10g/kg,PH值为1.86～3.15。此外，，糠醛渣中纤维素、木质素的含量比较高，将其用于改性脲醛呋喃树脂，是改善环境以及解决污染的一种行之有效的途径。
技术实现思路
[0004]本专利技术提供了一种改性呋喃树脂的制备方法，通过对呋喃树脂的改性使其脲醛呋喃树脂的抗拉强度加以改善，同时降低游离醛的含量。
[0005]为了实现这样的目的，该方法包括以下步骤：
[0006](1)将甲醛加入到反应釜中，保持温度75～85℃，加入尿素和糠醛渣，调节PH＝8～10，使糠醛渣完全溶解，保温反应0.5～1.5h。
[0007](2)降温至40℃以下，加入适量的糠醇，用甲酸调节PH＝4～6，升温至75～85℃，反应0.5～1.5h。
[0008](3)降温至40℃以下，加入剩余的尿素，调节PH＝7～9，升温至75～85℃，反应0.2～0.5h。
[0009](4)降温至40℃以下，负压脱水，加入剩余的糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
[0010]优选地，所述的步骤(1)中甲醛:尿素:糠醛渣的质量比＝(2.5
‑
4):1:(0.005
‑
0.05)。
[0011]优选地，所述的步骤(2)中糠醇的加入量为步骤(1)中尿素质量的4.5
‑
6.5倍。
[0012]优选地，所述的步骤(3)中尿素的加入量为步骤(1)中尿素质量的5％
‑
30％。
[0013]优选地，所述的步骤(4)中糠醇的加入量为步骤(1)中尿素质量的0.5
‑
2.5倍。
[0014]优选地，所述的步骤(4)中负压脱水量为甲醛带入水量的70％
‑
90％。
[0015]有益效果：本专利技术的优点是呋喃树脂改性后抗拉强度得到了极大的改善，游离醛的含量也有所降低，同时，对生产糠醛得到固废糠醛渣进行合理利用，节约能源及保护环境，本专利技术工艺方法简便，安全可靠，效果明显，绿色环保，主要应用于铸铁和铸钢件的生产。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术而非限制本专利技术的范围。因此，在阅读了本专利技术讲授的内容后，本领域技术人员可以对本专利技术进行各种修改或等同替换，但这些等价形式同样落于本专利技术的权利要求范围之内。
[0017]实施例1
[0018]将60g甲醛加入到反应釜中，保持温度80℃，加入16g尿素和0.5g糠醛渣，调节PH＝9.0，糠醛渣完全溶解，保温反应0.5h。
[0019]降温至40℃，加入100g糠醇，用甲酸调节PH＝5.0，升温至80℃，反应1h。
[0020]降温至40℃，加入4g尿素，调节PH＝7，升温至80℃，反应0.2h。
[0021]降温至40℃，负压脱水，加入20g糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
[0022]将改性后的呋喃树脂进行抗拉强度和游离甲醛含量的检测，其树脂砂24h抗拉强度为1.8MPa,游离甲醛含量为0.050％。
[0023]比较例1
[0024]将未经改性的呋喃树脂作为对照，其树脂砂24h抗拉强度为1.0MPa,游离甲醛含量为0.080％。
[0025]由比较例1可知，糠醛渣的加入，使脲醛呋喃树脂的抗拉强度提高了0.8MPa，同时，游离甲醛的含量也降至0.050％。
[0026]实施例2
[0027]将62g甲醛加入到反应釜中，保持温度80℃，加入18g尿素和0.6g糠醛渣，调节PH＝9.0，糠醛渣完全溶解，保温反应1h。
[0028]降温至40℃，加入90g糠醇，用甲酸调节PH＝4.5，升温至80℃，反应1.5h。
[0029]降温至40℃，加入2g尿素，调节PH＝7，升温至80℃，反应0.2h。
[0030]降温至40℃，负压脱水，加入30g糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
[0031]将改性后的呋喃树脂进行抗拉强度和游离甲醛含量的检测，其树脂砂24h抗拉强度为1.9MPa,游离甲醛含量为0.040％。
[0032]比较例2
[0033]将未经改性的呋喃树脂作为对照，其树脂砂24h抗拉强度为1.0MPa,游离甲醛含量为0.080％。
[0034]由比较例2可知，糠醛渣的加入，使脲醛呋喃树脂的抗拉强度提高了0.9MPa，同时，游离甲醛的含量也降至0.040％。
[0035]实施例3
[0036]将65g甲醛加入到反应釜中，保持温度85℃，加入19g尿素和0.65g糠醛渣，调节PH＝9.0，糠醛渣完全溶解，保温反应0.5h。
[0037]降温至40℃，加入110g糠醇，用甲酸调节PH＝5.5，升温至85℃，反应1h。
[0038]降温至40℃，加入1g尿素，调节PH＝7，升温至85℃，反应0.2h。
[0039]降温至40℃，负压脱水，加入10g糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
[0040]将改性后的呋喃树脂进行抗拉强度和游离甲醛含量的检测，其树脂砂24h抗拉强度为1.85MPa,游离甲醛含量为0.035％。
[0041]比较例3
[0042]将未经改性的呋喃树脂作为对照，其树脂砂24h抗拉强度为1.0MPa,游离甲醛含量为0.080％。
[0043]由本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：(1)将甲醛加入到反应釜中，保持温度75
‑
85℃，加入尿素和糠醛渣，调节PH＝8
‑
10，使糠醛渣完全溶解，保温反应0.5
‑
1.5h，得到物料A；(2)将物料A降温至40℃以下，加入适量的糠醇，用甲酸调节PH＝4
‑
6，升温至75
‑
85℃，反应0.5
‑
1.5h，得到物料B；(3)将物料B降温至40℃以下，加入尿素，调节PH＝7
‑
9，升温至75
‑
85℃，反应0.2
‑
0.5h得到物料C；(4)将物料C降温至40℃以下，负压脱水，加入糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。2.如权利要求1所述的一种改性呋喃树脂的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，李明龙，金霞朝，
申请(专利权)人：上海昶法新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。