一种利用粉煤灰制备K-F型沸石的方法技术

本发明专利技术公开一种利用粉煤灰制备K

【技术实现步骤摘要】
一种利用粉煤灰制备K
‑
F型沸石的方法


[0001]本专利技术涉及沸石制备
，尤其涉及一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法。

技术介绍

[0002]沸石是一类具有特定孔道结构的无机晶体材料。从结构上来看，其骨架的基本结构单元为TO4四面体(T＝Si、Al等)，T原子之间通过氧桥键相互连接构筑成具有特定笼或微孔的结构。
[0003]K
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F型沸石作为沸石家族一员，是一种具有三维孔道的小孔沸石，其骨架由两种不同类型的八元环相互连接而成(和)。由于其规整的孔径分布和丰富的拓扑结构，K
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F型沸石在石油化工、精细化工和日用化工等领域存在巨大的市场潜在价值。
[0004]目前，在K
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F型沸石的制备过程中，基本上使用化学纯度较高的试剂提供所需的硅源和铝源(如Siew
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Fang Wong等在Microporous and Mesoporous Materials,249(2017)105
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110中报道了一种以高纯度的氢氧化铝为铝源，将其与氢氧化钾和硅溶胶、氢氧化钾制备成反应性很强的无有机模板凝胶系统4SiO2:1Al2O3:16K2O:160H2O，将其在100℃下处理3小时即可结晶出K
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F型沸石，但是该方法不仅对于试剂纯度要求高且制备成本高，而且必须通过特殊的操作形成特殊的4SiO2:1Al2O3:16K2O:160H2O凝胶系统，实验操作要求严格，不利于大规模的推广应用。

技术实现思路

[0005]为了解决上述现有技术的不足，本专利技术提供一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法，本专利技术以粉煤灰为制备原料成功合成了高纯度、高结晶度的K
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F型沸石。
[0006]本专利技术的一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法，包括以下步骤：
[0008]将粉煤灰经研磨处理后于600～850℃下煅烧2～3h，以去除粉煤灰中的碳，获得煅烧产物，将获得的煅烧产物经过酸洗除杂后获得沸石前驱体；
[0009]将硅源、强碱以及获得的沸石前驱体均匀分散于水溶剂中，随后将其于室温下陈化8～14h，然后升温至100～130℃晶化4～10h，即得到K
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F型沸石。
[0010]进一步地，所述硅源为含硅溶胶，所述硅溶胶中SiO2的质量分数为30％。
[0011]进一步地，所述强碱为氢氧化钾。
[0012]进一步地，所述硅源与沸石前驱体的质量比为1.6～3.0:1。
[0013]进一步地，所述氢氧化钾与沸石前驱体的质量比为1.2～2.6:1。
[0014]进一步地，所述水溶剂与沸石前驱体的质量比为12.2～20.0:1。
[0015]进一步地，所述研磨处理是将粉煤灰原料通过机械研磨至100
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200目。
[0016]进一步地，粉煤灰经研磨处理后于600～850℃下煅烧2～3h，得到煅烧产物，将煅烧后的产物酸洗、清洗后得到沸石前驱体。
[0017]进一步地，所述酸洗是将煅烧后的粉煤灰浸泡于90℃盐酸溶液中，搅拌反应4～6h。
[0018]进一步地，所述盐酸溶液的浓度为4mol/L，且所述煅烧后的粉煤灰与所述盐酸的固液比为1:10～14g/ml。
[0019]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0020]本专利技术首先将原料粉煤灰采用粉碎性研磨机进行研磨，减小颗粒粒度，从而使固体颗粒更为均匀，确保在高温煅烧过程中能除掉粉煤灰中未燃尽的碳。本专利技术将煅烧后的粉煤灰用盐酸溶液浸泡，去除粉煤灰中的一些如钙、铁、钠等可溶性杂质，得到沸石前驱体，从而便于提高后续合成沸石的纯度。
[0021]本专利技术先将沸石前驱体与硅源、氢氧化钾和去离子水在室温下陈化，然后再进行水热合成实现晶化，合成的K
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F型沸石结晶性好，纯度高。
[0022]本专利技术扩展了合成K
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F型沸石的原料范围，且原料来源广泛，价格低廉，合成的K
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F型沸石结晶性好，纯度高；同时减少了粉煤灰固废对环境的污染，显著提高了粉煤灰产品的附加值，为工业固废粉煤灰的高品位资源化利用提供一个新的途径。
附图说明
[0023]图1为通过实施例1～5得到的K
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F型沸石的X射线衍射(XRD)谱图；
[0024]其中A代表实施例1，B代表实施例2，C代表实施例3，D代表实施例4，E代表实施例5。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。需要说明的是，本专利技术未进行说明的试剂或药品均为市售。
[0026]实施例1
[0027]本实施例提供一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法，包括以下步骤：
[0028]取某电厂粉煤灰，用粉碎性研磨机对粉煤灰粗品进行研磨，研磨后颗粒粒径为200目；称取研磨后的粉煤灰20.0g，放置于坩埚中，并将其置马弗炉中于600℃下煅烧2h。
[0029]称取煅烧后产物10.0g，浸泡于浓度为4mol/L的120ml的盐酸溶液中，在90℃下搅拌反应4h，冷却后对产物过滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，于120℃下干燥6h备用，得到沸石前驱体。
[0030]取沸石前驱体4.0g，加入7.0g硅溶胶，5.2g氢氧化钾，52.5g去离子水，将混合物料在室温下搅拌陈化8h，然后转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中密封，放置于烘箱中，设定烘箱温度为100℃晶化反应4h。
[0031]反应完成后，取出合成釜，将反应混合物进行抽滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液pH至8～9；滤饼于100℃下干燥24h，得到K
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F型沸石。如图1所示，该产物A符合K
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F型沸石的峰值特征。
[0032]实施例2
[0033]本实施例提供一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法，包括以下步骤：
[0034]取某电厂粉煤灰，用粉碎性研磨机对粉煤灰粗品进行研磨，研磨后颗粒粒径为200目；称取研磨后的粉煤灰20.0g，放置于坩埚中，置马弗炉中于600℃下煅烧3h。
[0035]取煅烧后产物10.0g，浸泡于浓度为4mol/L的120ml的盐酸溶液中，在90℃下搅拌反应4h，冷却后对产物过滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，于120℃下干燥6h备用，得到沸石前驱体。
[0036]取沸石前驱体4.0g，加入7.2g硅溶胶，6.4g氢氧化钾，60.8g去离子水，将混合物料在室温下搅拌陈化8h，然后转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中密封，放置于烘箱中，设定烘箱温度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法，其特征在于，包括以下步骤：将粉煤灰经研磨处理后于600～850℃下煅烧2～3h，以去除粉煤灰中的碳，获得煅烧产物，将煅烧产物经过酸洗除杂后获得沸石前驱体；将硅源、强碱以及沸石前驱体均匀分散于水溶剂中，随后将其于室温下陈化8～14h，然后升温至100～130℃晶化4～10h，即得到K
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F型沸石。2.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法，其特征在于，所述硅源为含硅溶胶，其中SiO2的质量分数为30％。3.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钾。4.如权利要求1所述的一种利用粉煤灰制备K
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F型沸石的方法，其特征在于，所述硅源与沸石前驱体的质量比为1.6～3.0:1。5.如权利要求1所述的一种利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭，杨邵文，刘乾润，
申请(专利权)人：许昌学院，
类型：发明
国别省市：