一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法，包含以下步骤，氟硅酸盐的干燥：将氟硅酸盐送至真空干燥机干燥；氟硅酸盐的热解：将氟硅酸盐送至回转窑中，通入干燥的空气，转速控制在0.5r/min～3r/min，热解温度控制在100℃～900℃，压力控制在

【技术实现步骤摘要】
一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法


[0001]本专利技术涉及一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法，属于化工


技术介绍

[0002]氟化盐是各种氟化物的统称，其中氟化锂、氟化钠、氟化钙、氟化锌和氟化钡都是重要的化工产品，广泛地用于工业及农业部门中。
[0003]（1）氟化锂：在电解铝工业中作电解质组分，可提高电导率和电流效率；在原子能工业中用作中子屏蔽材料，熔盐反应堆中用作溶剂；在光学材料中用作紫外线的透明窗。高纯氟化锂还可用于制氟化锂玻璃、制作分光计和X射线单色仪的棱镜。
[0004]（2）氟化钠：用作农业杀虫剂、木材防腐剂、杀菌剂、金属助溶剂、牙膏氟化剂和催化剂载体等。也可用于发酵设备的消毒、氟化合物的制造、轻金属氟盐处理剂、冶炼精炼及作保护层、核工业中用作UF3吸附剂和搪瓷医药工业及造纸生产和建筑材料等方面。
[0005]（3）氟化镁：用于制造陶瓷、玻璃，冶金镁金属的助溶剂，光学仪器中镜头和滤光器的涂层，阴极射线屏的荧光材料，焊剂等。氟化镁晶体为紫外线光学晶体，在遥感、医学和纤维光学方面有重要应用。
[0006]（4）氟化钙：用于制氢氟酸、氟化物、陶瓷、搪瓷。冶金工业用作助溶剂，有机化学反应中用作脱水剂或脱氢催化剂。还可用于电子、仪表、光学仪器制造。合成产品用于特殊光学玻璃制造和生产单晶、光导纤维及医药。
[0007]（5）氟化锌：用于搪瓷彩釉药，木材防腐，电镀，有机氟化剂，金属表面处理剂，也用作分析试剂。
[0008]（6）氟化钡：主要用于电子、仪表、冶金工业、防腐剂等。用于制造电机电刷、光学玻璃、真空镀膜、光导纤维、激光发生器、透红外光薄膜。也用于焊接助溶剂、搪瓷制造、防腐剂、杀虫剂、固体润滑剂。
[0009]氟硅酸是制取氟硅酸钠、钾、铵、镁、铜、钡、铅和其他氟硅酸盐及四氟化硅的基本原料。用于金属电镀、木材防腐、啤酒消毒、酿造工业设备消毒(1%～2%H2SiF6)和铅的电解精制等。还用作媒染剂和金属表面处理剂。
[0010]传统氟化盐的生产方法采用氢氟酸中和法，工艺较为成熟，流程简单，产品质量稳定。但存在设备腐蚀严重的问题，因此对设备材质要求很高。中和法使用氢氟酸作原料，生产成本较高，缺乏市场竞争力。

技术实现思路

[0011]本专利技术目的在于提供一种工艺流程简单、无三废排放、设备投资少、产品纯度高、生产成本低、副产物可利用且易于实现连续化生产氟硅酸的方法。
[0012]为实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法，包括以下步骤：
（1）将含量≥98.0%的氟硅酸盐送至真空干燥机干燥，在60℃～300℃干燥2～5小时，使其水分低于0.1wt%；（2）氟硅酸盐的热解：将步骤（1）中得到氟硅酸盐经螺旋进料器送至回转窑中，在进气口通入干燥的空气，转速控制在0.5r/min～3r/min，热解温度控制在100℃～900℃，压力控制在
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0.03MPa～
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0.005MPa，热解时间30min～150min，热解产生氟化盐和四氟化硅气体，氟化盐经出料口进入冷却器冷却后，根据需求可进行破碎处理，包装后即得成品；（3）氟硅酸的制备：将步骤（2）中热解产生的四氟化硅气体经排气口进入除尘器除尘后，再经喷淋吸收塔于15℃～90℃下吸收即得22%～36%氟硅酸，吸收塔内部装有硅胶过滤装置，可将硅胶过滤避免堵塞喷淋装置，副产物硅胶过滤后于75℃～120℃烘干即得高品质白炭黑。
[0013]本专利技术与现有的技术相比有明显的优势。氟硅酸盐作为磷肥副产物，具有原料来源丰富，价格低廉的优点，但是也存在利用率低，附加值少的缺点，不仅污染环境，还造成了氟、硅资源的极大浪费。采用本专利技术的方法制得的氟化盐产品质量稳定，纯度达到98%以上，氟硅酸含量在22%～36%，其它指标均低于国标，副产品白炭黑品质高。本专利技术所提供的氟化盐生产方法工艺流程简单、无三废排放、设备投资少、产品纯度高、生产成本低、副产物可利用且易于实现连续化生产，适合推广应用。
具体实施方式
[0014]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术作进一步地详细描述。
[0015]实施例1一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法，包含以下步骤：（1）氟硅酸盐的干燥：将2kg含量为99.0%的氟硅酸钠置于真空干燥箱内于120℃干燥3小时，得到水份含量小于0.1%氟硅酸钠；（2）氟硅酸盐的热解：将干燥过后的氟硅酸钠投入至加料仓，将盖密封，在进气口通入干燥的空气，调节喷淋吸收塔的进风量使回转窑的压力保持在
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0.01MPa，调节螺旋进料器的转速，使进料速度控制在400g/h～500g/h，回转窑温度控制在600℃，转速控制在2r/min，反应时间控制在120min，热解产生氟化钠和四氟化硅气体，氟化钠经出料口进入冷却器冷却后即得成品，含量为98.2%；（3）氟硅酸的制备：热解产生的四氟化硅气体经除尘器进入喷淋吸收塔，吸收温度控制在60℃～70℃，四氟化硅与纯水发生反应生成氟硅酸和硅胶沉淀，硅胶经过滤网过滤后于105℃烘干即得高品质白炭黑。本实施例制得的氟硅酸含量为35.8%，二氧化硅含量为99.98%。
[0016]实施例2一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法，包含以下步骤：（1）氟硅酸盐的干燥：将2kg含量为99.0%的氟硅酸钙置于真空干燥箱内于150℃干燥2小时，得到水份含量小于0.1%的氟硅酸钙；（2）氟硅酸盐的热解：将干燥过后的氟硅酸钙投入至加料仓，将盖密封，在进气口通入干燥的空气，调节喷淋吸收塔的进风量使回转窑的压力保持在
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0.01MPa，调节螺旋进
料器的转速，使进料速度控制在400g/h～500g/h，回转窑温度控制在300℃，转速控制在3r/min，反应时间控制在60min，热解产生氟化钙和四氟化硅气体，氟化钙经出料口进入冷却器冷却后即得成品，含量为98.7%；（3）氟硅酸的制备：热解产生的四氟化硅气体经除尘器进入喷淋吸收塔，吸收温度控制在60℃～70℃，四氟化硅与纯水发生反应生成氟硅酸和硅胶沉淀，硅胶经过滤网过滤后于105℃℃烘干即得高品质白炭黑。本实施例制得的氟硅酸含量为32.5%，二氧化硅含量为99.98%。
[0017]实施例3：一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法，包含以下步骤：（1）氟硅酸盐的干燥：将2kg含量为99.0%的氟硅酸镁置于真空干燥箱内于65℃干燥4小时，得到水份含量小于0.1%的氟硅酸镁；（2）氟硅酸盐的热解：将干燥过后的氟硅酸镁投入至加料仓，将盖密封，在进气口通入干燥的空气，调节喷淋吸收塔的进风量使回转窑的压力保持在
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0.01MPa，调节螺旋进料器的转速，使进料速度控制在400g/h～500g/h，回转窑温度控制在200℃，转速控制在3r/min，反应时间控制在60min，热解产生氟化镁和四氟化硅气体，氟化镁经出料口进入冷却器冷却后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法，包含以下步骤：（1）氟硅酸盐的干燥：将氟硅酸盐送至真空干燥机干燥，干燥温度控制在60℃～300℃，干燥2～5小时，使其水分低于0.1wt%；（2）氟硅酸盐的热解：将步骤（1）中得到氟硅酸盐送至回转窑中，通入干燥的空气，转速控制在0.5r/min～3r/min，热解温度控制在100℃～900℃，压力控制在
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0.03～
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0.005MPa，热解30min～150min，热解产生氟化盐和四氟化硅气体；（3）氟硅酸的制备：将步骤（2）中热解产生的四氟化硅气体经过除尘，用纯水于15℃～90℃下吸收即得22%～36%氟硅酸，副产物硅胶经过滤烘干后可得高品质白炭黑。2.根据权利要求书所述的一种以氟硅酸盐为原料制备氟化盐联产氟硅酸的方法，其特征在于，所述步骤（1）中氟硅酸盐可以是氟硅酸锂、氟硅酸钠、氟硅酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：金桥，舒伟锋，贾雪枫，朱云良，肖鹏，张响飞，丁奎，李锐，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：