一种Ni—N—C纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及催化剂领域，针对贵金属掺杂改性电催化剂成本高的问题，提供一种Ni—N—C纳米复合材料，呈棒状，且具有多孔结构，比表面积大。还提供所述复合材料的制备方法，包括以下步骤：利用NTA(氨三乙酸)和NiCl2·

【技术实现步骤摘要】
一种Ni
—
N
—
C纳米复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及催化剂领域，尤其是涉及一种Ni—N—C纳米复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，环境污染和能源短缺问题变得日益严重，人们集中精力研究开发各种新型能源技术和设备。电催化技术由于具有环境友好、化学能高等优点，被广泛认为是解决环境污染和能源危机的重要途径。随着工业化发展，能源短缺和环境污染问题日益严重，这迫使人们不断寻找清洁及可持续能源来改善环境和能源问题。氨是工业发展和农业必要的原料之一。另一方面随着工业快速发展，大量的硝酸盐流入环境，污染地下水，威胁人们的健康，破坏自然氮循环，将硝酸盐电催化合成氨是目前具有很好的发展前景和应用前景的一种重要途径之一，能为解决能源和环境两大问题提供良好方案。它能够极大地实现电能向化学能的转变，同时电能可由风能，太阳能及抄袭能等多种渠道转化而来，其也具有环境友好及稳定性高等特点。Ni是目前被广泛关注且有前途的制作电催化剂的元素之一。由于其具有电催化性能高、氧化效率高、无毒、成本低易得、绿色环保等优点，使得其在光电转换、分解水制氢产氧、降解污染物等方面得到广泛应用。
[0003]但是，传统的金属电催化剂由于其在反应过程中副反应明显。且在电解质中稳定性不高，传输电子速率不高，吸附性能不突出等缺点，其对电能的利用效率极低，这阻碍了其在电催化
的大规模应用；另外，其容易伴随严重的析氢副反应及其在反应过程中极易被腐蚀，从而降低了其催化效率，这成为了其作为电催化剂的很主要的一个缺点。
[0004]针对上述存在的这些问题，人们想出一系列的策略方法，对上述电催化剂做了改性处理，如专利CN112058308B公开了有机
‑
无机复合甲醛催化组合物及制备方法、空气净化滤芯，其重量份组成为：改性催化剂10
‑
50份，改性膨润土30
‑
50份，高分子有机聚合物40
‑
100份。该专利技术通过稀土元素改性载体搭载贵金属掺杂的复合电催化剂，稀土金属固态离子在催化剂表面形成微环境不仅可有效避免反应过程中水气对催化活性的抑制，还可强化两种电催化剂与Pt之间的协同效应，从而在室温下将甲醛完全催化转化为二氧化碳和水，显著降低贵金属的添加量，而不降低其室温内催化氧化甲醛的性能。但是贵金属的使用还是提升了成本。除了贵金属负载改性，还有金属氧化物掺杂改性、半导体复合改性、离子掺杂改性等，在这些策略方法中，电催化剂能够与其产生协同作用，很好地增强电催化活性，然而，不可控的含量和破坏性的共轭体系等缺点限制了它们的应用。因此，需要寻找合适的电催化剂来提高其电催化性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了克服贵金属掺杂改性电催化剂成本高的问题，提供一种Ni—N—C纳米复合材料及其制备方法，利用NTA(氨三乙酸)和NiCl2·
6H2O水热法制得前驱体，将前驱体煅烧得棒状多孔的Ni—N—C纳米复合材料，催化效率高。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种Ni—N—C纳米复合材料，呈棒状，且具有多孔结构，孔径分布为6
‑
7nm，优选为6.5nm。
[0007]一种所述Ni—N—C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：利用NTA(氨三乙酸)和NiCl2·
6H2O水热法制得前驱体，将前驱体煅烧得Ni—N—C纳米复合材料。
[0008]作为优选，NTA和NiCl2·
6H2O的摩尔比为(0.5
‑
2):1。
[0009]作为优选，NTA和NiCl2·
6H2O的混合过程为：将NTA分散在水中，加入NiCl2·
6H2O，搅拌溶解，再加入异丙醇，搅拌均匀。
[0010]作为优选，所述水热法反应温度为160
‑
200℃，反应时间为4
‑
8h。
[0011]作为优选，水热法得到的反应产物先离心取沉淀，沉淀洗涤、干燥后得前驱体。作为进一步优选，所述洗涤先水洗至中性，再用无水乙醇洗1
‑
3次；所述干燥条件为真空下50
‑
70℃干燥10
‑
12小时。
[0012]作为优选，所述煅烧条件为：450
‑
500℃下在惰性气体中煅烧2
‑
2.5小时。作为进一步优选，所述前驱体的煅烧在管式炉中进行，管式炉的升温速度为3
‑
5℃/min。
[0013]本专利技术还提供所述Ni—N—C纳米复合材料的应用，用于电催化硝酸根还原为氨。具体步骤为：Ni—N—C纳米复合材料作为催化剂用量20μg，电压为0.6V，电解质溶液为0.1mol/L硝酸钾溶液40mL，反应温度为25～40℃，用纳氏试剂法检测结果。
[0014]因此，本专利技术的有益效果为：本专利技术制备的Ni—N—C复合电催化剂是一种兼具良好吸附脱附性能和优异电催化性能的新型功能材料，与传统电催化剂相比，棒状多孔材料具有高比面积，拥有高密度的催化活性中心，多孔结构增加了材料比表面积增强了材料的稳定性和导电性，提高反应催化效率。
附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例1
‑
3制得Ni—N—C纳米复合材料的XRD图。
[0016]图2为本专利技术实施例1制得Ni—N—C纳米复合材料扫描电镜微观形貌图。
[0017]图3为本专利技术实施例1制得Ni—N—C纳米复合材料透射电镜微观形貌图。
具体实施方式
[0018]下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步说明。
[0019]本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0020]一种Ni—N—C纳米复合材料，呈棒状，且具有多孔结构，孔径分布为6.5nm。
[0021]实施例1一种Ni—N—C纳米复合材料的制备方法，步骤为：(1)制备前驱体：在有10mL去离子水的烧杯中先加入0.1911g NTA白色粉末分散开来，再加入0.20g NiCl2·
6H2O，NTA和NiCl2·
6H2O的摩尔比为1:1，常温下磁力搅拌10分钟至溶解完全，然后加入20ml异丙醇，常温下磁力搅拌半小时至均匀，移至高压反应釜中，放入烘箱，180℃下反应6小时；反应产物用高速离心机在4000rpm的转速下离心取沉淀，沉淀先水洗3次至中性，再用无水乙醇洗3次，洗好的沉淀放置于真空烘箱中60℃干燥12小时得
前驱体。
[0022](2)制备Ni—N—C纳米：将前驱体用管式炉煅烧，控制升温速度为5℃/min，升温90分钟后到达450℃，在氩气中煅烧2小时，再经自然降温，最终产物即为Ni—N—C纳米复合材料。
[0023]观测制得的多孔棒状Ni—N—C纳米复合材料的微观形貌，获得如图2、3所示的结构图。由图2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ni—N—C纳米复合材料，其特征在于，呈棒状，且具有多孔结构。2.一种权利要求1所述的Ni—N—C纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：利用NTA(氨三乙酸)和NiCl2·
6H2O水热法制得前驱体，将前驱体煅烧得Ni—N—C纳米复合材料。3.根据权利要求2所述的Ni—N—C纳米复合材料的制备方法，其特征在于，NTA和NiCl2·
6H2O的摩尔比为(0.5
‑
2):1。4.根据权利要求2或3所述的Ni—N—C纳米复合材料的制备方法，其特征在于，NTA和NiCl2·
6H2O的混合过程为：将NTA分散在水中，加入NiCl2·
6H2O，搅拌溶解，再加入异丙醇，搅拌均匀。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：高鹏，邓苹，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：