一种高粘度再生PET塑料颗粒的制备方法技术

本发明专利技术涉及聚酯材料领域，公开了一种高粘度再生PET塑料颗粒的制备方法。本发明专利技术对回收瓶片预处理、投料熔融、挤出冷却、成品处理四个主要步骤，在投料熔融过程中加入了超声处理，在挤出冷却步骤的过程中加入了双环氧磷酸酯改性滑石粉作为形核剂，还加入了结晶促进剂和扩链剂。与现有技术对比，本发明专利技术的有益效果是：增加了熔体的粘度，有利于拓宽产品的使用范围；降低了工艺温度，增加了晶界，有利于提高产品的白度。品的白度。

【技术实现步骤摘要】
一种高粘度再生PET塑料颗粒的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚酯材料领域，尤其涉及一种高粘度再生PET塑料颗粒的制备方法。

技术介绍

[0002]PET是一种热塑性的线性聚酯，典型的高结晶性聚合物，是继美国食品和药品管理局和日本政府等国家禁止PVC用于食品和药品包装后，开发出来的一种无毒无味的食品包装，它具有抗冲击、透明、无毒、高阻隔性及价格低廉等优点，而且能够在较宽的温度范围保持优良的物理性能和力学性能，因此应用范围广泛。而废旧PET瓶及PET瓶片的综合利用，既能减少污染，又可以增加效益。PET瓶的大量使用引发了对其回收二次利用的课题，并受到当前社会越来越多的注意。国内外各企业纷纷建立起PET瓶的回收装置，提高PET瓶的回收率和再利用率，2010年德国的PET瓶回收率高达93％旧本、巴西和法国的PET瓶年回收率也达到50％以上，国内PET瓶的回收量也逐年上升。但是由于在回收后进行二次利用时，PET 会发生降解，分子链断裂，强度降低，限制了PET再生塑料的应用。同时，再生PET较新制备的PET含有更过的杂质，在熔融挤出过程中容易发黄等问题，也同样限制着PET再生塑料的使用。
[0003]公开号CN110643154A，公开了一种PET的增粘方法，所述增粘方法为：设置密炼机或双螺旋挤出机的加工温度为200
‑
300℃，先加入PET，待PET形成黏流态，再同时加入富含羟基的无机非金属纳米颗粒和硅烷偶联剂，所述的硅烷偶联剂包括含有环氧基团的硅烷偶联剂，一起搅拌均匀后实现PET的增粘。该专利技术所述增粘方法具有简单、低成本、可同时实现对不同PET增粘的特点。但是本方案产品挤出温度过高，可能会造成一定的氧化，产品白度不高。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高粘度再生PET塑料颗粒的制备方法，能够提高PET熔体的粘度，同时提高PET颗粒的白度，方法简单，易于实现。
[0005]本专利技术的制备方法，包括以下步骤：(1)回收瓶片预处理：对回收瓶片进行筛选，随后对选定回收瓶片进行清洗，干燥；(2)投料熔融：将步骤(1)预处理完的回收瓶片投入到熔融设备中，加热至回收瓶片熔融，在熔融过程中进行超声处理；(3)挤出冷却：在超声后的熔融液中加入双环氧磷酸酯改性滑石粉和结晶促进剂，搅拌均匀后加入扩链剂，搅拌均匀后挤出塑料拉条，挤出温度为200
‑
230℃，挤出的塑料拉条经过水冷后吹干；(4)成品处理：将塑料条切割粒状颗粒，制成产品，筛选后打包处理；步骤(3)所述形核剂为双环氧磷酸酯改性滑石粉。
[0006]为了尽可能保证回收瓶片的纯度，对回收瓶片进行筛选和清洗，干燥后投入熔融设备中，熔融设备创造真空条件或是惰性气体保护氛围，熔融过程中施加超声条件是为了
降低瓶片的熔点，文献表明，熔融温度过高会使PET发黄。同时超声还能够分解部分高分子链，增加熔融液中的羟基和羧基数量，加入形核剂时能够形成更多的晶核，从而产生更过的晶界，晶界的存在有利于增加再生PET的白度，并且晶粒细化也有利益于提高产品的韧性，同时加入结晶促进剂有利于晶化程度的提高，增加晶界。此外，由于形核剂和结晶促进剂本身是白色颗粒，这也有利于增加产品白度。随后加入的扩链剂能够增长熔体单链，提高熔体的粘度。最后挤出的塑料拉条经过水冷后吹干，切割成粒状颗粒，制成产品，筛选后打包处理。本专利技术所用的形核剂为双环氧磷酸酯改性滑石粉，由于改性剂上具有双环氧结构，因此本专利技术所用的形核剂具有扩链效果，能够抵消结晶提高所造成的粘度降低。
[0007]作为优选，所述双环氧磷酸酯改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：A.将滑石粉置于pH为3
‑
5的醋酸溶液中浸泡5
‑
10min，抽滤，干燥后获得预处理滑石粉；B.将1,3
‑
二环氧戊
‑
5,5
‑
甲醇和磷酸混合加入催化剂，随后加入，在60
‑
80℃条件下冷凝回收，反应时间为3
‑
6h，得到双环氧磷酸酯；C.将双环氧磷酸酯与滑石粉混合球磨，获得双环氧磷酸酯改性滑石粉。
[0008]本专利技术所用的形核剂为双环氧磷酸酯改性滑石粉，由于改性剂上具有双环氧结构，因此本专利技术所用的形核剂具有扩链效果，能够抵消结晶提高所造成的粘度降低。步骤A是为了让滑石粉具有活化表面，易于与双环氧磷酸酯复合，步骤C的球磨是为了增加活化滑石粉与双环氧磷酸酯的复合能力。
[0009]作为优选，步骤B中，所述1,3
‑
二环氧戊
‑
5,5
‑
甲醇和磷酸的用料比为1
‑
10:1
‑
1.2。
[0010]作为优选，步骤C中，所述球磨速度为200
‑
300r/min，球磨时间为0.5
‑
1h。
[0011]作为优选，所述扩链剂为双恶唑啉类扩链剂、双环氧类扩链剂、二异氰酸酯类扩链剂和酸酐类扩链剂中的一种或多种；所述扩链剂的添加量为8
‑
12wt％。
[0012]作为优选，步骤(1)所述筛选通过色选机分选；所述清洗的方法为在室温条件下，在水或乙醇中清洗10
‑
20min，随后用水和乙醇交替冲洗；所述干燥的方法为真空干燥。
[0013]由于PET再生颗粒原料为PET瓶片，为保证原料的纯度，在熔融前对瓶片进行预处理。
[0014]作为优选，步骤(2)所述熔融过程处于惰性气体氛围下或是真空状态下进行；所述惰性气体为氩气或氮气。
[0015]作为优选，其特征在于，步骤(3)所述形核剂的添加量为1
‑
3wt％。
[0016]作为优选，其特征在于，所述双环氧磷酸酯改性滑石粉粒径为d：1μm<d<10μm。
[0017]作为优选，其特征在于，步骤(3)所述结晶促进剂为摩尔质量为1000
‑
3000的双端环氧基聚醚；所述结晶促进剂的添加量为3
‑
5wt％。
[0018]以聚醚为促结晶剂还能够降低熔体的熔点，防止熔体挤出温度过高，造成产品发黄，双端环氧能够起到PET的扩链作用，提高了熔体的粘度。
[0019]与现有技术对比，本专利技术的有益效果是：1.增加了熔体的粘度，有利于拓宽产品的使用范围；2.降低了工艺温度，增加了晶界，有利于提高产品的白度。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。在本专利技术中所涉及的装置、试剂和方法，若无特指，均为本领域公知的装置、试剂和方法。
[0021]实施例1形核剂的制备：A.将滑石粉置于pH为4的醋酸溶液中浸泡8min，抽滤，干燥后获得预处理滑石粉；B.将1,3
‑
二环氧戊
‑
5,5
‑
甲醇和磷酸混合加入催化剂，随后加入，在70℃条件下冷凝回收，反应时间为5h，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高粘度再生PET塑料颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）回收瓶片预处理：对回收瓶片进行筛选，随后对选定回收瓶片进行清洗，干燥；（2）投料熔融：将步骤（1）预处理完的回收瓶片投入到熔融设备中，加热至回收瓶片熔融，在熔融过程中进行超声处理；（3）挤出冷却：在超声后的熔融液中加入双环氧磷酸酯改性滑石粉和结晶促进剂，搅拌均匀后加入扩链剂，搅拌均匀后挤出塑料拉条，挤出温度为200
‑
230℃，挤出的塑料拉条经过水冷后吹干；（4）成品处理：将塑料条切割粒状颗粒，制成产品，筛选后打包处理。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双环氧磷酸酯改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：A.将滑石粉置于pH为3
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5的醋酸溶液中浸泡5
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10min，抽滤，干燥后获得预处理滑石粉；B.将1,3
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二环氧戊
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5,5
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甲醇和磷酸混合加入催化剂，随后加入，在60
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80℃条件下冷凝回收，反应时间为3
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6h，得到双环氧磷酸酯；C.将双环氧磷酸酯与滑石粉混合球磨，获得双环氧磷酸酯改性滑石粉。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述1,3
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二环氧戊
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5,5
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甲醇和磷酸的...

【专利技术属性】
技术研发人员：卞英喜，杨一帆，安伟中，卞鑫鑫，
申请(专利权)人：黄山鑫赢再生资源有限公司，
类型：发明
国别省市：