一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法技术

本发明专利技术公开一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法，其使用一种测量装置，包括U形管、压力传感器，U形管包括左、右支管，其内部注有指示液将左、右支管液封，右支管导通外界，左支管上设有排气口和导通反应量热器的进气口，首打开进气口、关闭排气口使反应量热器内产生的气体进入左支管，压力传感器检测左支管内的压力达到预设压力值时，关闭进气口打开排气口，计算出单次排出气体的物质的量，重复上述步骤直至反应结束，累加后得到排出气体的总物质的量，通过反应进行的时间得出产气速率。本发明专利技术在反应量热的同时进行反应产气的测量，并避免产气过多时需要较大测量装置的局限性。避免产气过多时需要较大测量装置的局限性。避免产气过多时需要较大测量装置的局限性。

【技术实现步骤摘要】
一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法


[0001]本专利技术涉及反应产气测量
，特别涉及一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法。

技术介绍

[0002]反应量热器是一种在化学和药品开发过程中，用于测量化学或物理反应放热量或吸热量的工具。
[0003]在测量放热量或吸热量的同时，经常还需要对化学反应产生的气体进行测量，以通过产气量及产气速率对化学反应过程进行分析，现有通过U形管排液测量反应过程产气体积和产气速率的方法，但其通常需要在反应量热结束后进行，反应过程中装置处于密封状态，装置内的气压变化较大，易导致实验及测量结果出现偏差；故采用该种方法测量得到结果准确性不高，无法实现对产气速率进行实时监测，并且当反应过程中产气量过多时，为容纳更多的气体，则需要更大规格的U形管(测量装置)，给测量过程带来不便。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法，克服上述缺陷，在反应量热的同时进行反应产气的测量，同时避免产气过多时需要较大规格测量装置的局限性。
[0005]为达成上述目的，本专利技术的解决方案为：一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法，该方法应用一种测量装置，所述测量装置安装在反应量热器上，该测量装置包括U形管、第一电磁阀、第二电磁阀、压力传感器、上位机、第一温度循环控制器，所述U形管包括相互导通的右支管和左支管，所述U形管内注有指示液，以在所述右支管与所述左支管间形成液封，所述右支管导通外界，所述左支管上开口进气口、排气口，所述进气口导通反应量热器，所述排气口导通外界，所述第一电磁阀设置在进气口上，所述第二电磁阀设置在排气口上，所述压力传感器检测所述左支管内的气压，所述上位机连接所述第一电磁阀、第二电磁阀、压力传感器，以控制所述第一电磁阀和第二电磁阀开启或关闭所述进气口和排气口，所述温度循环控制器包括设置在反应量热器内的测温装置、设置在U形管上的控温装置，该方法包括：
[0006]步骤1：反应开始前，上位机控制所述第一电磁阀开启所述进气口，同时控制所述第二电磁阀关闭所述排气口；
[0007]步骤2：反应量热器内待测反应物反应开始，所述测温装置持续测量反应量热器内的温度，并通过所述控温装置实时调整所述U形管的温度，使所述U形管保持与反应量热器内温度相等；
[0008]步骤3：反应量热器内待测反应物反应产生的气体沿进气口排入至左支管，通过所述压力传感器测量所述左支管内的气压，得出左支管内的气压变化值，同时通过测量所述左支管内的指示液液位高度变化，得出左支管内的气体体积变化值，左支管内的气压达到
一预设值时，所述压力传感器通过所述上位机控制所述第二电磁阀关闭所述进气口，而后控制所述第二电磁阀开启所述排气口，通过理想气体状态方程计算得出单次排出气体的物质的量；
[0009]步骤4：所述压力传感器测得左支管内的气压恢复初始值时，通过上位机控制所述第二电磁阀关闭所述排气口，而后控制所述第一电磁阀开启所述进气口；
[0010]步骤5：重复步骤3与步骤4直至反应量热器内的待测反应物反应终止，累加各次排气口开启时排出气体的物质的量，得出排出气体的总物质的量，通过总物质的量和反应物反应进行的时间得出产气速率。
[0011]进一步，所述第二电磁阀还连接有计数器，所述计数器记录所述第二电磁阀开启的次数，在步骤5中待测反应物反应终止后，通过步骤3中得到的单次排出气体的物质的量与所述计数器记录的第二电磁阀开启次数的乘积得出排出气体的总物质的量。
[0012]进一步，所述左支管内腔为圆柱形，在步骤3中，所述左支管内的气体体积变化值为：
[0013][0014]其中,d1为所述左支管内腔的直径，R2为所述左支管内的指示液液位高度初始高度，R1为当前所述左支管内的指示液实际液位高度。
[0015]进一步，在步骤3中，单次排出气体的物质的量为：
[0016][0017]其中，P1为压力传感器控制所述第二电磁阀开启的压力预设值，P0为左支管内的初始气压，R为理想气体系数，T为所述测温装置测得的温度。
[0018]进一步，步骤5中排出气体的总物质的量为：
[0019][0020]其中，X为所述计数器记录的第二电磁阀开启次数。
[0021]采用上述方案后，本专利技术的有益效果在于：
[0022](1)反应开始前，上位机控制所述第一电磁阀开启所述进气口，同时控制所述第二电磁阀关闭所述排气口，反应产生的气体将进入处于密封状态的左支管中，从而可以通过左支管内的指示液液面变化，直观地得出反应产气量；
[0023](2)通过所述控温装置实时调整所述U形管的温度，使所述U形管保持与反应量热器内温度相等，防止了因物理或化学反应过程中产生的高温气体在进入U形管后，遇冷发生液化，使测量结果更加准确；
[0024](3)左支管内的压力传感器测得左支管内的气压达到一预设值时，所述压力传感器通过所述上位机控制所述第二电磁阀关闭所述进气口，而后控制所述第二电磁阀开启所述排气口，通过理想气体状态方程计算得出单次排出气体的物质的量，所述压力传感器测得左支管内的气压恢复初始值时，通过上位机控制所述第二电磁阀关闭所述排气口，而后控制所述第一电磁阀开启所述进气口，如此重复上述步骤直至反应结束后将各次排出气体的物质的量累加即可得到排出气体的总物质的量，进而通过反应时间实时计算出反应产气
速率，实现了在反应量热的同时同步、实时测量反应产气速率，由于体积测量的过程中采用分次测量，可以选用更小体积的U形管，当反应产气较多时仅需增加排气次数即可完成测量。
附图说明
[0025]图1为本专利技术中所使用的测量装置的结构示意图。
[0026]标号说明：1
‑
反应量热器，2
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U形管，3
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第一电磁阀，4
‑
第二电磁阀，5
‑
压力传感器，6
‑
上位机，7
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温度循环控制器，8
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右支管，9
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左支管，10
‑
指示液，11
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进气口，12
‑
排气口，13
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测温装置，14
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控温装置，16
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保温层，17
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指示液排放口，18
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排液阀，19
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热交换管，20
‑
控温箱。
具体实施方式
[0027]以下结合附图及具体实施例对本专利技术做详细的说明。
[0028]本专利技术提供一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法，该方法应用一种测量装置，如图1所示，所述测量装置安装在反应量热器1上，所述反应量热器1的具体结构及反应量热器1测量反应热的原理均为现有技术，本实施例中不再具体阐述，该测量装置包括U形管2、第一电磁阀3、第二电磁阀4、压力传感器5、上位机6、温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种反应量热时同步测量反应产气速率的方法，该方法应用一种测量装置，所述测量装置安装在反应量热器(1)上，该测量装置包括U形管(2)、第一电磁阀(3)、第二电磁阀(4)、压力传感器(5)、上位机(6)、温度循环控制器(7)，所述U形管(2)包括相互导通的右支管(8)和左支管(9)，所述U形管内注有指示液(10)，以在所述右支管(8)与所述左支管(9)间形成液封，所述右支管(8)导通外界，所述左支管(9)上开口进气口(11)、排气口(12)，所述进气口(11)导通反应量热器(1)，所述排气口(12)导通外界，所述第一电磁阀(3)设置在进气口(11)上，所述第二电磁阀(4)设置在排气口(12)上，所述压力传感器(5)检测所述左支管(9)内的气压，所述上位机(6)连接所述第一电磁阀(3)、第二电磁阀(4)、压力传感器(5)，以控制所述第一电磁阀(3)和第二电磁阀(4)开启或关闭所述进气口(11)和排气口(12)，所述温度循环控制器(7)包括设置在反应量热器(1)内的测温装置(13)、设置在U形管上的控温装置(14)，其特征在于：该方法包括：步骤1：反应开始前，上位机(6)控制所述第一电磁阀(3)开启所述进气口(11)，同时控制所述第二电磁阀(4)关闭所述排气口(12)；步骤2：反应量热器(1)内待测反应物反应开始，所述测温装置(13)持续测量反应量热器(1)内的温度，并通过所述控温装置(14)实时调整所述U形管(2)的温度，使所述U形管(2)保持与反应量热器(1)内温度相等；步骤3：反应量热器(1)内待测反应物反应产生的气体沿进气口(11)排入至左支管(9)，通过所述压力传感器(5)测量所述左支管(9)内的气压，得出左支管(9)内的气压变化值，同时通过测量所述左支管(9)内的指示液(10)液位高度变化，得出左支管(9)内的气体体积变化值，左支管(9)内的气压达到一预设值时，所述压力传感器(...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鑫林，刘阳，刘勇军，
申请(专利权)人：厦门标安科技有限公司，
类型：发明
国别省市：