一种氨噻肟酸母液的精制方法技术

本发明专利技术涉及一种氨噻肟酸母液的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)树脂吸附：将氨酸肟酸母液经调节pH值后，加入到填充有树脂的柱中，直至树脂吸附饱和；(2)树脂解吸：向吸附有氨酸肟酸的树脂中加入液碱，进行浸泡、洗涤；(3)液碱酸化：将浸泡树脂后的液碱进行酸化、过滤，得到产物氨噻肟酸。与现有技术相比，本发明专利技术具有设备简单，使用方便，处理量大，分离效率高，能耗低，降低后续水处理难度等优点。降低后续水处理难度等优点。降低后续水处理难度等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种氨噻肟酸母液的精制方法


[0001]本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种氨噻肟酸母液的精制方法。

技术介绍

[0002]氨噻肟酸是一种重要的医药中间体，主要用于合成头孢菌素抗生素制剂。氨噻肟酸是用于合成第三代头孢菌素即生锋霉素的原料，这一类称为氨噻肟头孢菌素的抗生素对一些耐药菌和难控制病原菌所致的感染均有效，且毒性低、广谱长效，其疗效比青霉素高数十倍。国内外对氨噻肟酸的需求量逐年递增，经济效益显著。
[0003]目前，生产氨噻肟酸的主要生产工艺有：乙酰乙酸乙酯法、乙酰乙酸甲酯法、4
‑
氯乙酰乙酸乙酯法、乙酰乙酸乙酯一锅法及改进亚硝化合物法五种。国内各厂家主要采用乙酰乙酸乙酯法作为合成路线。
[0004]不论采用何种工艺，生产过程中最后一步为氨噻肟酸酯通过碱性水溶液水解、然后酸化得到含水氨噻肟酸，再经过甲醇水溶液脱水精制得到无水氨噻肟酸，在此过程中产生精制母液，这些母液中含有少量的氨噻肟酸，通常的处理方法是，在减压的情况，蒸出溶剂和大部分水，然后析出产物。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种设备简单，使用方便，处理量大，分离效率高，能耗低，降低后续水处理难度的氨噻肟酸母液的精制方法。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0007]本专利技术采用强酸性阳离子交换树脂，从精制母液浓缩出大部分氨噻肟酸，大大降低能耗，同时避免在蒸馏过程中氨噻肟酸的分解或聚合，具体方案如下：/>[0008]一种氨噻肟酸母液的精制方法，该方法包括以下步骤：
[0009](1)树脂吸附：将氨酸肟酸母液经调节pH值后，加入到填充有树脂的柱中，直至树脂吸附饱和；
[0010](2)树脂解吸：向吸附有氨酸肟酸的树脂中加入液碱，进行浸泡、洗涤；
[0011](3)液碱酸化：将浸泡树脂后的液碱进行酸化、过滤，得到产物氨噻肟酸。
[0012]进一步地，所述的树脂为阳离子交换树脂，具体包括Amberlite FPC14Na、Amberlite FPC11Na、003
×
7或001
×
7。
[0013]进一步地，所述的氨酸肟酸母液中包括氨噻肟酸、甲醇和水。
[0014]进一步地，所述吸附的温度为10
‑
40℃。
[0015]进一步地，调节pH＝1.0
‑
3.0。
[0016]进一步地，所述氨酸肟酸母液的流速8.0
‑
14.0ml/min。
[0017]进一步地，所述浸泡的时间为2
‑
4h。
[0018]进一步地，浸泡时，所述液碱的质量浓度为4.0
‑
6.0％。
[0019]进一步地，所述解吸的温度为20
‑
35℃。
[0020]进一步地，浸泡时，所述液碱中OH
‑
与氨噻肟酸的摩尔比为(1.0
‑
1.2):1.0。
[0021]本专利技术中，树脂对于氨酸肟酸的吸附量为0.318
‑
0.358g/g，解吸率95.0
‑
97.1％，用于十批原料的吸附与解吸，吸附量与解吸率只是略有下降。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0023](1)本专利技术采用常用阳离子交换树脂，操作简单，操作条件温和，吸附量和解吸率都高；
[0024](2)本专利技术能耗低，降低后续水处理的难度，绿色环保。
附图说明
[0025]图1为本专利技术树脂吸附氨噻肟酸的装置。
具体实施方式
[0026]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0027]实施例的具体操作步骤为：
[0028](1)在吸附过程中，10
‑
40℃下，在保温夹套玻璃柱内装入一定量预处理过的树脂，启动蠕动泵将不同pH＝1.0
‑
3.0的氨噻肟酸精制母液以8.0
‑
14.0ml/min的流速加入到柱中，打开活塞控制一定流速，保持溶液高度略高于树脂层的高度，隔一段时间，采用液相分析柱底流出液，直至树脂吸附饱和，其中，未酸化前的氨噻肟酸精制母液主要包括以下质量百分含量的组分：氨噻肟酸1.13％，甲醇89.0％，水8.09％，pH约为3.0，采用阳离子交换树脂为Amberlite FPC14Na，Amberlite FPC11Na，003
×
7，001
×
7等阳离子交换树脂。
[0029](2)在解吸过程中，放净吸附饱和玻璃柱中溶液，在20
‑
35℃下，加入质量浓度4.0
‑
6.0％的液碱——氢氧化钠溶液，液碱的高度高于树脂层的高度，树脂浸泡2
‑
4h后，经液相分析氨噻肟酸的浓度不再增加，放出液碱，并用一定量液碱洗涤树脂，将用过的液碱酸化后，得到产物氨噻肟酸；其中，氢氧化钠与氨噻肟酸的摩尔比为(1.0
‑
1.2):1.0；
[0030]使用过的树脂通过预处理可以进行下一批吸附与解吸。树脂预处理：将树脂，先用蒸馏水冲洗除去杂质，然后用2mol/L的盐酸和氢氧化钠溶液反复浸泡3次后，再用2mol/L的盐酸转成H
+
型，最后用去离子水洗至中性。
[0031]吸附量＝(吸附液初始浓度
‑
吸附液最后浓度)
×
吸附液质量/树脂质量
[0032]解吸率＝解吸液浓度
×
解吸液质量/吸附量
×
树脂质量
[0033]液色谱柱：XDBC18 4.6
×
250mm，流动相为乙腈与水，检测波长277nm，分析方法采用外标法。
[0034]实施例1
[0035]如图1，在瓶中加入氨噻肟酸的溶液(用盐酸调至溶液pH为2.0)，保温玻璃柱(长25cm，内径3cm)加入预处理过Amberlite FPC14Na树脂105.6g，恒温槽1、2与3温度控制在10℃，启动蠕动泵，进料速度10.0ml/min，当流出氨噻肟酸溶液为4.22L左右，离子交换柱被穿透，当流出氨噻肟酸溶液为6.52L左右，流出的氨噻肟酸浓度与加入的氨噻肟酸浓度基本一致，通过累积积分计算树脂的吸附量为0.358g/g。在相同情况下不同树脂的吸附情况见表
1。
[0036]表1不同树脂的吸附情况
[0037]树脂吸附量(g/g)Amberlite FPC11Na0.358003
×
70.356001
×
70.324
[0038]实施例2
[0039]如图1，在瓶中加入氨噻肟酸的溶液(用盐酸调本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨噻肟酸母液的精制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)树脂吸附：将氨酸肟酸母液经调节pH值后，加入到填充有树脂的柱中，直至树脂吸附饱和；(2)树脂解吸：向吸附有氨酸肟酸的树脂中加入液碱，进行浸泡、洗涤；(3)液碱酸化：将浸泡树脂后的液碱进行酸化、过滤，得到产物氨噻肟酸。2.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸母液的精制方法，其特征在于，所述的树脂为阳离子交换树脂，具体包括Amberlite FPC14Na、Amberlite FPC11Na、003
×
7或001
×
7。3.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸母液的精制方法，其特征在于，所述的氨酸肟酸母液中包括氨噻肟酸、甲醇和水。4.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸母液的精制方法，其特征在于，所述吸附的温度为10
‑
40℃。5.根据权利要求1所述的一种氨噻肟酸母液...

【专利技术属性】
技术研发人员：章平毅，毛海舫，姚跃良，刘吉波，王朝阳，靳苗苗，吴咏锜，吴密，徐露，解锶锶，孙梦，赵薇，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：