一种提高姜黄素结晶收率的方法技术

本发明专利技术提供一种提高姜黄素结晶收率的方法。所述方法：将姜黄提取液进行第一蒸发处理，直至形成总固形物含量为15～40％的第一姜黄浓缩液后，加入不良溶剂，与此同时进行第二蒸发处理，直至形成总固形物含量在50％以上的第二姜黄浓缩液，而后进行降温长晶，即得；其中，所述不良溶剂的加入速率为25～120ml/h，所述第二蒸发处理的蒸发速率与所述不良溶剂的加入速率的比值为1.5～4:1。本发明专利技术方法在提高产品结晶收率的同时提升了产品质量，工艺简单，可操作性强，生产成本低，易于产业化。易于产业化。

【技术实现步骤摘要】
一种提高姜黄素结晶收率的方法


[0001]本专利技术涉及分离纯化
，尤其涉及一种提高姜黄素结晶收率的方法。

技术介绍

[0002]姜黄素是从姜黄、莪术、郁金等姜科姜黄属(Curcuma,Zingiberaceae)植物中提取的天然黄色酚类化合物，目前广泛应用于医药、食品、饲料及染色等行业。姜黄提取工艺包括传统的渗漉提取、酸碱提取、水杨酸提取，以及现在常用的超声辅助提取、微波辅助提取、超临界提取、酶法提取等，以上方法所得姜黄素粗品中常含有姜黄油、姜黄树脂等，使得姜黄素纯度较低，需要进行精制。常见的精制方法包括聚酰胺吸附、大孔树脂吸附、乙酸沉淀、重结晶法等。聚酰胺吸附和大孔树脂吸附成本很高，乙酸沉淀方法不适宜工业化生产，重结晶法是目前姜黄素生产企业普遍使用的方法，该方法具有所得姜黄素纯度高、成本低，适合工业化生产的优点，但存在姜黄素结晶收率低的问题。
[0003]另一方面姜黄素作为原料可直接灌装胶囊用于膳食补充剂或药物制剂，在灌装或压片过程中对姜黄素的流动性及其堆积密度要求较高，而现有工艺生产的姜黄素产品存在堆积密度较低、流动性较差的缺陷，严重影响姜黄素在医药制剂等领域的直接应用。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]专利技术人对现有重结晶法精制姜黄素存在的结晶收率低的原因进行研究，姜黄素虽在溶剂中的溶解度较低，但因姜黄提取物中含有的姜黄树脂类物质与姜黄素的结构非常相似，姜黄树脂类物质与姜黄素具有较好的互溶能力，使得姜黄素结晶析出难度增大，结晶收率降低；另外在姜黄提取液的蒸发结晶过程中，姜黄素溶液的过饱和度增加过快，导致姜黄素爆发成核，析出的姜黄素晶体粒径较小；并且后续加入的结晶溶剂会溶解姜黄素晶体，导致姜黄素结晶收率进一步降低。
[0006]为此，专利技术人对姜黄提取液的蒸发结晶过程进行严格控制，一方面能够使姜黄素晶体形成较好的晶习并长大，另一方面能够促进姜黄素晶体析出。总的来说，在兼顾提高姜黄素结晶收率的同时，改善姜黄素晶体晶习，使得结晶产品的堆积密度，流动性等得到提升。
[0007]具体地，本专利技术提供一种提高姜黄素结晶收率的方法，将姜黄提取液进行第一蒸发处理，直至形成总固形物含量为15～40％的第一姜黄浓缩液后，加入不良溶剂，与此同时进行第二蒸发处理，直至形成总固形物含量在50％以上的第二姜黄浓缩液，而后进行降温长晶，即得；其中，所述不良溶剂的加入速率为25～120ml/h，所述第二蒸发处理的蒸发速率与所述不良溶剂的加入速率的比值为1.5～4:1。
[0008]本专利技术发现，通过对姜黄提取液进行上述优化的两次蒸发处理，其中，第一次蒸发处理控制姜黄素晶体不析出，在第二次蒸发处理时加入不良溶剂，同时严格控制溶剂的蒸发速率和不良溶剂的加入速率，使姜黄素在蒸发过程中不会导致爆发成核，进而使晶体晶
习为棒状；同时促进姜黄素晶体析出，提高结晶产品收率。
[0009]本专利技术对上述方法中涉及工艺参数进行优化以进一步提升姜黄素结晶收率及产品性能。
[0010]作为优选，所述第一姜黄浓缩液的总固形物含量为20～35％，优选25～30％；
[0011]和/或，所述第二姜黄浓缩液的总固形物含量为50～70％；
[0012]和/或，所述蒸发速率与所述加入速率的比值为2～3:1。
[0013]作为优选，所述不良溶剂选自异丙醇、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、正己烷中的一种或几种；优选为异丙醇、二氯甲烷、石油醚、正己烷中的一种或几种；进一步优选石油醚和/或正己烷。
[0014]作为优选，所述姜黄提取液中姜黄素含量为1～10g/L；
[0015]和/或，所述姜黄提取液以姜黄为原料，经有机溶剂提取获得，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、乙醇中一种或几种。
[0016]作为优选，所述第一蒸发处理在温度30～80℃、压力
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0.005～
‑
0.08MPa、搅拌转速0～100r/min的条件下进行。
[0017]作为优选，所述第二蒸发处理在温度30～70℃、压力
‑
0.005～
‑
0.07MPa、搅拌转速10～80r/min的条件下进行。
[0018]作为优选，所述温度为40～60℃，优选45～55℃；
[0019]和/或，所述压力为
‑
0.02～
‑
0.06MPa，优选
‑
0.03～
‑
0.45MPa；
[0020]和/或，所述搅拌转速为25～60r/min，优选35～45r/min。
[0021]作为优选，所述降温长晶的方法包括：将所述第二姜黄浓酸液降温至0～30℃，而后长晶2～20h。
[0022]作为本专利技术的一种具体方案，本专利技术的提高姜黄素结晶方法，包括如下步骤：
[0023]1)将姜黄粉碎，加入有机溶剂提取，得到姜黄素含量为1～10g/L的姜黄提取液；
[0024]2)将所述姜黄提取液在温度30℃～80℃、压力
‑
0.005～
‑
0.08MPa、搅拌转速0～100r/min下进行第一蒸发处理，直至形成总固形物含量为15～40％的第一姜黄浓缩液；
[0025]3)向所述第一姜黄浓缩液中以速率25～120ml/h加入不良溶剂，同时在温度30～70℃、压力
‑
0.005～
‑
0.07MPa、搅拌转速10～80r/min下进行第二蒸发处理，直至形成总固形物含量在50％以上的第二姜黄浓缩液，其中，所述第二蒸发处理的蒸发速率与所述不良溶剂的加入速率的比值为1.5～4:1；
[0026]4)将所述第二姜黄浓缩液降温至0～30℃，长晶2～20h，而后进行过滤，洗涤，干燥，即得姜黄素晶体。
[0027]本专利技术提供上述的方法制备的姜黄素晶体在食品、保健品、饲料、药物制品和化妆品的功能性添加剂或着色剂中的应用。
[0028]基于上述技术方案，本专利技术的有益效果如下：
[0029]本专利技术方法大幅提高姜黄素的结晶收率，同时提升结晶产品质量，所得姜黄素晶体产品纯度在95％以上，晶体晶习为棒状，长度在100μm以上，堆积密度不低于0.35g/ml，具有较高的堆积密度、及较好的流动性。本专利技术工艺简单，可操作性强，生产成本低，易于产业化。
附图说明
[0030]图1为实施例3制得的姜黄素晶体在偏光显微镜下观察的晶体晶习；
[0031]图2为对比例1制得的姜黄素晶体在偏光显微镜下观察的晶体晶习。
具体实施方式
[0032]以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0033]实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
[0034]姜黄素晶体的粒径在偏光显微镜下观察并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高姜黄素结晶收率的方法，其特征在于，将姜黄提取液进行第一蒸发处理，直至形成总固形物含量为15～40％的第一姜黄浓缩液后，加入不良溶剂，与此同时进行第二蒸发处理，直至形成总固形物含量在50％以上的第二姜黄浓缩液，而后进行降温长晶，即得；其中，所述不良溶剂的加入速率为25～120ml/h，所述第二蒸发处理的蒸发速率与所述不良溶剂的加入速率的比值为1.5～4:1。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一姜黄浓缩液的总固形物含量为20～35％；和/或，所述第二姜黄浓缩液的总固形物含量为50～70％；和/或，所述蒸发速率与所述加入速率的比值为2～3:1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述不良溶剂选自异丙醇、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、正己烷中的一种或几种。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，所述姜黄提取液中姜黄素含量为1～10g/L；和/或，所述姜黄提取液以姜黄为原料，经有机溶剂提取获得，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、乙醇中一种或几种。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，所述第一蒸发处理在温度30～80℃、压力
‑
0.005～
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0.08MPa、搅拌转速0～100r/min的条件下进行。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的方法，其特征在于，所述第二蒸发处理在温度30～70℃、压力
‑
0.005～
‑
0.07MPa、搅拌转速10～80r/min的...

【专利技术属性】
技术研发人员：高伟，彭静维，齐立军，李杨，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：