一种光催化微反应芯片的制备方法技术

本发明专利技术属于化工材料研制领域，具体公开了一种光催化微反应芯片的制备方法，包括以下步骤：S1：按摩尔百分比组成为Li2CO35～10mol％、TiO21～10mol％、Al2O35～15mol％、SiO265～89mol％称取上述引入物作为原料，均匀混合，形成混合料；S2：将混合料转移至刚玉坩埚中，将坩埚置于1300～1600℃碳化硅熔炉中溶制并搅拌0.5～1.5h得到玻璃液，然后澄清1h；S3：将玻璃液倒入预热的铁板上定型，然后迅速转入马弗炉内，马弗炉温度为500～600℃，保温1～10h，之后以10℃/h的速率降至室温，最后将退火后的芯片玻璃加工成片状；本发明专利技术得到的光催化微反应芯片比表面大，且分布有大量的锐钛型TiO2微晶，使反应物与催化活性更高的锐钛矿型TiO2微晶接触更充分，相对于锐钛矿型TiO2晶体粉体的催化反应转化率得到大的提高。化反应转化率得到大的提高。化反应转化率得到大的提高。

【技术实现步骤摘要】
一种光催化微反应芯片的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工材料研制领域，具体为一种光催化微反应芯片的制备方法。

技术介绍

[0002]微反应器是一种可用于进行化学反应的三维结构元件，通常含有微米级别的通道尺寸，反应物流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。微反应器的微结构具有非常大的比表面积，可显著增强反应的传热和传质效应，降低反应条件，大大缩短了反应时间，提高产物收率和转化率。微反应器已广泛应用于有机合成、聚合反应、纳米材料制备等领域。微反应器还具有占用空间小、操作安全、能源和物料消耗少等优越性，开辟了微流多相光催化、微流萃取、微流水净化等新应用领域。此外，微反应系统与传统实验设备相比，从实验研究到工业生产转化过程中没有放大效应，加快了科研成果实现工业化的进程。对于光催化反应而言，微反应器需要表面透射率较高，以便于催化光有效到达反应器的流道。目前，光催化反应器受限于材料和加工工艺，实现较为困难。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种光催化微反应芯片的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种光催化微反应芯片的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1：按摩尔百分比组成为Li2CO35～10mol％、TiO21～10mol％、Al2O35～15mol％、SiO265～89mol％称取上述引入物作为原料，均匀混合，形成混合料；
[0006]S2：将混合料转移至刚玉坩埚中，将坩埚置于1300～1600℃碳化硅熔炉中溶制并搅拌0.5～1.5h得到玻璃液，然后澄清1h；
[0007]S3：将玻璃液倒入预热的铁板上定型，然后迅速转入马弗炉内，马弗炉温度为500～600℃，保温1～10h，之后以10℃/h的速率降至室温，最后将退火后的芯片玻璃加工成片状。
[0008]优选的，在所述S1步骤中，Li2CO3、TiO2、Al2O3、SiO2的纯度大于99.99％。
[0009]优选的，在所述S3步骤中，将得到的芯片玻璃进行激光直写改性和化学选择性腐蚀。
[0010]优选的，所述激光直写改性和化学选择性腐蚀包括以下步骤：
[0011](1)：将短脉冲激光聚焦到芯片玻璃内部进行照射改性，并移动焦点在玻璃内部扫描加工出流道和微反应器，短脉冲激光的激光宽度为30fs～10ps的范围内，脉冲能量为10μj，脉冲通过10倍物镜聚焦到芯片玻璃内部进行照射；
[0012](2)：将短脉冲激光加工好的芯片玻璃放入1.0％的氢氟酸熔液中在室温下浸泡15min，然后取出清洗干净并烘干；
[0013](3)：将氢氟酸处理后的芯片玻璃放入3mol/L的氢氧化钠和3mol/L的氢氧化钾混
合碱液中在80℃反应10小时，然后取出清洗干净并烘干，可得到内含流道和微反应器的芯片玻璃。
[0014]一种光催化微反应芯片的芯片玻璃，由以下摩尔百分比组成：Li2O5～10mol％、TiO21～10mol％、Al2O35～15mol％、SiO265～89mol％。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0016]1、通过控制Li和Ti的含量来调节二者的比例，再通过热处理使锐钛矿型TiO2微晶析出；
[0017]2、通过短脉冲激光直写改性在玻璃内部制造微结构，然后通过酸、碱选择性腐蚀出玻璃内部的微结构，结构制备具有极大的自由度；
[0018]3、微结构的表面分布有大量的锐钛矿型TiO2微晶，使反应物与催化活性更高的锐钛矿型TiO2微晶接触更充分，转化率得到大的提高。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1的TiO2微晶的透射电镜图；
[0020]图2为本专利技术实施例2的TiO2微晶的透射电镜图。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]本专利技术提供一种光催化微反应芯片的制备方法，包括以下步骤：
[0023]S1：按摩尔百分比组成为Li2CO35～10mol％、TiO21～10mol％、Al2O35～15mol％、SiO265～89mol％称取上述引入物作为原料，均匀混合，形成混合料，其中Li2CO3、TiO2、Al2O3、SiO2的纯度大于99.99％；
[0024]S2：将混合料转移至刚玉坩埚中，将坩埚置于1300～1600℃碳化硅熔炉中溶制并搅拌0.5～1.5h得到玻璃液，然后澄清1h；
[0025]S3：将玻璃液倒入预热的铁板上定型，然后迅速转入马弗炉内，马弗炉温度为500～600℃，保温1～10h，之后以10℃/h的速率降至室温，最后将退火后的芯片玻璃加工成片状。
[0026]将得到的芯片玻璃进行激光直写改性和化学选择性腐蚀，包括以下步骤：
[0027](1)：将短脉冲激光聚焦到芯片玻璃内部进行照射改性，并移动焦点在玻璃内部扫描加工出流道和微反应器，短脉冲激光的激光宽度为30fs～10ps的范围内，脉冲能量为10μj，脉冲通过10倍物镜聚焦到芯片玻璃内部进行照射；
[0028](2)：将短脉冲激光加工好的芯片玻璃放入1.0％的氢氟酸熔液中在室温下浸泡15min，然后取出清洗干净并烘干；
[0029](3)：将氢氟酸处理后的芯片玻璃放入3mol/L的氢氧化钠和3mol/L的氢氧化钾混合碱液中在80℃反应10小时，然后取出清洗干净并烘干，可得到内含流道和微反应器的芯片玻璃。
[0030]本专利技术还提供一种光催化微反应芯片的芯片玻璃，由以下摩尔百分比组成：Li2O5～10mol％、TiO21～10mol％、Al2O35～15mol％、SiO265～89mol％。
[0031]实施例1：
[0032]光催化微反应芯片的芯片玻璃组分摩尔百分比如下：
[0033]Li2O：5mol％
[0034]TiO2：1mol％
[0035]Al2O3：5mol％
[0036]SiO2：89mol％
[0037]光催化微反应芯片的制备方法包括以下步骤：
[0038]S1：按摩尔百分比组成为Li2CO35mol％、TiO21mol％、Al2O35mol％、SiO289mol％称取上述引入物作为原料，均匀混合，形成混合料，其中Li2CO3、TiO2、Al2O3、SiO2的纯度大于99.99％；
[0039]S2：将混合料转移至刚玉坩埚中，将坩埚置于1600℃碳化硅熔炉中溶制并搅拌0.5h得到玻璃液，然后澄清1h；
[0040]S3：将玻璃液倒入预热的铁板上定型，然后迅速转入马弗炉内，马弗炉温度为600℃，保温1h，之后以10℃/h的速率降至室本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光催化微反应芯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：按摩尔百分比组成为Li2CO35～10mol％、TiO21～10mol％、Al2O35～15mol％、SiO265～89mol％称取上述引入物作为原料，均匀混合，形成混合料；S2：将混合料转移至刚玉坩埚中，将坩埚置于1300～1600℃碳化硅熔炉中溶制并搅拌0.5～1.5h得到玻璃液，然后澄清1h；S3：将玻璃液倒入预热的铁板上定型，然后迅速转入马弗炉内，马弗炉温度为500～600℃，保温1～10h，之后以10℃/h的速率降至室温，最后将退火后的芯片玻璃加工成片状。2.根据权利要求1所述的一种光催化微反应芯片的制备方法，其特征在于：在所述S1步骤中，Li2CO3、TiO2、Al2O3、SiO2的纯度大于99.99％。3.根据权利要求1所述的一种光催化微反应芯片的制备方法，其特征在于：在所述S3步骤中，将得到的芯片玻璃进行激光直写改性和化学...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄丽，张兴，
申请(专利权)人：合臣科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：