一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法技术

本发明专利技术属于稀土永磁材料表面电镀防腐技术领域，提供了一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：对烧结钕铁硼进行电镀前，需要对烧结钕铁硼表面进行预处理；制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液并按一定比例混合得到复合镍钴基纳米电镀液；使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制在60min～120min；对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理，形成镍钴基纳米复合镀层，本发明专利技术提供的复合镍钴基纳米电镀液制备方法简易、工艺条件较稳定、污染较低、能够工业化生产，镍钴基纳米复合镀层与烧结钕铁硼基体有较好的结合力，镀层光亮致密，耐腐蚀性进一步提升。提升。提升。

【技术实现步骤摘要】
一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法


[0001]本专利技术属于稀土永磁材料表面电镀防腐
，涉及一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法。

技术介绍

[0002]稀土钕铁硼永磁材料作为第三代稀土永磁材料，制备的具备质量轻、体积小、具有极高磁能积和矫顽力，能够广泛的应用在各类电机中。由于钕铁硼永磁材料内部为多相结构，一旦富钕相发生腐蚀，钕铁硼主相晶粒则会发生脱落，造成的粉化。因此，稀土钕铁硼永磁材料的应用、发展离不开防腐技术的创新与提升。
[0003]如申请号：CN201410263544.7公开的一种钕铁硼磁体电镀镍方法，具体包括对钕铁硼磁体进行前处理工艺、预镀镍工艺、水洗工艺、镀半光镍工艺、水洗工艺、镀光亮镍工艺和水洗工艺，在预镀镍工艺中采用由硫酸镍、硼酸、琥珀酸酯钠盐、羧乙基磺酸钠和水组成的第一电镀镍溶液，在镀半光镍处理过程中采用由硫酸镍、柠檬酸氢二铵、硼酸、氨水和水组成的第二电镀镍溶液，第一电镀镍溶液中不含有氯离子，第一电镀镍溶液中含有琥珀酸酯钠盐和羧乙基磺酸钠，第二电镀镍溶液中含有适量的柠檬酸氢二铵。
[0004]如申请号：CN201210282935.4公开了一种钕铁硼磁体电镀镍溶液及其使用方法，其目的在于克服现有钕铁硼磁体电镀镍层厚度分布不均匀以及孔隙率较高的缺陷，所述钕铁硼磁体电镀镍溶液的配方如下：硫酸镍80
‑
350g/L，氯化镍20
‑
80g/L，硼酸30
‑
55g/L，硫酸钇0.1
‑
5g/L，纳米二氧化硅0.04
‑
2g/L，其余为水。
[0005]目前，对钕铁硼表面电镀防护且产业化应用的镀层主要有Ni、Ni
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Cu、Ni
‑
Cu
‑
Ni等。电镀单层Ni一般镀层表面的孔隙较多，耐腐蚀性差，电镀Ni
‑
Cu
‑
Ni制备工艺复杂、且成本较高，化学镀Ni会对环境造成较严重的污染，因此，如何制备一种具有较高的致密性、镀层厚度薄、应力低且镀层与基体结合力大的镀层成为目前稀土钕铁硼防腐蚀领域亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]为了解决如何制备一种具有较高的致密性、镀层厚度薄、应力低且镀层与基体结合力大的镀层的问题，本专利技术提供一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法。
[0007]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：S1：对烧结钕铁硼进行电镀前，需要对烧结钕铁硼表面进行预处理；S2：制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液；S3：将配制好的镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液按照一定体积比例混合，形成复合镍钴基纳米电镀液；S4：使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制
在60min～120min；S5：对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理后在烧结钕铁硼表面形成镍钴基纳米复合镀层；所述镍钴合金电镀液的制备方法，包括以下步骤：S1：将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴溶于去离子水中加热到100
°
C～120
°
C，充分搅拌后将主盐溶液维持在35
°
C～45
°
C之间；S2：将硼酸、硫酸钠、硫酸镁、十二烷基硫酸钠分别加入到去离子水中，充分溶解后加入到主盐溶液中，充分搅拌后得到镍钴合金电镀液；所述复合纳米材料添加剂溶液的制备方法，包括以下步骤：S1：将一种或多种Al2O3、SiO2、ZrO2纳米颗粒，一种或多种石墨烯、MoS2加入到无水乙醇中进行超声清洗；S2：将硫酸铵、聚乙二醇、叔丁醇中的一种或多种溶于去离子水中制备成分散液；S3：将清洗后的纳米材料加入到分散液中，经超声、搅拌2h得到复合纳米材料添加剂溶液；优选地，所述复合纳米材料添加剂溶液在使用时需现配制，以保证复合纳米材料添加剂溶液的分散性。
[0008]优选地，所述镍钴合金电镀液中，硫酸镍含量250g/L～320g/L；氯化镍含量50g/L～100g/L；硫酸钴含量40g/L～60g/L；硼酸含量50g/L～80g/L；硫酸钠含量10g/L～30g/L；硫酸镁含量10g/L～50g/L；十二烷基硫酸钠含量0.1g/L～0.8g/L。
[0009]优选地，所述复合纳米材料添加剂溶液中Al2O3纳米颗粒、SiO2纳米颗粒和ZrO2纳米颗粒的粒径分布范围50nm～500nm之间，且微观形貌为类球形，其中，Al2O3纳米颗粒、SiO2纳米颗粒和ZrO2纳米颗粒总含量10g/L～20g/L；石墨烯和MoS2中的一种或多种总含量0.1g/L～10g/L；聚乙二醇和叔丁醇中的一种或多种总含量0.2g/L～1.0g/L；硫酸铵含量1.0g/L～3.0g/L。
[0010]优选地，所述镍钴合金电镀液体积与复合纳米材料添加剂溶液体积比控制在8:1～5:1之间。
[0011]优选地，所述镍钴合金电镀液PH值4.5～6.0，温度为35
°
C～45
°
C。
[0012]优选地，制备镍钴合金电镀液过程中，搅拌速度为200r/min～300r/min。
[0013]优选地，所述镍钴基纳米复合镀层可用于单层防腐镀层或多层防腐镀层的中间层。
[0014]优选地，所述预处理包括以下步骤：S1：根据烧结钕铁硼产品实际情况，对烧结钕铁硼进行研磨倒角2h～12h；S2：使用喷砂机对研磨倒角后的烧结钕铁硼进行喷砂处理；S3：使用碱性脱脂剂除去烧结钕铁硼表面的油脂；S4：使用HNO3溶液对表面的铁锈与氧化层进行超声清洗；S5：使用H2SO4或氟化氢铵溶液对烧结钕铁硼表面进行活化；优选地，所述喷砂处理过程中所使用的磨料为氧化锆、氧化铝、二氧化硅中的一种或多种，磨料粒径在0.3mm～0.6mm范围内。
[0015]本专利技术的有益效果在于：
1、本专利技术所述的复合镍钴基纳米电镀液与传统镀液相比，制备简单、纳米材料颗粒能均匀分散在复合镍钴基纳米电镀液中，不会形成大规模团聚现象，电镀工艺稳定，能较好地用于产业化生产。
[0016]2、本专利技术所制备的镍钴基纳米复合镀层与传统镍镀层相比，该镀层内部应力低，致密性高，有效降低了镀层中镍的含量，在保证优良的防腐性能的同时，使具备更好的高减特性。
[0017]3、本专利技术所制备的镍钴基纳米复合镀层光亮致密，通过使用复合纳米材料添加剂溶液，复合纳米材料添加剂溶液中的纳米材料均匀分布在镀层表面，使镀层孔隙率降低，镀层与烧结钕铁硼基体材料有良好的结合力，能够明显提升烧结钕铁硼的耐腐蚀性能。
附图说明
[0018]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术制备镍钴基纳米复合镀层的流程图；图2为本专利技术未添加分散剂硫酸铵、叔丁醇的镀层表面形貌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：对烧结钕铁硼进行电镀前，需要对烧结钕铁硼表面进行预处理；S2：制备镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液；S3：将配制好的镍钴合金电镀液和复合纳米材料添加剂溶液按照一定体积比例混合，形成复合镍钴基纳米电镀液；S4：使用复合镍钴基纳米电镀液对烧结钕铁硼表面进行电镀处理，电镀时间控制在60min～120min；S5：对电镀后的烧结钕铁硼进行去离子水清洗、表调和烘干处理后在烧结钕铁硼表面形成镍钴基纳米复合镀层；所述镍钴合金电镀液的制备方法，包括以下步骤：S1：将硫酸镍、氯化镍、硫酸钴溶于去离子水中加热到100
°
C～120
°
C，充分搅拌后将主盐溶液维持在35
°
C～45
°
C之间；S2：将硼酸、硫酸钠、硫酸镁、十二烷基硫酸钠分别加入到去离子水中，充分溶解后加入到主盐溶液中，充分搅拌后得到镍钴合金电镀液；所述复合纳米材料添加剂溶液的制备方法，包括以下步骤：S1：将一种或多种Al2O3、SiO2、ZrO2纳米颗粒，一种或多种石墨烯、MoS2加入到无水乙醇中进行超声清洗；S2：将硫酸铵、聚乙二醇、叔丁醇中的一种或多种溶于去离子水中制备成分散液；S3：将清洗后的纳米材料加入到分散液中，经超声、搅拌2h得到复合纳米材料添加剂溶液。2.根据权利要求1所述的一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述复合纳米材料添加剂溶液在使用时需现配制，以保证复合纳米材料添加剂溶液的分散性。3.根据权利要求1所述的一种用于烧结钕铁硼的镍钴基纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述镍钴合金电镀液中，硫酸镍含量250g/L～320g/L；氯化镍含量50g/L～100g/L；硫酸钴含量40g/L～60g/L；硼酸含量50g/L～80g/L；硫酸钠含量10g/L～30g/L；硫酸镁含量10g/L～50g/L；十二烷基硫酸钠含量0.1g/L～0.8g/L。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵木森，贺元辉，白晓刚，仉新功，潘广麾，韩雪，胡蝶，
申请(专利权)人：北京中科三环高技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：