一种硅钢级氧化镁制备方法、硅钢级氧化镁保护膜技术

本发明专利技术公开一种硅钢级氧化镁制备方法、硅钢级氧化镁保护膜，涉及氧化镁制备技术领域。将得到的粗氧化镁产品进行净化处理；将净化处理后的粗氧化镁产品与金属镁碳还原剂，在真空状态下，利用真空碳热还原技术进行金属镁的置换，制得金属镁；金属镁碳还原剂与粗氧化镁产品的质量比为（1~1.5）：1；制得的金属镁在纯氧下制得氧化镁；将制得氧化镁根据实际需求获得不同粒径硅钢级氧化镁颗粒。本发明专利技术产品各项指标优于企业标准的硅钢级氧化镁。而且不会受原料中含有的钙等杂质的影响，产品纯度很容易达标，同时，还存在能耗较低、生产成本低等优点，解决了业在降低能耗方面的突破可应用于工业化生产。化生产。化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种硅钢级氧化镁制备方法、硅钢级氧化镁保护膜


[0001]本专利技术属于氧化镁制备
，尤其涉及一种硅钢级氧化镁制备方法、硅钢级氧化镁保护膜。

技术介绍

[0002]目前，硅钢级氧化镁是轻质氧化镁的一种，其纯度要求≥98％，在水中的悬浮性能良好，水化率低，在生产取向硅钢片过程中，硅钢级氧化镁以悬浮液的形式涂布于硅钢片之间，高温退火过程中与硅酸盐形成MgSiO3绝缘层，并起到脱磷、脱硫的作用。我国的镁资源较为丰富，然而附加值高的产品却很少。因此，硅钢级氧化镁市场还有待进一步开发。
[0003]我国有丰富的镁资源，不仅有海水、盐卤、井卤等液体资源，还有十分丰富的菱镁矿、白云石、水镁石、蛇纹石等天然矿物资源。其中，菱镁矿储量占世界总储量的四分之一，居世界之首，但品位较低，经煅烧后产品中氧化镁的最高含量为90％～92％。氧化镁的用途和其经济价值受纯度的影响。国民经济建设需求大量的镁化合物，其中需要量最大，品种最多的是氧化镁系列产品。冶金、耐火材料及建材行业需要大量的轻烧粉、重烧粉、电熔氧化镁；橡胶、陶瓷等行业需要工业氧化镁，以上属于大宗传统产品；氯丁橡胶、氟橡胶及胶粘剂和密封材料需要各种活性氧化镁，电加热需要的电工级氧化镁，炼制钢板需要的硅钢级氧化镁。
[0004]现有技术中，硅钢氧化镁的取名实际上是指明它的用处，它适用于制作取向硅钢片。为了能达到铁芯电学物理性质上的需求，取向硅钢片的制作过程中对硅钢片有一个1200
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1250℃的高温退火过程。为了在退火过程中能使铁金属原子完结有规矩的取向摆放，一是在硅钢片的表面需构成优良的绝缘膜，这一过程必须通过7天的时刻才能完结，在这样长的高温过程中，通常硅钢片会成为铁沱。通过科学实验证明，氧化镁的作用首先是作为硅钢片制作中的高温退火阻隔剂，另外它又具备和硅构成硅酸镁玻璃体绝缘涂层的作用，它又能在高温反应中除掉硅钢中硫和磷等杂质的作用。但是，并不是每种氧化镁都能满意硅钢制作需求，这种氧化镁应具有它特殊的品质。
[0005]这种特殊的品质主要包含:有高的化学纯度、必须在水中有良好的悬浮性能，需有低的水化率，氧化镁必须有一定的活性。氧化镁的浆液对硅钢片表面的豁结性要强。
[0006]然而，现在生产硅钢级氧化镁的工艺流程较长，且纯度不高，产品质量不稳定，不能满足国内快速增长的取向硅钢片生产发展的要求。
[0007]为解决上述技术问题，现有技术一公开了一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺，该工艺是先将氢氧化镁经500～750℃轻烧后，加入到水中，先升温到73～98℃进行水化，再调节温度到60～80℃，同时向水中缓慢加入碳酸氢铵溶液进行碳化，得到悬浮液；将悬浮液过滤，过滤所得滤渣经洗涤、干燥后，再置于1050～1150℃温度下煅烧，即得高纯硅钢级氧化镁。
[0008]但上述技术地缺陷在于对于制备中工艺温度以及其他参数是基于理论化基础上才能获得相应效果，在实际生产中对于工艺参数智能化控制差，造成工艺稳定性差。
[0009]氧化镁颗粒之间由于范德瓦尔斯力而相互吸引，会形成团聚体。同时，氧化镁会产生水化反应，从而在氧化镁颗粒表面形成一定量的氢氧化镁，使得氧化镁颗粒表面粗糙度增加，加剧了颗粒间的团聚。当涂液中氧化镁团聚体过多，团聚体尺寸过大时，涂覆在钢带上的氧化镁会有一部分仍处于团聚状态（尺寸一般在10～100微米之间）。而此类氧化镁团聚在涂覆到带钢上后，不容易彻底干燥，团聚体内部有水分残留。在高温退火阶段时，会使团聚体内水分排放不畅，而造成微区钢带表面过氧化，从而形成点状漏金缺陷。同时，当团聚体内的水分在产生高温下膨胀时，会导致钢带微区发生塑性形变，遗传到硅钢成品中，形成麻面或压痕缺陷，严重影响产品表面质量，影响叠状系数。
[0010]总之，现有技术缺陷在于，不能有效避免杂质的增多。纯度不高，产品质量不稳定，不能满足多种取向硅钢片生产发展的要求。而且现有技术中存在能耗较高、生产成本高等缺点。
[0011]
技术实现思路

[0012]为克服相关技术中存在的问题，本专利技术公开实施例提供了一种硅钢级氧化镁制备方法。所述技术方案如下：根据本专利技术公开实施例的第一方面，提供一种硅钢级氧化镁制备方法，包括：步骤一，利用碳铵法将碳酸铵、碳酸氢铵等沉淀剂与精制含镁溶液在反应器中进行加热反应，生成碱式碳酸镁中间体，料液经过滤、洗涤、干燥、煅烧、热处理工序，得到粗氧化镁产品；步骤二，将得到的粗氧化镁产品进行净化处理；步骤三，将净化处理后的粗氧化镁产品与金属镁碳还原剂，在真空状态下，利用真空碳热还原技术进行金属镁的置换，制得金属镁；所述金属镁碳还原剂与粗氧化镁产品的质量比为（1~1.5）：1；步骤四，制得的金属镁在纯氧下制得氧化镁，将卤水直接喷入热分级反应炉中进行热解分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度达到99%以上；步骤五，将制得氧化镁根据实际需求获得不同粒径硅钢级氧化镁颗粒。
[0013]在本专利技术一实施例中，所述步骤二粗氧化镁产品进行净化处理具体包括：对球磨罐中钢球进行超声清洗；将称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入酒精；并加入硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理，随后通入95%CO2+5%SF6；进行球磨处理；球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理；处理过程中，容器底部通入95%CO2+5%SF6流动，同时使用试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理，除去球磨后的杂质及氧化物。
[0014]在本专利技术一实施例中，称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入5
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10滴酒精，球料比15:1；加入2vol.%的硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理中，通入95%CO2+5%SF6时间15s。
[0015]在本专利技术一实施例中，球磨过程参数：公转200~280r/min，正转10~15min，反转10~15min，中间停顿10min，球磨150~200min；
球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理中，使用350目的试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理。
[0016]在本专利技术一实施例中，所述步骤三金属镁碳还原剂按照质量比由废旧阴极和炭素颗粒组成；废旧阴极：炭素颗粒＝1:（1～15）。废旧阴极包括废旧阴极炭块。
[0017]在本专利技术一实施例中，所述炭素颗粒为无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物；混合后使混合物中含碳量≥85wt％。
[0018]在本专利技术一实施例中，所述金属镁碳还原剂制备方法包括以下步骤：将铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，按照质量比废旧阴极：炭素颗粒＝1: （1～15）的比例混合均匀；将制得的混合物入球磨机进行干磨，制得粒度为300目以下的金属镁碳还原剂粉末。
[0019]在本专利技术一实施例中，所述步骤三真空碳热还原技术包括：(1)将含碳量为大于60~75%wt％的铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，与含碳量为90~95%的无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅钢级氧化镁制备方法，包括：利用碳铵法将碳酸铵、碳酸氢铵沉淀剂与精制含镁溶液在反应器中进行加热反应，生成碱式碳酸镁中间体，料液经过滤、洗涤、干燥、煅烧、热处理工序，得到粗氧化镁产品，其特征在于，将得到的粗氧化镁产品进行净化处理；将净化处理后的粗氧化镁产品与金属镁碳还原剂，在真空状态下，利用真空碳热还原技术进行金属镁的置换，制得金属镁；所述金属镁碳还原剂与粗氧化镁产品的质量比为（1~1.5）：1；制得的金属镁在纯氧下制得氧化镁，将卤水直接喷入热分级反应炉中进行热解分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度达到99%以上；将制得氧化镁根据实际需求获得不同粒径硅钢级氧化镁颗粒。2.根据权利要求1所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述粗氧化镁产品进行净化处理具体包括：对球磨罐中钢球进行超声清洗；将称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入酒精；并加入硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理，随后通入95%CO2+5%SF6；进行球磨处理；球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理；处理过程中，容器底部通入95%CO2+5%SF6流动，同时使用试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理，除去球磨后的杂质及氧化物。3.根据权利要求2所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于， 称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入5
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10滴酒精，球料比15:1；加入2vol.%的硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理中，通入95%CO2+5%SF6时间15s。4.根据权利要求2所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，球磨过程参数：公转200~280r/min，正转10~15min，反转10~15min，中间停顿10min，球磨150~200min；球磨处理后的粉末在...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫云泽，申静静，周浩兰，
申请(专利权)人：无锡市泽镁新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：