一种表面沉积有热解石墨的碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种表面沉积有热解石墨的碳纤维的制备方法，包括如下步骤：牵引连续碳纤维开卷，然后对所述连续碳纤维进行石墨化处理，再经表面处理、水洗、干燥、上浆、干燥和卷绕即得；所述连续碳纤维的碳化温度大于600℃，小于1000℃。本发明专利技术采用只进行过低温碳化处理的、挥发分含量较高的连续碳纤维为原料，通过连续石墨化处理，使得连续碳纤维中分解出焦油和烷烃类物质在高温下裂解沉积在纤维表面，从而实现碳纤维连续石墨化的同时在纤维表面沉积热解石墨。从而增加碳纤维表面粗糙度，提高了碳纤维石墨化后表面活性。了碳纤维石墨化后表面活性。了碳纤维石墨化后表面活性。

【技术实现步骤摘要】
一种表面沉积有热解石墨的碳纤维的制备方法


[0001]本专利技术属于碳纤维制备领域，具体涉及一种表面沉积有热解石墨的碳纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]碳纤维具有高强、高模、导热、导电等优良性能，广泛用做碳纤维树脂基复合材料、碳碳复合材料、陶瓷基复合材料、金属基复合材料的增强材料或作为吸波材料、高导热材料、耐摩擦材料、导电材料等功能材料使用。但碳纤维也有很多缺点。首先碳纤维不耐高温氧化，其在600℃以上的有氧环境中易发生氧化烧蚀；其次，碳纤维、尤其是石墨纤维表面的片层石墨结构决定了其表面呈化学惰性，活性较小，与基体的浸润性、粘附性较差，从而导致碳纤维增强复合材料的层间剪切强度、断裂韧性、截面粘附强度等较差，进而致使复合材料力学性能降低。长期以来，人们为了改善碳纤维的这一缺点，对碳纤维表面处理进行了大量的研究工作，目前常见的有气相氧化、液相氧化、等离子体氧化、电化学氧化、表面涂层、表面接枝改性等。其中在碳纤维表面沉积热解碳是一种解决方案。但是，通常热解碳的制备都是在CVI/CVD炉内进行，该制备过程属于间歇式生产过程，每次生产过程都要进行升降温，生产效率低，能量利用率低。因此，其生产周期长，效率低，成本高；且用于提供碳源的乙烯、甲烷等利用率低。

技术实现思路

[0003]基于
技术介绍
所提出的问题，有必要针对现有提供一种碳纤维连续石墨化的同时在纤维表面沉积热解石墨的方法。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术手段：
[0005]一种表面沉积有热解石墨的碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0006]牵引连续碳纤维开卷，然后对所述连续碳纤维进行石墨化处理，再经表面处理、水洗、干燥、上浆、干燥和卷绕即得；
[0007]所述连续碳纤维的碳化温度大于600℃小于1000℃；
[0008]所述石墨化处理的温度大于2900℃，小于3000℃。
[0009]优选的，所述石墨化处理的时间为1
‑
3min。
[0010]优选的，所述石墨化处理过程中，所述连续碳纤维的失重量大于或等于15％。
[0011]优选的，所述连续碳纤维包括PAN基碳纤维或沥青基碳纤维。
[0012]优选的，所述碳纤维表面具有碳颗粒。
[0013]优选的，所述碳颗粒的长度大于5微米且小于10微米。
[0014]优选的，所述碳颗粒与所述碳纤维的热膨胀系数相同。
[0015]优选的，所述碳颗粒的热膨胀系数为
‑
1.45
×
10
‑6/℃。
[0016]优选的，所述碳纤维表面具有连续贯通织构。
[0017]相比于现有技术，本专利技术带来以下技术效果：
[0018]本专利技术采用只进行过低温碳化处理的、挥发分含量较高的连续碳纤维为原料，通过连续石墨化处理，使得连续碳纤维中分解出焦油和烷烃类物质在高温下裂解沉积在纤维表面，从而实现碳纤维连续石墨化的同时在纤维表面沉积热解石墨。从而增加碳纤维表面粗糙度，提高了碳纤维石墨化后表面活性。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0020]图1示出了实施例1制备得到的碳纤维的微观形貌；
[0021]图2示出了实施例2制备得到的碳纤维的微观形貌；
[0022]图3示出了对比例1制备得到的碳纤维的微观形貌。
具体实施方式
[0023]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0024]本专利技术提供了一种高效的，连续性的表面沉积有热解石墨的碳纤维的制备方法，其具体过程如下：
[0025]首先，将未开卷的连续碳纤维安装至开卷装置上，然后开卷装置牵引连续碳纤维开卷，并进一步牵引连续碳纤维至石墨化炉中进行高温石墨化处理，然后对所述连续碳纤维进行石墨化处理，由于所述连续碳纤维的碳化温度较低，所述连续碳纤维没有完全碳化，其在低碳化状态下连续碳纤维本身含有非常多有机成分，这些有机成份在高温下可分解得到甲烷、已烷、丙烷及其它焦油类芳烃化合物的物质。当所述连续碳化纤被牵引至石墨化炉中进行石墨化时，所述连续碳纤维中的有机物会分解得到甲烷、已烷、丙烷及其它焦油类芳烃化合物。这些化合物在碳纤维石墨化的过程中会沉积在所述连续碳纤维上。即，所述连续碳纤维在升温的过程中，先完全碳化，并在完全碳化的过程中释放出甲烷、已烷、丙烷及其它焦油类芳烃化合物。随着温度的进一步升高，碳化完全的连续碳纤维会石墨化。在石墨化的过程中，其自身在完全碳化的过程中释放出的甲烷、已烷、丙烷及其它焦油类芳烃化合物会在其表面沉积形成热解石墨。然后再经表面处理、水洗、干燥、上浆、干燥和卷绕即所述表面沉积有热解石墨的碳纤维。
[0026]由于间歇式生产过程中，受设备的限制，碳纤维是一段一段地进入CVI/CVD炉中的，这会导致段与段的连接处的碳纤维被热处理了两次，该连接处可能被氧化而变细，并沉积了更多的热解石墨。如果CVI/CVD炉的炉堂较小时，这种连接处在同一根碳纤维上会非常多，这会使碳纤维变得非常不均匀，力学性能下降很大。而且连接处第一次热处理时沉积的热解石墨在再次热处理的升温过程和降温过程中也可能发生结构的变化，使两次热处理时沉积的热解石墨之间产生一个明显的界面，这也会降低热解石墨的耐高温、耐腐蚀和耐磨性。
[0027]相对于间歇式的生产方式，在本专利技术提供的在碳纤维石墨化的过程中连续原位沉积热解石墨的方法，采用未完全碳化的连续碳纤维，通过对其进行连续石墨化，使其在石墨化的过程中一并完了热解石墨的沉积。所述碳纤维所表由于沉积了热解石墨，使得其表面结构非常致密，碳纤维的耐高温、耐腐蚀和耐磨性也得到了大大的提高。所述碳纤维所表由于沉积了热解石墨，其透气渗透率降低，纯度提高，还具有了高度的各向异性，其沿平行层面方向的导热能力可与铜相媲美，而垂直层面方向则与陶瓷类似，属绝热体，而且平行层面与垂直层面的电阻率相差上千倍。沉积在碳纤维表面上的热解石墨也可充当碳纤维与碳纤维之间的粘结剂和保护层，并在一定程度上保护纤碳维免遭反应、刻蚀，从何有效提升了碳纤维的力学性能。将所述碳纤维用于树脂基复合材料中时，其表面沉积的热解石墨会显著增加碳纤维表面的粗糙度，提高了碳纤维石墨化后表面活性，有利于提高碳纤维与树脂的界面相容性，从而显著提升层间结合强度；同时纤维表面粗糙度的增大，也增加了机械啮位点，这可明显提升碳纤维的层间剪切性能。综上，本专利技术提供的方法不但制备过程简单，而且可以制得表面活性极高的表面沉积有热解石墨的碳纤维，同时，该碳纤维的耐高温、耐腐蚀、耐磨，其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面沉积有热解石墨的碳纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：牵引连续碳纤维开卷，然后对所述连续碳纤维进行石墨化处理，再经表面处理、水洗、干燥、上浆、干燥和卷绕即得；所述连续碳纤维的碳化温度大于600℃且小于1000℃。2.如权利要求1所述的碳纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨化处理的温度大于2900℃，小于3000℃。3.如权利要求1所述的碳纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨化处理的时间为1
‑
3min。4.如权利要求1所述的碳纤维的制备方法，其特征在于：所述石墨化处理过程中，所述连续碳纤维的失重量大于或等于15％。5.如权利要求1所述的碳纤维的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶崇，张宁园，张岳峰，黄东，吴晃，刘金水，
申请(专利权)人：湖南东映碳材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：