一种碳纤维表面络合改性方法技术

本发明专利技术提供了一种碳纤维表面通过络合作用改性的方法，属于表面改性方法技术领域。所述方法包括：将碳纤维浸入pH为7

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维表面络合改性方法


[0001]本专利技术属于碳纤维材料
，具体涉及一种碳纤维表面络合改性方法。

技术介绍

[0002]碳纤维(CF)是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料，它具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好等，因此，适用于作为增强材料与树脂、金属、陶瓷及炭等复合，制造先进复合材料。但是，由于碳纤维表面惰性大、表面能低，缺乏有化学活性的官能团，反应活性低，与基体的粘结性差，界面中存在较多的缺陷，直接影响了复合材料的力学性能，限制了碳纤维高性能的发挥。因此需要对碳纤维表面进行改性处理，以提高其对基体的浸润性和粘结性，改善界面性能，进而提高复合材料的力学性能。
[0003]针对碳纤维表面存在的诸多缺陷，本领域技术人员已经提出了多种对碳纤维表面改性的方法，但这些方法仍存在一定的缺点。例如，等离子体处理对装置要求很高，处理过程中浓度因素等难以控制，只适用于实验室研究；液相氧化处理氧化时间难以控制，时间过长会导致碳纤维力学性能下降；电化学处理对电能的消耗非常大，并且电解液难以处理，污染环境；辐照处理对设备要求高，耗能高，不符合绿色化学理念。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种碳纤维表面通过络合改性方法，可以在不破坏碳纤维强度的前提下增加活性基团，提高表面极性，增强碳纤维树脂复合材料的界面性能。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种碳纤维表面络合改性方法，优选地，包括以下步骤：
[0007]将碳纤维浸入pH值7
‑
10的溶有多酚的缓冲液中，在常温下搅拌12
‑
48h后，用去离子水反复洗涤2
‑
10min得到产物1；
[0008]将氧化石墨烯加入pH值7
‑
10的溶有多酚的缓冲液中，在常温下搅拌12
‑
48h后，取上层清液，得到溶液2；
[0009]将产物1浸没在含过渡金属离子的溶液中30
‑
60min后，再浸没在溶液2中30
‑
60min，进行洗涤、烘干，得到改性后的碳纤维。
[0010]优选地，所述碳纤维为大丝束碳纤维或小丝束碳纤维。
[0011]优选地，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维或石墨碳纤维中的一种。
[0012]优选地，所述多酚为含有邻苯二酚或邻苯三酚结构的分子。
[0013]优选地，所述多酚为邻苯二酚、邻苯三酚、没食子酸、单宁酸、儿茶素、桑色素或芦丁中的一种或两种以上以任意比例混合。
[0014]优选地，所述碳纤维和氧化石墨烯的质量比为1：0.5
‑
1。
[0015]优选地，所述缓冲液为三羟甲基氨基甲烷水溶液，所述多酚在缓冲液中的浓度为
0.5mg/mL
‑
10mg/mL。
[0016]优选地，所述溶有多酚的缓冲液的pH为8.5。
[0017]优选地，所述过渡金属离子为三价铁离子、钴离子或镍离子中的一种，所述过渡金属离子的浓度为10mg/mL
‑
50mg/mL。
[0018]优选地，所述洗涤、烘干的具体操作流程包括：使用去离子水洗涤至中性，再在40℃
‑
80℃下真空干燥12
‑
24h。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]1.本专利技术使用的原料邻苯多酚在许多基体中有良好的黏附能力，通过碳纤维和氧化石墨烯表面包覆的邻苯多酚与过渡金属离子的络合作用，快速形成稳定的五元环络合物，将氧化石墨烯接枝到碳纤维表面，对惰性的碳纤维表面进行修饰，还可以为碳纤维表面引入大量含氧基团，以提高树脂与碳纤维表面的润湿性和结合性，进而提高碳纤维与树脂基体间的界面强度，氧化石墨烯的引入也使得改性后的碳纤维导电性增强；
[0021]2.本专利技术使用的天然多酚原料可从天然植物中提取得到，原料来源可持续，且成本低廉，本专利技术使用的方法，处理过程简单、反应时间短、环境友好，无需强酸强碱高温等苛刻条件，不会损坏纤维本体强度。
附图说明
[0022]图1为未处理的碳纤维扫描电镜图；
[0023]图2为实施例1制备的改性后的碳纤维的扫描电镜图；
[0024]图3为未处理的碳纤维、实施例1中产物1以及改性后碳纤维的傅里叶红外光谱图，其中a、b、c分别代表未处理的碳纤维、产物1和改性后的碳纤维；
[0025]图4为未处理的碳纤维的X射线光电子能谱图；
[0026]图5为实施例1制备的改性后的碳纤维的X射线光电子能谱图；
[0027]图6为实施例1制备的改性后的碳纤维的X射线光电子能谱图的Ni2p分峰图；
[0028]图7是实施例1制备的改性后的碳纤维的X射线光电子能谱图的Ni2p的特征峰窄谱图；
[0029]图8是实施例1制备的改性后的碳纤维复合材料与未处理的碳纤维复合材料的剪切强度对比图，其中a和b分别代表未处理的碳纤维复合材料和改性后的碳纤维复合材料。
具体实施方式
[0030]以下具体实施例为对本专利技术技术方案的进一步阐述，但不应理解成对本专利技术的限制，实施过程中的原料均为商业购买获得。
[0031]实施例1：
[0032]将0.625g小丝束聚丙烯腈基碳纤维浸入500ml pH为8.5的溶有2.5g单宁酸的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，在常温下搅拌12h后，用去离子水反复洗涤2min后得到产物1；
[0033]将0.625g氧化石墨烯加入到500ml pH为8.5的溶有2.5g单宁酸的三羟甲基氨基甲烷缓冲水溶液中，在常温下搅拌12h后，取上层清液，得到溶液2；
[0034]将产物1浸没在500ml镍离子溶液中40min，再浸没在溶液2中45min，用去离子水洗涤至中性后在50℃下真空干燥24h，得到改性后的碳纤维。
[0035]对未处理的碳纤维和改性后的碳纤维分别进行扫描电镜分析，图1为未处理的碳纤维的扫描电镜图片，图2为改性后的碳纤维的扫描电镜图片，通过对比可以看出，改性后的碳纤维表面接枝了均匀的氧化石墨烯涂层。
[0036]分别对未处理的碳纤维、产物1和改性后的碳纤维进行傅里叶红外光谱分析，结果分别对应图3中的a、b、c曲线，可以看出，未处理的碳纤维和产物1都在3420cm
‑1处出现了较强的伸缩振动峰，这对应的是
‑
OH，产物1的光谱图中1203cm
‑1、761cm
‑1处分别对应的是单宁酸中邻苯二酚/邻苯三酚中
‑
OH的伸缩振动以及TA的特征峰，改性后的碳纤维的光谱图中1726cm
‑1、1226cm
‑1和1100cm
‑1处分别对应的是氧化石墨烯上的C＝O伸缩振动峰、环氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维表面络合改性方法，其特征在于，包括如下步骤：将碳纤维浸入pH值7
‑
10的溶有多酚的缓冲液中，在常温下搅拌12
‑
48h后，用去离子水反复洗涤2
‑
10min得到产物1；将氧化石墨烯加入pH值7
‑
10的溶有多酚的缓冲液中，在常温下搅拌12
‑
48h后，取上层清液，得到溶液2；将产物1浸没在含过渡金属离子的溶液中30
‑
60min后，再浸没在溶液2中30
‑
60min，进行洗涤、烘干，得到改性后的碳纤维。2.根据权利要求1所述的碳纤维表面络合改性方法，其特征在于，所述碳纤维为大丝束碳纤维或小丝束碳纤维。3.根据权利要求1所述的碳纤维表面络合改性方法，其特征在于，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维或石墨碳纤维中的一种。4.根据权利要求1所述的碳纤维表面络合改性方法，其特征在于，所述多酚为含有邻苯二酚或邻苯三酚结构的分子。5.根据权利要求1或3所述的碳纤维表面络...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，王可欣，张洁，杨国瑞，送凌霄，李铮，孙丽娜，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：