一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

一种抗泥型聚羧酸减水剂，包括如下重量份组分：单体A 24

【技术实现步骤摘要】
一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及混凝土领域，特别涉及一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸系减水剂对骨料中的黏土和泥有着很强的敏感性，黏土和泥将导致聚羧酸系减水剂的减水分散性能大大降低甚至失效，尤其是蒙脱石比其他粘土矿物更有害。
[0003]通常，黏土吸水、水化和溶胀会使水泥浆体的粘度增大，导致水泥浆体的工作性能降低。研究发现，在水泥孔隙液中，膨润土颗粒的表面由于Ca
2+
吸附到带负电的铝硅酸盐片层上而变成带正电荷，带负电的减水剂分子如缩聚物型减水剂分子和聚羧酸分子会被吸附到表面，导致部分减水剂分子被消耗，从而使黏土与水泥之间形成竞争吸附减水剂分子的情况。此外，聚羧酸减水剂还可以插入铝硅酸层间中，特别是蒙脱石通过吸附聚醚侧链进入层间，形成有机
‑
矿物相，导致了羧酸系减水剂的二次消耗。因此，聚羧酸系高性能减水剂可以通过表面吸附和插层两种方式被黏土消耗，而缩聚物型减水剂如萘系减水剂仅通过表面吸附被消耗，这也正是聚羧酸系减水剂受黏土影响比缩聚物型减水剂大得多的原因。
[0004]因此，如何设计一种能有效抵抗黏土和泥的不利影响的聚羧酸减水剂，是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种抗泥型聚羧酸减水剂，通过提供较大的空间位阻减少聚羧酸减水剂的插层吸附损失，有效降低了聚羧酸减水剂对泥土的敏感性，赋予其抗泥功能。
[0006]本专利技术的目的之二是提供上述抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其制备过程方便、简单，反应条件温和，适用于大规模工业化生产。
[0007]实现本专利技术目的之一的技术方案是：一种抗泥型聚羧酸减水剂，包括如下重量份组分：
[0008]单体A 24
‑
46份；
[0009]单体B 2
‑
6份；
[0010]马来酸萘甲醛酯 1
‑
5份；
[0011]链转移剂 0.08
‑
0.5份；
[0012]引发剂 0.2
‑
1.8份；
[0013]水 40
‑
70份；
[0014]其中，单体A为聚合度为30
‑
60的甲基烯基聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、羟丁基乙烯基聚乙二醇醚、乙氧基乙烯基聚乙二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚中的任一种或几种，单体B为丙烯酸、马来酸、衣康酸中的任一种或几种。
[0015]优选的，抗泥型聚羧酸减水剂包括如下重量份组分：
[0016]单体A 27
‑
38份；
[0017]单体B 2.5
‑
4.2份；
[0018]马来酸萘甲醛酯 2.4
‑
3.1份；
[0019]链转移剂 0.1
‑
0.2份；
[0020]引发剂 0.4
‑
0.7份；
[0021]水 52
‑
60份。
[0022]更优选的，抗泥型聚羧酸减水剂包括如下重量份组分：
[0023]单体A 34份；
[0024]单体B 3.7份；
[0025]马来酸萘甲醛酯 3份；
[0026]链转移剂 0.3份；
[0027]引发剂 0.3份；
[0028]水 59份，
[0029]进一步的，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的任一种或几种。
[0030]进一步的，所述引发剂为双氧水和VC的混合物、双氧水与硫酸亚铁及吊白块的混合物、偶氮二异丁脒盐酸盐与过硫酸铵及VC的混合物中的任一种或几种，所述双氧水的浓度为29
‑
30wt％，双氧水、VC的摩尔比为4:1，双氧水、硫酸亚铁、吊白块的摩尔比为3：0.1：0.3，偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸铵、VC的摩尔比为3：0.3：0.4。
[0031]进一步的，所述马来酸萘甲醛酯的制备方法包括如下步骤：
[0032]1)取乙腈作为溶剂，取羟基萘甲醛、马来酸、催化剂，溶于乙腈中，其中，羟基萘甲醛、马来酸的质量比为1：1，催化剂为4
‑
二甲氨基吡啶，添加量为马来酸质量的1％；
[0033]2)控制温度为100℃进行酯化反应，酯化反应时间为3h，至反应结束；
[0034]3)除去溶剂，得到马来酸萘甲醛酯。
[0035]本专利技术的目的之二是提供任一上述抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0036]1)按比例取料；
[0037]2)取马来酸萘甲醛酯、2/3
‑
3/4的单体B，溶于水中，搅拌均匀得到小单体溶液，待用；
[0038]3)取链转移剂和吊白块，或者链转移剂和VC，溶于水中，搅拌均匀得到链转移剂溶液，待用；
[0039]4)将单体A溶于水中至溶解完全，加热至20
‑
50℃，加入双氧水和硫酸亚铁，或者加入双氧水，或者加入偶氮二异丁脒盐酸盐和过硫酸铵，保温搅拌3
‑
10min，然后加入剩余的单体B，5min后，匀速滴加步骤2)的小单体溶液和步骤3)的链转移剂溶液，0.5
‑
5h滴毕；
[0040]5)继续保温反应0.5
‑
3h，至反应结束，调节pH至6
‑
8，得到抗泥型聚羧酸减水剂。
[0041]优选的，步骤4)加热至20
‑
40℃，保温搅拌时间为5min。
[0042]优选的，步骤4)小单体溶液和链转移剂溶液的滴加时间为0.5
‑
3.5h，优选的，步骤5)保温反应0.5
‑
2h。
[0043]进一步的，步骤2)的水、步骤3)的水、步骤4)的水的质量比为5：1：2。
[0044]采用上述技术方案具有以下有益效果：
[0045]1、本专利技术提供的抗泥型聚羧酸减水剂，其减水率大于40％。通过自由基聚合，在聚
羧酸减水剂的主链上引入含萘系减水剂位阻结构的小单体，提供较大的空间位阻，极大减少聚羧酸减水剂的插层吸附损失，可有效降低聚羧酸减水剂对泥土的敏感性，净浆流动度在掺≤4％蒙脱土的情况下无显著下降，赋予了减水剂抗泥性能。
[0046]2、本专利技术中，小单体(丙烯酸等)，提供阴离子通过静电吸附作用将减水剂分子吸附到水泥颗粒表面，大单体提供空间位阻，实现基本的减水效果，单体马来酸萘甲醛酯合成到减水剂分子主链上，防止在泥土表面产生插层吸附，减少减水剂分子的无效损失。
[0047]3、本专利技术制备方法，通过酯化反应自制一种小单体，再通过水相自由基聚合将自制小单体合成到减水剂分子中。
[0048]经申请人试验验证，在掺混有1
‑
4％蒙脱土的净浆中，添加本专利技术抗泥型聚羧酸减水剂的净浆流动度为260mm，与添加同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下重量份组分：单体A 24
‑
46份；单体B 2
‑
6份；马来酸萘甲醛酯 1
‑
5份；链转移剂 0.08
‑
0.5份；引发剂 0.2
‑
1.8份；水 40
‑
70份；其中，单体A为聚合度为30
‑
60的甲基烯基聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、羟丁基乙烯基聚乙二醇醚、乙氧基乙烯基聚乙二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚中的任一种或几种，单体B为丙烯酸、马来酸、衣康酸中的任一种或几种。2.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下重量份组分：单体A 27
‑
38份；单体B 2.5
‑
4.2份；马来酸萘甲醛酯 2.4
‑
3.1份；链转移剂 0.1
‑
0.2份；引发剂 0.4
‑
0.7份；水 52
‑
60份。3.根据权利要求1所述的抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下重量份组分：单体A 34份；单体B 3.7份；马来酸萘甲醛酯 3份；链转移剂 0.3份；引发剂 0.3份；水 59份。4.根据权利要求1
‑
3任一所述的抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的任一种或几种。5.根据权利要求1
‑
3任一所述的抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂为双氧水和VC的混合物、双氧水与硫酸亚铁及吊白块的混合物、偶氮二异丁脒盐酸盐与过硫酸铵及VC的混合物中的任一种或几种，所述双氧水的浓度为29
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30wt％，双氧水、VC的摩尔比为4：1，双氧水、硫酸亚铁、吊白块的摩尔比为3：0.1：0.3，偶氮二异丁脒盐酸盐、过硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚彬，潘呈恭，揭鸣洲，张丹，刘洋，
申请(专利权)人：重庆三圣实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：