【技术实现步骤摘要】
一种提高谷物中有机硒检出限的检测方法
[0001]本专利技术属于检测计数领域,具体涉及一种提高谷物中有机硒检出限的检测方法。
技术介绍
[0002]硒是人体必需的微量元素,具有防癌抗癌、清除体内自由基和抗衰老等作用。中国硒缺乏地区,每天主要的硒摄入来源是肉类和谷物,分别占67.8%和22.6%。硒的代谢途径、生物利用度、生理功能和毒性取决于摄入量和化学形态。有机硒比无机硒具有更高的生物利用度和较低的毒性,因此有机硒痕量检测对谷物营养价值评价及安全风险评估具有至关重要的意义。
[0003]目前液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用技术、液相色谱与原子荧光分光光度仪联用技术是分析硒形态应用最多的两种方法。
[0004]现有的液相色谱与原子荧光分光光度仪联用技术中原子荧光检测需要紫外光辐照,其形态转化效率较低,灵敏度不够;电感耦合等离子体质谱仪检测对硒丰度较大的同位素存在明显的多原子离子干扰(
80
Se丰度49.6%,但
80
Se易受到等离子气
40
Ar
40
Ar
+
的同量异位素干扰,无法进行测定),现有技术基本均采用氦气碰撞降低部分干扰,只检测同位素
78
Se(丰度23.77%)或
82
Se(丰度8.73%),导致硒形态分析灵敏度低,检出限较高,因此很多样品中硒形态由于含量低而无法进行检测,进而限制了检测样品类型的范围。
技术实现思路
[0005]针对现有技术中存在的 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种提高谷物中有机硒检出限的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将谷物粉碎,然后溶解于Tris
‑
HCl溶液中,再向其中加入蛋白酶XIV振荡酶解,最后离心收集上清液,过滤膜,得检测液;(2)将步骤(1)中的检测液经液相色谱分离后在ICP
‑
MS条件下进行检测;其中,液相色谱检测条件为:pH值为5.1的柠檬酸为流动相;ICP
‑
MS检测条件为:甲烷为反应气,甲烷流量为0.40ml/min
‑
0.8ml/min,反应池抑制参数为0.4
‑
0.6。2.如权利要求1所述的提高谷物中有机硒检出限的检测方法,其特征在于,步骤(1)中Tris
‑
HCl溶液中谷物的质量浓度为4
‑
6%。3.如权利要求1所述的提高谷物中有机硒检出限的检测方法,其特征在于,步骤(1)中于36
‑
38℃、100~120r/min振荡条件下酶解10
‑
14h。4.如权利要求1所述的提高谷物中有机硒检出限的检测方法,其特征在于,步骤(1)中蛋白酶XIV的用量为谷物重量的4
‑
20%。5.如权利要求1所述的提高谷物中有机硒检出限的检测方法,其特征在于,步骤(1)中于7000
‑
9000r/...
【专利技术属性】
技术研发人员:周娅,李霞,罗丽卉,王棚,
申请(专利权)人:四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,
类型:发明
国别省市:
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