本发明专利技术提供一种生产乙草胺产出废液的回收处理工艺及装置，属于废液回收处理技术领域。回收处理工艺包括以下步骤：对乙草胺母液水洗产生的废液进行蒸馏得到废乙醇和氯化铵溶液；对废乙醇进行蒸馏，以初步去除杂质；对馏分进行杂质脱除和脱水处理，以进一步纯化得到粗乙醇；对粗乙醇进行精馏即可得到高纯度乙醇；对氯化铵溶液进行纯化处理回收得到工业级氯化铵。本发明专利技术的回收处理工艺可以得到乙醇含量大于99.9％的无水乙醇，且乙醇的回收率大于85％。回收得到的高纯度乙醇可以直接返回乙草胺生产工艺中使用，从而提高了原料利用率。另一方面，处理氯化铵溶液可以得到工业级氯化铵，极大地减少了三废的产生。极大地减少了三废的产生。极大地减少了三废的产生。
【技术实现步骤摘要】
生产乙草胺产出废液的回收处理工艺及处理装置
[0001]本专利技术属于废液回收处理
，具体涉及一种生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，另外，本专利技术还涉及一种生产乙草胺产出废液的回收处理装置。
技术介绍
[0002]目前国内除草剂市场上，乙草胺是一款龙头产品，每年需求量达10万吨以上。现有乙草胺合成工艺以甲叉法为主，分为三个连续的步骤：2
‑
甲基
‑6‑
乙基苯胺与多聚甲醛催化剂反应得到中间体亚胺；亚胺与氯乙酰氯反应得到酰化物；在无水氨作用下，酰化物与乙醇反应得到乙草胺。该生产线路中，每一步的副反应及未反应完的原料都集聚到最后进行分离提纯，因而乙草胺工艺中关键步骤是后续分离提纯步骤。
[0003]当前生产工艺下，每生产1吨乙草胺，将产生0.65吨废乙醇，一条年产2.0万吨的生产线每年产生废乙醇(折百后的乙醇)高达1.3万吨，0.4万吨氯化铵。废乙醇主要成分包括：乙醇83.7％，有机酸3.7％、二乙醇甲缩醛2.1％，有乙草胺原油0.4％，氯乙酸乙酯4.5％，水6.5％，其他杂质0.4％。氯化铵溶液中也含有不等数量的上述有机物。
[0004]由此可见，乙草胺生产废液中含有大量的乙醇，如果将这部分废液直接用于乙草胺生产，则其中的二乙醇甲缩醛的存在会影响中间体叔胺的醇解反应，水分将导致乙草胺合成的副反应增加，氯乙酸乙酯将不断腐蚀设备，这些都将严重影响乙草胺产品的质量和收率，常年累计将严重增加生产成本。如果将这部分废液作为“三废”直接采用焚烧或排放，将对资源造成极大浪费。如果把废液处理掉要花费每吨3500多元的费用，氯化铵当做固废处理，每吨要用5000多元的费用。然而，考虑到废液中含有大量的乙醇原料和副产的氯化铵，如果能将其回收利用，将有可观的经济效益和社会效益。
[0005]而当前乙草胺生产废液的回收主要采用常规的精馏，存在着堵塞、腐蚀设备、难过滤、乙醇回收率低等问题，不能连续进行，乙醇回收率只有30％左右，釜残夹带乙醇多，不能有效回收副产的氯化铵，浪费和污染严重。
技术实现思路
[0006]基于上述背景问题，本专利技术旨在提供一种生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，能够将废液中的乙醇回收并转化成纯度达99.9％的无水乙醇，回收率大于85％；同时，副产氯化铵纯化达到工业级质量；本专利技术的另一目的是提供一种生产乙草胺产出废液的回收处理装置。
[0007]为达到上述目的，一方面，本专利技术实施例提供的技术方案是：
[0008]生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
[0009]对乙草胺母液水洗产生的废液进行蒸馏得到废乙醇和氯化铵溶液；
[0010]对废乙醇进行蒸馏以初步去除杂质，并对蒸馏的馏分进行杂质脱除和脱水处理，以进一步纯化得到粗乙醇；
[0011]对粗乙醇进行精馏即可得到高纯度乙醇；
[0012]对氯化铵溶液进行杂质脱除处理，之后进行浓缩结晶得到工业级氯化铵；
[0013]或向氯化铵溶液中加入乙醇，搅拌均匀后进行蒸馏，蒸出的乙醇并入所述馏分中，之后浓缩得到饱和溶液，降温后将得到的饱和溶液加入到乙醇中，结晶得到工业级氯化铵。
[0014]进一步地，废乙醇的蒸馏采用半连续蒸馏方法。
[0015]进一步地，向废乙醇蒸馏后的釜残中加入滑石粉，搅拌均匀后放出釜残，对釜残进行全封闭高压过滤得到滤液，将滤液并入所述馏分。
[0016]更进一步地，全封闭高压过滤时的压力为1.5
‑
2.0MPa。
[0017]进一步地，所述馏分和氯化铵溶液均通过固体吸附剂进行杂质脱除。
[0018]更进一步地，所述固体吸附剂为水滑石、活性炭、沸石分子筛中的一种或多种。
[0019]进一步地，所述馏分通过分子筛、脱水膜或无机脱水剂进行脱水处理。
[0020]更进一步地，所述无机脱水剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水硫酸钠、颗粒状无水氯化钙、颗粒状氧化钙、活性氧化铝中的一种或多种。
[0021]进一步地，控制馏分进行脱有机物时的温度为40
‑
65℃。
[0022]另一方面，本专利技术实施例还提供一种生产乙草胺产出废液的回收处理装置，包括：
[0023]蒸馏釜，用于供废液进行蒸馏以得到废乙醇和氯化铵溶液；
[0024]蒸馏塔，与所述蒸馏釜连通，用于供废乙醇蒸馏，以初步去除杂质；
[0025]废乙醇纯化机构，与所述蒸馏塔连通，用于供蒸馏塔内产生的馏分进行杂质脱除和脱水处理，以进一步纯化得到粗乙醇；
[0026]精馏塔，与所述废乙醇纯化机构连通，用于供所述粗乙醇进行精馏；
[0027]氯化铵溶液纯化机构，与所述蒸馏釜连通，用于对氯化铵溶液进行纯化处理以得到工业级氯化铵。
[0028]进一步地，所述生产乙草胺产出废液的回收处理装置还包括：
[0029]过滤器，与所述蒸馏塔连通，用于对蒸馏塔内的釜残进行过滤，并使得到的滤液并入所述馏分中。
[0030]与现有技术相比，本专利技术实施例至少具有以下效果：
[0031]1、本专利技术的回收处理工艺对乙草胺母液水洗后产生的废液进行蒸馏，分离开废乙醇和氯化铵溶液，对废乙醇进行蒸馏实现初步除杂，并对馏分进行杂质脱除和脱水处理以进一步纯化得到粗乙醇，对粗乙醇进行精馏即可得到乙醇含量大于99.9％的高纯度乙醇，且乙醇的回收率大于85％，回收得到的高纯度乙醇可以直接返回乙草胺生产工艺中使用，从而提高了原料利用率；对氯化铵溶液同时进行纯化得到工业级的氯化铵，变废为宝，极大地减少了三废的产生。
[0032]2、本专利技术将废乙醇蒸馏的馏分进行杂质脱除处理，去除其中的杂质。除去了氯离子，解决了设备腐蚀问题；除去了缩醛等有机杂质，解决了堵塞问题。
[0033]3、本专利技术的废乙醇的蒸馏采用半连续蒸馏方法，即每蒸馏30m3废乙醇，放出一次釜残，可以提高生产效率。
[0034]4、本专利技术在废乙醇蒸馏后的釜残中加入了滑石粉，可以消解其粘结性，解决了难过滤问题；搅拌均匀后过滤得到滤液，将滤液并入馏分中进行纯化处理，即回收了釜残中浸沁的约15％的乙醇，从而大大提高了乙醇的回收率。
附图说明
[0035]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0036]图1为本专利技术实施例中生产乙草胺产出废液的回收处理装置的示意图；
[0037]图2为本专利技术实施例中生产乙草胺产出废液的回收处理装置的另一示意图。
具体实施方式
[0038]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0039]在本专利技术的描述中，需要说明的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：对乙草胺母液水洗产生的废液进行蒸馏得到废乙醇和氯化铵溶液；对废乙醇进行蒸馏以初步去除杂质，并对蒸馏的馏分进行杂质脱除和脱水处理以进一步纯化得到粗乙醇；对粗乙醇进行精馏即可得到高纯度无水乙醇；对氯化铵溶液进行杂质脱除处理，之后进行浓缩结晶得到工业级氯化铵；或向氯化铵溶液中加入乙醇，搅拌均匀后进行蒸馏，蒸出的乙醇并入所述馏分中，之后浓缩得到饱和溶液，降温后将得到的饱和溶液加入到乙醇中，结晶得到工业级氯化铵。2.根据权利要求1所述的生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，其特征在于，废乙醇的蒸馏采用半连续蒸馏方法。3.根据权利要求2所述的生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，其特征在于，废乙醇蒸馏后向釜残中加入滑石粉，搅拌均匀后放出釜残，对釜残进行全封闭高压过滤得到滤液，将滤液并入所述馏分。4.根据权利要求3所述的生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，其特征在于，全封闭高压过滤时的压力为1.5
‑
2.0MPa。5.根据权利要求1所述的生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，其特征在于，所述馏分和氯化铵溶液均通过固体吸附剂进行杂质脱除，所述固体吸附剂为水滑石、活性炭、沸石分子筛中...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁斌，谭学军，闫广学，周淑飞，吴正岭，卢进力，胜继伟，申成龙，
申请(专利权)人：迈奇化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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