一种用玉米芯生产糠醛的方法技术

本发明专利技术提供一种用玉米芯生产糠醛的方法，以玉米芯为原料，硫酸为催化剂，甲苯和造纸废水为溶剂，经过加热、萃取、精馏得到高纯度的糠醛。本发明专利技术的一种用玉米芯生产糠醛的方法，采用一步法反应得到高纯度的糠醛成品，纯度在99％以上。相较于以玉米芯为原料生产糠醛的传统工艺，具有收率高，稳定性好，能耗低等优势；采用造纸废水为溶剂生产糠醛，既能提高糠醛收率，又能避免造纸废水中的有害物质直接排入周边水体污染环境，解决了造纸废水再利用的问题；采用甲苯为溶剂，高压蒸汽汽提得到的毛醛大部分富集在甲苯相中，并且毛醛含量高，相较于传统工艺中需浓缩毛醛以提高其含量，该方法能减少能耗。能减少能耗。能减少能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种用玉米芯生产糠醛的方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成
，尤其涉及一种用玉米芯生产糠醛的方法。

技术介绍

[0002]糠醛，又称2
‑
呋喃甲醛，是一种工业用化学制品，可由各种农副产品中萃取，包括玉米穗轴、燕麦与小麦的麦麸和锯木屑。无色杏仁味的油状液体，暴露于空气中会快速变成黄色。能溶于许多有机溶剂，能与水部分互溶，熔点
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38.7℃，沸点161.7℃，凝固点
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36.5℃，相对密度1.1594(20/4℃)，具有醛、醚、二烯烃等化合物的性质，特别是与苯甲醛性质相似，用作有机合成的原料，也用于合成树脂、清漆、农药、医药、橡胶和涂料等。
[0003]由玉米芯中的半纤维素水解生成五碳糖并进一步脱水制得，是一种源于生物质的重要化工原料，可以通过氧化、氢化、缩合等反应制取多种衍生物，被广泛应用于合成橡胶、树脂、医药、农药等各个化工领域。传统工艺是以玉米芯为原料进行工业生产，主要是采用水为反应介质的单相体系，水能够促使糠醛发生副反应，所以造成产品收率低(每生产1吨糠醛成品需要消耗玉米芯10～13吨)。而采用水与有机溶剂混合的双相体系能够显著提高糠醛收率，有大量文献报道，该方法能够使生成的糠醛及时的进入到有机相，降低副反应的发生，其中所涉及的有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、甲基异丁基甲酮、正丁醇、乙酸乙酯、正己烷、环己烷和四氢呋喃等。
[0004]我国造纸业多采用草秆、木浆等作为造纸原料，其产生的造纸废水中含有低聚木糖及木糖含量较高，约为5～8％，以造纸废水为原料，既能作为反应溶剂以提高糠醛收率，又能避免造纸废水中含有的有害物质直接排入周边水体污染环境。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提出一种用玉米芯生产糠醛的方法，以提高生产效率，降低生产成本，同时解决了现有的造纸废水再利用的问题。
[0006]本专利技术的目的将通过以下技术方案得以实现：
[0007]一种用玉米芯生产糠醛的方法，以玉米芯为原料，硫酸为催化剂，甲苯和造纸废水为溶剂，经过加热、萃取、精馏得到高纯度的糠醛。
[0008]进一步的，包括以下步骤：
[0009]步骤1)将玉米芯加入到粉碎机中粉碎成颗粒，粒径范围在15mm～20mm；
[0010]步骤2)将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒，以及H2SO4、造纸废水、甲苯加入到水解釜中，通高压蒸汽调节温度及压力开始反应，反应3h～6h，冷凝得到毛醛，由管道进入到分液釜中，静置分液；
[0011]步骤3)将步骤2)分液得到的上层甲苯相通过管道送入精馏塔中，在压力
‑
0.09Mpa～
‑
0.1Mpa，温度85℃～95℃下进行减压蒸馏，连续精制，得到糠醛。
[0012]进一步的，将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒通过固体进料口加入到水解釜中，将H2SO4、造纸废水、甲苯通过液体进料口加入到水解釜中。
[0013]进一步的，步骤2)中所述的玉米芯、H2SO4、造纸废水、甲苯的质量比为1:(0.005～0.05):(0.5～10):(0.5～10)。
[0014]进一步的，步骤2)中所述高压蒸汽调节的温度为175℃～185℃。
[0015]进一步的，步骤2)中所述高压蒸汽调节的压力为0.6MPa～1.2MPa。
[0016]进一步的，步骤2)中分液得到的下层废水相通过管道进入废水回收罐。
[0017]进一步的，步骤3)中精馏塔内的残渣通过管道进入糠醛渣回收罐，制得的糠醛通过管道进入成品罐中。
[0018]本专利技术的另一个目的是提供一种用玉米芯生产糠醛的设备，包括水解釜，所述水解釜的底部通过管道与分液釜上部相连，所述分液釜的底部通过管道分别与精馏塔入口和废水回收罐相连，所述精馏塔的顶部通过管道与成品罐相连，所述精馏塔的底部通过管道与糠醛渣回收罐相连。
[0019]进一步的，所述水解釜连接有高压蒸汽管路。
[0020]本专利技术的突出效果为：
[0021]本专利技术的一种用玉米芯生产糠醛的方法，采用一步法反应得到高纯度的糠醛成品，纯度在99％以上。相较于以玉米芯为原料生产糠醛的传统工艺，具有收率高，稳定性好，能耗低等优势；采用造纸废水为溶剂生产糠醛，既能提高糠醛收率，又能避免造纸废水中的有害物质直接排入周边水体污染环境，解决了造纸废水再利用的问题；采用甲苯为溶剂，高压蒸汽汽提得到的毛醛大部分富集在甲苯相中，并且毛醛含量高，相较于传统工艺中需浓缩毛醛以提高其含量，该方法能减少能耗。
[0022]以下便结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步的详述，以使本专利技术技术方案更易于理解、掌握。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例的用玉米芯生产糠醛的设备的结构示意图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0025]如图1所示，本专利技术实施例的用玉米芯生产糠醛的设备的结构示意图，包括水解釜1，水解釜1连接有高压蒸汽管路7，水解釜1的底部通过管道与分液釜2上部相连，分液釜2的底部通过管道分别与精馏塔3入口和废水回收罐5相连，精馏塔3的顶部通过管道与成品罐4相连，精馏塔3的底部通过管道与糠醛渣回收罐6相连。
[0026]实施例1
[0027]本实施例提供一种用玉米芯生产糠醛的方法，以玉米芯为原料，硫酸为催化剂，甲苯和造纸废水为溶剂，经过加热、萃取、精馏得到高纯度的糠醛。
[0028]具体包括以下步骤：
[0029]步骤1)将玉米芯加入到粉碎机中粉碎成颗粒，粒径范围在15mm～20mm；
[0030]步骤2)将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒通过固体进料口加入到水解釜1中，将H2SO4、造纸废水、甲苯通过液体进料口加入到水解釜1中，通高压蒸汽调节温度及压力开始
反应，反应3h，冷凝得到毛醛，由管道进入到分液釜2中，静置分液；步骤2)分液得到的下层废水相通过管道进入废水回收罐5；
[0031]步骤3)将步骤2)分液得到的上层甲苯相通过管道送入精馏塔3中，在压力
‑
0.09Mpa，温度85℃下进行减压蒸馏，连续精制，制得的糠醛通过管道进入成品罐4中；精馏塔3内的残渣通过管道进入糠醛渣回收罐6。
[0032]上述的，步骤2)中的玉米芯、H2SO4、造纸废水、甲苯的质量比为1:0.005:0.5:0.5。
[0033]步骤2)中高压蒸汽调节的温度为175℃。
[0034]步骤2)中高压蒸汽调节的压力为0.6MPa。
[0035]收率以玉米芯质量计为64.5％。
[0036]实施例2
[0037]本实施例提供一种用玉米芯生产糠醛的方法，以玉米芯为原料，硫酸为催化剂，甲苯和造纸废水为溶剂，经过加热、萃取、精馏得到高纯度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用玉米芯生产糠醛的方法，其特征在于：以玉米芯为原料，硫酸为催化剂，甲苯和造纸废水为溶剂，经过加热、萃取、精馏得到高纯度的糠醛。2.如权利要求1所述的一种用玉米芯生产糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1)将玉米芯粉碎成颗粒，粒径范围在15mm～20mm；步骤2)将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒，以及H2SO4、造纸废水、甲苯加入到水解釜中，通高压蒸汽调节温度及压力开始反应，反应3h～6h，冷凝得到毛醛，由管道进入到分液釜中，静置分液；步骤3)将步骤2)分液得到的上层甲苯相通过管道送入精馏塔中，在压力
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0.09Mpa～
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0.1Mpa，温度85℃～95℃下进行减压蒸馏，连续精制，得到糠醛。3.如权利要求2所述的一种用玉米芯生产糠醛的方法，其特征在于：将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒通过固体进料口加入到水解釜中，将H2SO4、造纸废水、甲苯通过液体进料口加入到水解釜中。4.如权利要求2所述的一种用玉米芯生产糠醛的方法，其特征在于：步骤2)中所述的玉米芯、H2SO4、...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，李明龙，金霞朝，
申请(专利权)人：上海昶法新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：