一种高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，属于淀粉改性技术领域。所述方法是先将淀粉在醇溶液中进行热处理，再进行辛烯基琥珀酸酐酯化改性，得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。本发明专利技术的复合改性制备辛烯基琥珀酸淀粉酯，使得取代度大幅度的提高，吸水率、疏水性和乳化性质大幅度提高，取代度达到0.07～0.23，吸水率高达900～1400％，吸油率达200～400％。此外，本发明专利技术中对辛烯基琥珀酸淀粉酯在应用上达到了少量高效的效果，对乳液方面，乳化性指数由分光光度计测定，经过醇水处理制备得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯，乳化性指数为1400

【技术实现步骤摘要】
一种高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法


[0001]本专利技术属于淀粉改性
，尤其是涉及一种高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。

技术介绍

[0002]辛烯基琥珀酸淀粉酯是重要的变性淀粉之一，一般以辛烯基琥珀酸淀粉钠的形式存在。它是以原淀粉或淀粉衍生物为原料，经辛烯基琥珀酸酐经酯化反应或再经酶解处理而得到的一类淀粉酯，是具有表面活性的高分子乳化剂，同时具有增稠性、稳定性和一定的吸水保水性，以及可食用和生物降解的优点，兼具多样性的功能作用，综合性能优秀。
[0003]辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法主要有三种：水相法、干法和有机相法。水相法以水为反应介质，在一定温度下向淀粉乳中加入辛烯基琥珀酸酐，用氢氧化钠等碱性试剂保持淀粉乳在pH为8～10的范围内进行反应，由于酸酐不溶于水，且易发生副反应，水相法反应效率较低，大多数水相法得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度为0.01～0.02，反应效率约10％；干法是将有机溶剂稀释的辛烯基琥珀酸酐喷淋至较低水分含量的淀粉中加热反应，《Effect of Degree of Substitution of Octenyl Succinate Starch on the Emulsification Activity on Different Oil Phases》报道了天然淀粉经加热干燥后，与冰乙酸和酸酐混合物在不锈钢密封锅中反应，得到的淀粉醋酸酯产品的DS为0.5～2.5，反应效率可达100％，干法工艺相对来说比较简单，成本低，反应效率高，环境影响小，但是由于干法物料不能充分混合均匀，造成其产品杂质多、质量不高；有机相法主要是淀粉在惰性有机溶剂中与辛烯基琥珀酸酐反应，通常还需要加入碱性有机溶剂(通常有一定毒性)控制反应pH值，《高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其包埋性质的研究》记载的有机相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法需要加入有机活化剂吡啶，所制得产物的取代度为1
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2；有机相法反应效率高，制备得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度高，但其生产成本高，对环境污染大，且由于有机溶剂的引入和残留有机相法方法生产的产品不适用于食品或化妆品。
[0004]针对以上不足，目前的研究越来越多的集中在复合改性的方向上，比如酸解
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酯化、湿热
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酯化、酶解
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酯化以及酯化
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酶解、酯化
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交联等等，这些方法在一定程度上提高了产物的取代度，也提高了反应效率，但是涉及到耗时，耗能，以及难以满足工业化生产需求等等问题。

技术实现思路

[0005]【技术问题】
[0006]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种能够改善天然淀粉结构，温和、安全地提高淀粉反应效率以及产品取代度的方法。
[0007]【技术方案】
[0008]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种先将天然淀粉在较低温度和醇浓度下热处理使淀粉结晶结构转变，再进行辛烯基琥珀酸酐酯化改性，从而得到高取代度的辛烯基
琥珀酸淀粉酯的方法。该法操作简单，条件温和，无有毒害试剂添加，反应充分、均匀，且得到的产品取代度、持水能力、疏水能力比传统的水相法制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯更高、更强。
[0009]本专利技术的第一个目的是提供一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，所述方法是先将淀粉在醇溶液中进行热处理，再进行辛烯基琥珀酸酐酯化改性，得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
[0010]所述方法是将天然淀粉分散在较低浓度乙醇溶液中并在较低温度下加热，使得天然淀粉暴露出更多的活性羟基，并形成V型结晶结构；然后将该V型淀粉进行酯化制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。
[0011]在本专利技术的一种实施方式中，所述方法的处理温度为60
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90℃。
[0012]在本专利技术的一种实施方式中，所述乙醇体系中乙醇的浓度为20～60％v/v。在本专利技术的一种实施方式中，所述淀粉和乙醇的质量比为1：4～2：3。
[0013]在本专利技术的一种实施方式中，所述淀粉包括普通玉米淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、大麦淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉等。
[0014]在本专利技术的一种实施方式中，辛烯基琥珀酸酐酯化改性指的是以原淀粉或淀粉衍生物为原料，经辛烯基琥珀酸酐经酯化反应。在本专利技术的一种实施方式中，辛烯基琥珀酸酐的添加量为3％～30％淀粉。
[0015]在本专利技术的一种实施方式中，酯化条件为：温度为35～45℃，反应时间为3～5h，pH为8～9。
[0016]在本专利技术的一种实施方式中，该方法是先称取定量的淀粉置于容器中，加入乙醇溶液，搅拌均匀并加热一段时间，之后调节反应体系的pH，并缓缓加入辛烯基琥珀酸酐，反应一段时间，反应结束后，经过中和，醇洗、抽滤，干燥后进行粉碎、研磨过筛得到产品辛烯基琥珀酸淀粉酯。
[0017]在本专利技术的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
[0018](1)称取定量的淀粉和一定浓度的乙醇溶液，倒入容器中进行反应，制备V型淀粉；
[0019](2)将一定量将步骤中得到的V型淀粉溶于乙醇溶液中，加入一定量的辛烯基琥珀酸酐进行反应；
[0020](3)将步骤(2)中反应结束后的溶液用真空抽滤装置进行抽滤，并用乙醇洗涤，置于热风干燥箱中进行干燥，随后冷却并置于磨粉机中进行粉碎。
[0021]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述操作参数设置为：反应温度60～90℃，反应转速为500r/min，达到反应温度以后保温30min，温度降至40℃作用停止反应。
[0022]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所用乙醇浓度为20～50％；淀粉浓度为20％
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40％；
[0023]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中所述淀粉乳浓度为15
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45％，辛烯基琥珀酸酐添加量为3～20％，反应温度为35～45℃，反应pH为8.0
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9.0，反应时间为3
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5h。
[0024]本专利技术的第二个目的是提供一种应用上述方法制备得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
[0025]本专利技术的第三个目的是提供一种上述辛烯基琥珀酸淀粉酯在制备吸附材料、包埋剂、食品、医药品、化妆品或农药中的应用。
[0026]在本专利技术的一种实施方式中，辛烯基琥珀酸淀粉酯可作为吸附材料、包埋材料或
乳化剂。
[0027]本专利技术的第四个目的是提供一种含有上述辛烯基琥珀酸淀粉酯的乳液。利用该乳液体系可用于包埋制备微胶囊产品，可以包埋的物质包括挥发性物质(如薄荷油)、不稳定物质(如姜黄素)、不溶性功能因子(如二十八烷醇)但不限于上述物质。
[0028]本专利技术的第五个目的是提供一种改善辛烯基琥珀酸淀粉酯性能的方法，所述方法是在辛烯基琥珀酸酐酯化改性之前进行温和醇水热处理。
[0029]在本专利技术的一种实施方式中，所述方法的处理温度为60
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90℃；所述乙醇体系中乙醇的浓度为20～60％v/v。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，所述方法是先将淀粉在醇溶液中进行热处理，再进行辛烯基琥珀酸酐酯化改性，得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的处理温度为60
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90℃；所述乙醇体系中乙醇的浓度为20～60％v/v；所述淀粉和乙醇的质量比为1:4～2:3。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述淀粉包括玉米淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、大麦淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，辛烯基琥珀酸酐酯化改性指的是以原淀粉或淀粉衍生物为原料，经辛烯基琥珀酸酐经酯化反应。5.根据权利要求4所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：周星，江露，陈丽华，金征宇，王韧，赵建伟，柏玉香，龙杰，谢正军，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：