四极质谱计相对灵敏度校准系统技术方案

本实用新型专利技术涉及四极质谱计的相对灵敏度校准，属于校准领域。四极质谱计相对灵敏度校准系统由被校四极质谱计、质谱室、高真空压力测量规、进样系统、高真空抽气系统和计算机组成。其中被校四极质谱计用于测量质谱室内的气体组分含量，质谱室提供四极质谱计所需的高真空环境，高真空压力测量规用于质谱室内压力的精确测量，进样系统确保向质谱室内充入满足要求的已知组分含量气体，高真空抽空系统用于质谱室高真空环境的获得，计算机用于被校四极质谱计测量数据分析和校准因子计算。具有校准不确定度小，能克服四极质谱计定量分析困难等优点。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及四极质谱计的相对灵敏度校准，属于校准领域。 技术背景目前质谱计特别是四极质谱计广泛运用于残余气体分析，危险气体监 测、空间环境粒子分析等领域，但是由于四极质谱计自身的工作特性，在使 用过程中，其测量绝对灵敏度随时间变化较大，且无规律可循，导致四极质 谱计目前主要用于定性分析方面，定量分析方面用之较少，定量校准工作较 难开展或定量校准的结果不确定度大，无法满足用户的需求，特别是航天产 品研制方面的高可靠性要求。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种结构简单、校准不确定度小、使用方便的 四极质谱计分压力校准系统。本技术的目的是通过下述技术方案实现的本技术的四极质谱计相对灵敏度校准系统是由被校四极质谱计、质 谱室、高真空压力测量规、进样系统、高真空抽气系统、控制台和计算机组 成。被校四极质谱计如图1所示，通过标准CF35法兰连接到质谱室上，采 用带有RS232接口的数据线与计算机相连。被校四极质谱计可以是国际著名 制造商的产品，如Inficon、 LeyBold、 PFEFFIER等公司制造的各型号四极 质谱计。如果被校四极质谱计的接口形式不是标准CF35法兰接口，需根据 具体型号的要求加工过渡接头。质谱室如图l所示，采用球形结构，用不锈钢材料制作，尺寸可根据具 体需要设计。在它的顶部留有高真空压力测量规标准KF25法兰接口，在底 部采用标准CF250法兰与插板阀相连，在球的赤道处对称留有被校四极质谱计标准KF35法兰接口和进样管道标准KF16法兰接口 。高真空压力测量规如图1所示，通过标准KF25法兰与质谱室相连，规 的压力测量范围要求为1x10—'Pa lxl(TPa,校准不确定度要求小于10%， 可选用国际著名厂商，如Inficon、 LeyBold、 PFEFF工ER等公司制造的冷阴 极电离规或电容薄膜规。进样系统如图l所示，它由散射球、进样管道、进样阀、进样接口和进 样抽空管道组成。散射球选用不锈钢材料制造，为直径小10mm的球形结构， 表面均匀分布了 128个直径小lmm的小孔，采用焊接的方式与进样管道相连； 进样管道选用不锈钢材料制造，直径4)5mm，长度根据质谱室的尺寸确定， 安装方式为一端采用焊接结构与进样阀相连，另一端采用过渡法兰、通过焊 接的方式与散射球相连，过渡法兰上采用激光打孔的技术开一个10u m的小 孔；进样阀选用高精度真空压力调节阀， 一端通过焊接的方式与进样管道相 连，另一端通过标准KF16法兰与进样接口相连；进样接口为不锈钢材料制 作的三通结构， 一端通过标准KF16法兰与进样阀相连， 一端通过标准KF25 法兰与进样抽空管道相连， 一端用标准KF8法兰与进样气瓶相连；进样抽空 管道一端通过标准KF25法兰与进样接口相连，另一端通过标准KF25法兰与 质谱室抽空管道相连。高真空抽气系统如图1所示，它由插板阀、分子泵1、质谱室抽空管道、 分子泵2和机械泵组成。插板阀通过标准CF250法兰分别和质谱室和分子泵 l连接；分子泵1的抽气it度为4501/s，入气口端通过标准CF250法兰和插 板阀相连，出气口端通过标准KF25法兰和质谱室抽空管道相连；质谱室抽 空管道选用不锈钢材料制作的三通结构，通过标准KF25法兰分别与分子泵 1、分子泵2和进样抽空管道相连；分子泵2的抽气速度为1101/s，入气口 端通过KF25法兰与质谱室抽空管道相连，出气口端通过标准KF25法兰与机 械泵相连；机械泵的抽气速度为41/s，入气口端通过标准KF25法兰与分子 泵2相连。控制台图l所示，由分子泵l控制电源、分子泵2控制电源、系统控制 柜组成。分子泵l控制电源通过螺钉固定安装在系统控制柜内；分子泵2控 制电源通过螺钉固定安装在系统控制柜内，并位于分子泵1控制电源的下 方；系统控制柜采用不锈钢材料制作，具体尺寸根据需要制定，其面板上放安装了计算机和质谱室，内部安装了分子泵1控制电源、分子泵2控制电源、 插板阀、分子泵l、质谱室抽空管道、分子泵2和机械泵。计算机如图1所示，选用通用的便携式电脑，要求具有RS232数据接口， 使用时需通过带有RS232接口的数据线与被校四极质谱计相连，校准前将被 校四极质谱计的分析软件安装在电脑上。本技术的工作原理是利用进样系统向质谱室内提供已知组份含 量，且压力稳定的气体，被校四极质谱计对质谱室气体组份含量进行扫描， 获得校准时质谱室内被校组份气体和氮气气体的离子流强度，将质谱计测量 获得的被校组份气体和氮气气体的离子流强度之比结果与进样混合气体中 两种气体组份含量的浓度比进行比较，从而获得被校气体对氮气的校准因 子。四极质谱计相对灵敏度校准系统的工作方法，其步骤为 第一步校准前准备，将被校四极质谱计连接到校准系统上，确定被校 四极质谱计所要校准的气体种类，准备好并连接到进样系统上，启动高真空抽气系统将质谱室压力抽至l(TPa以下，并确保质谱室压力的波动小于2%;第二步质谱室本底气体组份质谱扫描，启动被校四极质谱计，对质谱室内的气体组份进行扫描，利用计算机分析需要被校气体和氮气组份气体的离子流强度；第三步被校气体进样，打开进样系统上的进样阀，向质谱室内进被校 混合气体，进样压力控制在lXKT3pa，并确保质谱室内压力波动小于2%;第四步质谱室被校气体组份质谱扫描，启动被校四极质谱计，对质谱室内的气体组份进行扫描，利用计算机分析需要被校气体和氮气组份气体的离子流强度；第五步校准因子确定，采用被校气体离子流强度和氮气离子流强度相 比的方法分析被校四极质谱计对某种被校气体的校准因子，具体采用公式 (1)进行计算。<formula>formula see original document page 6</formula> (1)式中:A—被校四极质谱计对被校组份气体的校准因子； /r一被校组份气体进样离子流强度，力； /,。一被校组份气体本底离子流强度，A 厶一氮组份气体进样离子流强度，A Xv。一氮组份气体本底离子流强度，A G—进样气体中被校气体组份浓度含量，& G、一进样气体中氮气组份气体浓度含量，I本技术与现有技术相比的优点在于本技术由于采用高精度真 空压力调节阀加气体散射球的进样结构，确保了校准时的进样压力稳定；选 用分子泵1加分子泵2的双分子泵抽气结构，可以获得校准所需要的极高真 空，降低质谱室内本底残余气体对校准结果的影响；采用相对灵敏校准的方 法，降低了四极质谱计测量时绝对灵敏度随时间变化较大，且无规律可循的 缺点，提高校准结果的准确性。本技术的工作原理是利用进样系统向质谱室内提供已知组份含 量，且压力稳定的气体，被校四极质谱计对质谱室气体组份含量进行扫描， 获得校准时质谱室内被校组份气体和氮气气体的离子流强度，将质谱计测量 获得的被校组份气体和氮气气体的离子流强度之比结果与进样混合气体中 两种气体组份含量的浓度比进行比较，从而获得被校气体对氮气的校准因 子。附图说明图1为本技术的组成原理框图。图中l一分子泵l控制电源、2—分子泵2控制电源、3—系统控制柜、 4—计算机、5—被校四极质谱计、6—系统工作台、7—质谱室、8—高真空 压力测量规、9一散射球、10—进样本文档来自技高网...

【技术保护点】
四极质谱计相对灵敏度校准系统，其特征在于：该系统由被校四极质谱计（５）、质谱室（７）、高真空压力测量规（８）、进样系统、高真空抽气系统、控制台和计算机（４）组成，由进样系统向质谱室内提供已知组份含量的混合气体，被校四极质谱计对质谱室内的进样气体组份含量进行测量，计算机利用已知气体组份含量和被校四极质谱计的气体组份含量测量结果进行分析，得到被校四极质谱计对被校气体的校准因子和校准不确定度。

【技术特征摘要】
1、四极质谱计相对灵敏度校准系统，其特征在于该系统由被校四极质谱计(5)、质谱室(7)、高真空压力测量规(8)、进样系统、高真空抽气系统、控制台和计算机(4)组成，由进样系统向质谱室内提供已知组份含量的混合气体，被校四极质谱计对质谱室内的进样气体组份含量进行测量，计算机利用已知气体组份含量和被校四极质谱计的气体组份含量测量结果进行分析，得到被校四极质谱计对被校气体的校准因子和校准不确定度。2. 根据权利要求1所述的四极质谱计相对灵敏度校准系统，其特征在 于被校四极质谱计是通过标准CF35法兰连接到质谱室上，采用带有RS232 接口的数据线与计算机相连;如果被校四极质谱计的接口形式不是标准CF35法兰接口，需根据具体型号的要求加工过渡接头。3. 根据权利要求1所述的四极质谱计相对灵敏度校准系统，其特征在 于质谱室采用球形结构，用不锈钢材料制作，尺寸可根据具体需要设计； 在它的顶部留有高真空压力测量规(8)法兰接口，在底部采用标准CF250 法兰与插板阀(14)相连，在球的赤道处对称留有被校四极质谱计(5)的 法兰接口和进样管道(10)的法兰接口。4. 根据权利要求1所述的四极质谱计相对灵敏度校准系统，其特征在 于高真空压力测量规通过标准KF25法兰与质谱室(5)相连，规的压力测 量范围要求为lxlO—'Pa lxl0—'Pa,校准不确定度要求小于10%,可选用冷 阴极电离规或电容薄膜规。5. 根据权利要求1所述的四极质谱计相对灵敏度校准系统，其特征在 于进样系统由散射球(9)、进样管道(10)、进样阀(11)、进样接口(12)和进样抽空管道(13)组成；散射球(9)选用不锈钢材料制造，为 球形结构，表面均匀分布了 128个直径4)lmm的小孔，采用焊接的方式与进 样管道(10)相连；进样管道(10)选用不锈钢材料制造，直径、长度根据 质谱室的尺寸确定；安装方式为一端采用焊接结构与进样阀相连，另一端采 用过渡法兰、通过焊接的方式与散射球相连，过渡法兰上采用激光打孔的技 术开有小孔；进样阀(11)选用高精度真空压力调节阀， 一端通过焊接的方 式与进样管道(10)相连，另一端通过法兰与进样接...

【专利技术属性】
技术研发人员：王荣宗，陈联，陈光奇，温永刚，葛瑞宏，王丽红，
申请(专利权)人：中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所，
类型：实用新型
国别省市：62[中国|甘肃]