一种低水分活度N-乙酰氨基葡萄糖的制备方法及N-乙酰氨基葡萄糖技术

本发明专利技术公开了一种低水分活度N

【技术实现步骤摘要】
一种低水分活度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法及N
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乙酰氨基葡萄糖


[0001]本专利技术涉及N
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乙酰氨基葡萄糖的制备
，特别是涉及一种低水分活度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法及N
‑
乙酰氨基葡萄糖。

技术介绍

[0002]N
‑
乙酰氨基葡萄糖，C8H
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NO6，为白色粉末，易溶于水，具有消炎、抗氧化等作用，是生物细胞内许多重要多糖的基本组成单位，在甲壳类动物外骨骼中含量最高。目前作为治疗骨关节炎、风湿性关节炎的药物使用，同时也在食品、化妆品等领域应用广泛。目前来源主要为甲壳素水解法和微生物发酵法。前者需要消耗大量的酸，污染严重；后者则绿色经济，产率高。
[0003]现有技术已报道的制备N
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乙酰氨基葡萄糖的方法有很多，如下：
[0004]专利申请CN201811542404.8公开了一种酶解甲壳素制备N
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乙酰氨基葡萄糖的工艺，取新鲜虾蟹壳物料进行清洗后，通过破碎，倒入蛋白质酶液，进行酶解处理，采用过滤器将混合液滤除，经过5％
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8％的NaOH和5％
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8％的盐酸浸泡，清洗后干燥，得到甲壳素成品，用5000L去离子水溶胀，加入反应酶、灭活，离心处理，上清液萃加乙醇溶液沉淀，真空干燥，破碎后的物料进行包装收纳，即得到N
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乙酰氨基葡萄糖成品。
[0005]专利申请CN201910951820.1公开了一种高纯度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法。本专利技术高纯度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法包括以下步骤：(1)将甲壳素与氟化试剂、离子液体于超声波搅拌罐中溶解制得粗母液，再过滤制得精母液；(2)将步骤(1)制得的精母液与1
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H
‑3‑
甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合制得降解液；(3)往降解液中加入活性炭脱色，过滤；(4)所得的滤液浓缩，降温，加入有机溶剂进行结晶，离心过滤得粗品；(5)将粗品用无水乙醇浸泡后搅拌过滤，干燥即得所述高纯度N
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乙酰氨基葡萄糖。
[0006]专利申请CN202010527878.6公开了一种通过微生物发酵或者水解几丁质得到的含有N
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乙酰氨基葡萄糖的原料液，对原料液进行絮凝预处理，通过连续离心或压滤后去除微生物、蛋白质和多糖等悬浮固形物，获得澄清液。再经过双级离子交换层析去除带电荷的有机分子和无机盐等杂质。通过膜浓缩高效去除水分，提高目标产物的浓度。最后喷雾干燥或者进一步蒸发浓缩和结晶，干燥获得纯度超过99％的N
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乙酰氨基葡萄糖晶体。
[0007]水分活度((Water Activity，简写aw)是指食品中水的蒸汽压与同温度下纯水的饱和蒸气压的比值。简单的说即食品中结合水比例：aw值越低，结合水比例越高，可抑制食品中许多可能发生的酶促反应，达到稳定食品质量的作用。另外，长期以来，水分含量是反映药品质量安全和稳定的一个重要参数。然而，用于控制微生物导致的变质，水分活度是比水分含量更重要的一个参数，它是产品中微生物可利用水的量度，是影响微生物生长的关键因素之一。例如，铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、沙门菌属、金黄色葡萄球菌菌、黑根霉、拟青霉、烟曲霉和青霉菌等微生物生长所需的最低水分活度为0.81～0.97，如能将产品的水分活度降至低于0.8，即可抑制大多数微生物的生长，利于产品的稳定。
[0008]专利技术人对上述公开的方法进行了重复实验，对得到的N
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乙酰氨基葡萄糖进行水分活度测试，以上所描述方法的平均水分活度均＞0.85。
[0009]综上，如能进一步降低所得N
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乙酰氨基葡萄糖产品的水分活度，将提升其后续在食品和药品中应用的稳定性。

技术实现思路

[0010]鉴于此，本专利技术针对现有技术的不足，提供一种低水分活度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法及一种低水分活度的N
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乙酰氨基葡萄糖。为实现该目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]作为本专利技术的第一个方面，在于提供了一种低水分活度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)制备含有N
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乙酰氨基葡萄糖的发酵液，发酵液灭活后，经陶瓷膜过滤，得到含有N
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乙酰氨基葡萄糖的膜清液；
[0013](2)将步骤(1)所得膜清液经颗粒碳柱进行脱色，得到N
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乙酰氨基葡萄糖脱色液；
[0014](3)将步骤(2)所得脱色液经纳滤膜进行脱盐，得到N
‑
乙酰氨基葡萄糖清液；
[0015](4)将步骤(3)所得清液经浓缩后，进行梯度降温搅拌并加入晶种结晶，离心后得到结晶粗品；
[0016](5)将步骤(4)所得结晶粗品醇洗后，干燥，即得N
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乙酰氨基葡萄糖精品。
[0017]优选的，步骤(1)中采用微生物发酵法制备含有N
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乙酰氨基葡萄糖的发酵液。
[0018]优选的，步骤(1)中发酵液灭活温度为55
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60℃，时间为30
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60min。
[0019]优选的，步骤(1)中陶瓷膜过滤时进料压力为0.4
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0.6Mpa，出料压力为0.2
‑
0.3Mpa。
[0020]优选的，步骤(2)中颗粒炭柱中颗粒碳重量：膜清液体积＝1:2
‑
1:4。
[0021]优选的，步骤(2)中脱色温度为40
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55℃，脱色时间为30
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60min，脱色液透光≥99％。
[0022]优选的，步骤(3)中N
‑
乙酰氨基葡萄糖清液电导≤100us/cm，进一步优选的电导≤50us/cm；以去除离子杂质。
[0023]优选的，步骤(4)中浓缩温度为55
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60℃，真空度为
‑
0.1Mpa
‑‑
0.07Mpa。
[0024]优选的，步骤(4)中浓缩至干物质浓度为35
‑
45％，进一步优选的为40
‑
45％。
[0025]优选的，步骤(4)中初始结晶温度为55
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60℃，搅拌转速为120
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150rpm，降温梯度为2
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10℃/h，在降温至40℃时按照结晶料液N
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乙酰氨基葡萄糖折干总量的0.01
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0.05％加入晶种，最终降温至20
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25℃；进一步优选的降温梯度为：60℃
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40℃区间内，降温梯度为10℃/h；40℃
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30℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低水分活度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备含有N
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乙酰氨基葡萄糖的发酵液，发酵液灭活后，经陶瓷膜过滤，得到含有N
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乙酰氨基葡萄糖的膜清液；(2)将步骤(1)所得膜清液经颗粒碳柱进行脱色，得到N
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乙酰氨基葡萄糖脱色液；(3)将步骤(2)所得脱色液经纳滤膜进行脱盐，得到N
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乙酰氨基葡萄糖清液；(4)将步骤(3)所得清液经浓缩后，进行梯度降温，搅拌并加入晶种结晶，离心后得到结晶粗品；(5)将步骤(4)所得结晶粗品醇洗后，干燥，即得N
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乙酰氨基葡萄糖精品。2.根据权利要求1所述的一种低水分活度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中利用微生物发酵法制得N
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乙酰氨基葡萄糖的发酵液。3.根据权利要求1所述的一种低水分活度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中发酵液灭活温度为55
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60℃，时间为30
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60min；步骤(1)中陶瓷膜过滤时进料压力为0.4
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0.6Mpa，出料压力为0.2
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0.3Mpa。4.根据权利要求1所述的一种低水分活度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述颗粒炭柱中颗粒碳重量：膜清液体积＝1:2
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1:4。5.根据权利要求1所述的一种低水分活度N
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乙酰氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述脱色温度为40
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55℃，脱色时间为30
‑
60min，脱色液透光≥99％。6.根据权利要求1所述的一种低水分活度N<...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢健行，柏帅，师迎祥，李飞，王芳，张倩，徐艳，
申请(专利权)人：德元堂上海健康科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：