一种医药级丙二醇的制备方法技术

本发明专利技术公开一种医药级丙二醇的制备方法，包括步骤：(1)将工业级丙二醇与乙醇混合，以形成低粘度的混合液，然后加入固体吸附剂后混合均匀后静置；完成后固液分离去除所述固体吸附剂，收集液相备用。(2)在所述液相中加水，并调节至液相中总的水含量和所述乙醇形成共沸物，然后加热至该共沸物的共沸温度蒸出所述水和乙醇，即得医药级丙二醇。本发明专利技术的方法通过乙醇稀释对工业丙二醇稀释后使杂质能够更加充分地进入固体吸附剂中，提高除杂效果。同时，所述乙醇还为后续进行共沸去除工业级丙二醇中的水分创造了条件，本发明专利技术通过加入水与所述乙醇形成共沸物后，可在较低的共沸温度下加热同时去除工业级丙二醇中的水分和乙醇得到高纯度的丙二醇。度的丙二醇。

【技术实现步骤摘要】
一种医药级丙二醇的制备方法


[0001]本专利技术涉及丙二醇提纯
，尤其涉及一种医药级丙二醇的制备方法。

技术介绍

[0002]丙二醇由于溶解性能好，毒性和刺激性较小，是医药领域的重要辅料，其广泛用作为注射剂(如肌内注射剂、静脉注射剂)和非注射用药物制剂(如口服液、眼用制剂、耳用制剂、牙用制剂、直肠用制剂、透皮制剂等)的溶剂，有助于增加药物的稳定性，林外，丙二醇还可以作为提取溶剂和防腐剂。医药级丙二醇的质量检验标准是：氯化物≤0.007％、硫酸盐≤0.006％、水分≤0.2％、炽灼残渣≤0.007％、重金属≤5ppm。目前的医药级丙二醇主要以工业级丙二醇作为来源，但工业级丙二醇中含有较高含量的重金属、硫化物等杂质，其难以满足医药、化妆品、食品等领域中的应用需求，而且这些杂质的存在造成丙二醇在较高温度下的化学稳定性下降，容易变色。因此，对工业级丙二醇进一步提纯成了制取医药级丙二醇的一种重要途径。

技术实现思路

[0003]针对上述的问题，本专利技术提供一种医药级丙二醇的制备方法，该方法能够降低工业级丙二醇中杂质含量，并实现在低温下对工业级丙二醇的高效提纯。为实现上述目的，本专利技术公开以下方案。
[0004]一种医药级丙二醇的制备方法，包括如下的步骤：
[0005](1)将工业级丙二醇与乙醇混合，以形成低粘度的混合液，然后加入固体吸附剂后混合均匀后静置。完成后进行固液分离去除所述固体吸附剂，收集液相，备用。
[0006](2)在所述液相中加水，并调节至液相中总的水含量和所述乙醇形成共沸物，然后加热至该共沸物的共沸温度，以同时蒸出所述水和乙醇，即得医药级丙二醇，同时收集蒸出的所述水和乙醇，从而联产高浓度乙醇。
[0007]进一步地，步骤(1)中，所述工业级丙二醇与乙醇的体积比为1：0.5～0.8。
[0008]进一步地，步骤(1)中，所述固体吸附剂与工业级丙二醇的质量比为0.02～0.04：1。
[0009]进一步地，步骤(1)中，所述固体吸附剂包括活性炭、沸石、吸附树脂等中的任意一种。优选地，所述吸附树脂采用如下方法制备：
[0010](S1)将二乙烯基苯、甲苯和200#溶剂汽油混合后加入过氧化苯甲酰，搅拌使其溶解后得到油相。
[0011](S2)然后在所述油相中加入水、明胶和纳米四氧化三铁粉末，并加热搅拌使所述明胶充分溶解，得到胶状悬混液。
[0012](S3)将所述胶状悬混液加到水相中快速搅拌分散形成液珠，然后加热进行聚合反应。
[0013](S4)所述聚合反应结束后过滤出固相产物，对其依次进行水洗、乙醇洗涤即得改
性多孔吸附树脂。
[0014]进一步地，步骤(S1)中，所述二乙烯基苯、甲苯和200#溶剂汽油、过氧化苯甲酰的重量份比为1：1.5～1.65：0.5～0.6：0.01～0.03。
[0015]进一步地，步骤(S2)中，所述油相与水的体积比为1：4～6；所述混合液中明胶的质量分数为10～12％；所述纳米四氧化三铁粉末的添加比例为2～3.5g/L。
[0016]进一步地，步骤(S2)中，所述加热温度为45～60℃，以便明胶充分溶解。
[0017]进一步地，步骤(S3)中，所述加热进行聚合反应的方式为：先在80～85℃保持1.5～2h，然后缓慢升温至90℃保温4小时，再温至95℃保温1.5～2h即可。
[0018]进一步地，步骤(S4)中，先将所述固相产物水洗3～5次，然后用乙醇对所述固相产物洗涤3～5次，即得所述改性多孔吸附树脂。
[0019]进一步地，步骤(2)中，所述共沸物中水和乙醇的质量分数分别为4.4％和95.6％，以使所述水和乙醇形成共沸物。
[0020]进一步地，步骤(2)中，所述共沸温度为78.1℃，以同时蒸出所述水和乙醇，以去除工业乙二醇中自带的水分，满足医药级丙二醇的要求。
[0021]与现有技术相比，本专利技术取得了以下方面的有益技术效果：本专利技术的工艺在对工业级丙二醇进行提纯时，首先利用乙醇将其稀释成低粘度的混合液，然后在加入固体吸附剂进行除杂，而非直接在所述工业级丙二醇中直接加入固体吸附剂进行除杂，从而取得了更好的除杂效果。其原因在于：所述工业级丙二醇为粘稠的液体，直接加入固体吸附剂后这种粘稠的体系会影响杂质的迁移，进而造成吸附剂对杂质的物理吸附作用不足，导致除杂效果有限。而本专利技术通过乙醇稀释后可有效克服上述问题，使杂质能够更加快速、充分地迁移进入固体吸附剂中，提高除杂效果。同时，所述乙醇还为后续进行共沸去除工业级丙二醇中的水分创造了条件，从而本专利技术通过进一步加入水与所述乙醇形成共沸物后，可在较低的共沸温度下加热同时去除工业级丙二醇中的水分和乙醇，而丙二醇本身极难挥发，其在所述共沸温度下可稳定存在，从而得到高纯度的丙二醇。另外，在低温下进行工业级丙二醇中水分的去除还有助于降低长时间的高温状态对丙二醇的不利影响。另外，本专利技术还制备了改性多孔吸附树脂，其不仅具备可磁回收利用的功能，而且在使用过程中不易发生破损，具有更好的使用寿命。
具体实施方式
[0022]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0023]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。现通过具体实施对本专利技术进一步说明。
[0024]下列实施例中，所述工业级丙二醇中的杂质含量为：氯化物0.017％、硫酸盐0.03％、水分0.7％、重金属21ppm
[0025]实施例1
[0026]一种医药级丙二醇的制备方法，包括如下的步骤：
[0027](1)在工业级丙二醇中加入其0.7倍体积的乙醇搅拌均匀，形成低粘度的混合液，然后加入所述工业级丙二醇质量的3％的活性炭固体吸附剂，搅拌均匀后静置20min。完成后过滤去除所述固体吸附剂，收集滤液，备用。
[0028](2)在所述滤液中加水，并调节至液相中总的水含量和所述乙醇形成共沸物(其中水和乙醇的质量分数分别为4.4％和95.6％)，然后将该共沸物在蒸馏釜中加热至78.1℃保温3小时，即得医药级丙二醇，同时冷凝收集蒸出的所述水和乙醇，从而联产高浓度乙醇。
[0029]实施例2
[0030]1、一种改性多孔吸附树脂的制备，包括如下的步骤：
[0031](S1)将二乙烯基苯、甲苯和200#溶剂汽油混合后加入过氧化苯甲酰，搅拌使其溶解后得到油相，其中：所述二乙烯基苯、甲苯和200#溶剂汽油、过氧化苯甲酰的重量份比为1：1.6：0.55：0.02。
[0032](S2)然后在所述油相中加入水、明胶和纳米四氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种医药级丙二醇的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：(1)将工业级丙二醇与乙醇混合，以形成低粘度的混合液，然后加入固体吸附剂后混合均匀后静置；完成后固液分离去除所述固体吸附剂，收集液相备用；(2)在所述液相中加水，并调节至液相中总的水含量和所述乙醇形成共沸物，然后加热至该共沸物的共沸温度蒸出所述水和乙醇，即得医药级丙二醇。2.根据权利要求1所述的医药级丙二醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述工业级丙二醇与乙醇的体积比为1：0.5～0.8。3.根据权利要求1所述的医药级丙二醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固体吸附剂与工业级丙二醇的质量比为0.02～0.04：1。4.根据权利要求1所述的医药级丙二醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固体吸附剂包括活性炭、沸石、吸附树脂中的任意一种；优选地，所述吸附树脂采用如下方法制备：(S1)将二乙烯基苯、甲苯和200#溶剂汽油混合后加入过氧化苯甲酰，搅拌使其溶解后得到油相；(S2)然后在所述油相中加入水、明胶和纳米四氧化三铁粉末，并加热搅拌使所述明胶充分溶解，得到胶状悬混液；(S3)将所述胶状悬混液加到水相中快速搅拌分散形成液珠，然后加热进行聚合反应；(S4)所述聚合反应结束后过滤出固相产物，对其依次进行水洗、乙醇洗涤即得改...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢伟，鲁克彬，张文倩，王敏锐，王素，
申请(专利权)人：德元堂上海健康科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：