一种1,2-丙二醇的精制工艺制造技术

本发明专利技术公开一种1,2

【技术实现步骤摘要】
一种1,2
‑
丙二醇的精制工艺


[0001]本专利技术涉及丙二醇提纯
，尤其涉及一种1,2
‑
丙二醇的精制工艺。

技术介绍

[0002]1,2
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丙二醇是一种无色无臭、略具甜味的黏稠液体在食品、化工、医疗等领域广泛应用。1,2
‑
丙二醇的黏稠度和毒性都比较小，而且溶解性好，可以溶解很多药物(如华安类的局麻药，维生素d，性激素等)，丙二醇和水的混合液也能延缓某些药物的水解增加稳定性，1,2
‑
丙二醇还可以作为注射剂的溶媒和作为药物经皮肤或者粘膜渗透的渗透促进剂等。1,2
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丙二醇的制备方法有多种，其中采用酯交换法制备碳酸二甲酯联产丙二醇是一种在工业上广泛应用的方法，该工艺在制备丙二醇的同时可联产同等规模的碳酸二甲酯。因此，从其中分离出丙二醇成了并不可少的环节，医药级的1,2
‑
丙二醇需要其纯度达到99.99％以上，目前的一些技术分离出来的甲醇中仍然含有一部分碳酸二甲酯、金属离子、无机盐等杂质，难以达到上述要求，导致丙二醇的化学稳定性不足，如在遇到存放温度较高或者存放时间较长后出现发黄变色的现象，而这样的1,2
‑
丙二醇无法再满足在医疗领域的使用要求。

技术实现思路

[0003]针对上述的问题，本专利技术提供一种1,2
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丙二醇的精制工艺，其能够有效从低纯度的丙二醇的混合产物中分离出高纯度的1,2
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丙二醇，提高了1,2<br/>‑
丙二醇的稳定性。为实现上述目的，本专利技术公开以下方案。
[0004]一种1,2
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丙二醇的精制工艺，包括如下的步骤：
[0005](1)将酯交换法制备碳酸二甲酯工艺中得到的丙二醇粗品溶解在无水甲醇中，并调节其中的碳酸二甲酯与甲醇的比例形成共沸物。然后搅拌均匀并静置，使其中金属离子、无机盐等杂质析出沉淀。完成后进行离心分离，收集上清液。
[0006](2)将所述上清液置于精馏塔中，并加热至所述共沸物的共沸点进行共沸蒸馏，以去除所述碳酸二甲酯与甲醇的共沸物，精馏塔中剩余的粘稠液体即为1,2
‑
丙二醇。
[0007]进一步地，步骤(1)中，所述丙二醇粗品与无水甲醇的体积比为1：1.4～1.6。
[0008]进一步地，步骤(1)中，所述调节的方式加入无水甲醇和/或碳酸二甲酯。
[0009]进一步地，步骤(1)中，所述共沸物中碳酸二甲酯与甲醇的质量比为3：7，以便将所述碳酸二甲酯与甲醇分离出去。
[0010]进一步地，步骤(1)中，所述静置的时间为15～25分钟，以便析出物沉淀下来。
[0011]进一步地，步骤(1)中，所述离心速率为11000～15000转/分钟，离心时间为10～15分钟。
[0012]进一步地，步骤(2)中，所述共沸点的温度为138℃，以去除所述碳酸二甲酯与甲醇的共沸物。
[0013]进一步地，步骤(2)中，当在所述精馏塔的顶部检测不出碳酸二甲酯与甲醇时停止
加热，将精馏塔中剩余的粘稠液体冷却至室温后即得1,2
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丙二醇。
[0014]与现有技术相比，本专利技术取得了以下方面的有益技术效果：本专利技术首先利用丙二醇、碳酸二甲酯能够溶解在甲醇中，而丙二醇粗品中含有的金属离子、无机盐等杂质用于不能溶解在无水甲醇中析出沉淀，同时，本专利技术在加入无水甲醇后调节其中的碳酸二甲酯与甲醇的比例形成共沸物，这样在离心处理后不仅可去除上述的杂质，而且形成了碳酸二甲酯与甲醇的共沸体系。同时利用丙二醇极难挥发的特性，在加热至共沸点后所述碳酸二甲酯与甲醇一同蒸发，由于所述共沸物的共沸温度明显低于丙二醇的沸点，从而可以通过共沸蒸馏工艺使共沸物与丙二醇分离，得到高纯度的1,2
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丙二醇。
具体实施方式
[0015]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0016]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。现通过具体实施对本专利技术进一步说明。
[0017]实施例1
[0018]一种1,2
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丙二醇的精制工艺，包括如下的步骤：
[0019](1)将酯交换法制备碳酸二甲酯工艺中得到的丙二醇粗品与无水甲醇按照1：1.5的体积比混合，然后向其中加入碳酸二甲酯并调节总的碳酸二甲酯与甲醇的质量比为3：7，从而形成碳酸二甲酯和甲醇的共沸物。然后搅拌均匀并静置20分钟，使其中金属离子、无机盐等杂质析出沉淀。完成后将得到的混合物进行离心分离(离心速率为13000转/分钟，时间为15分钟)，然后收集上清液，备用。
[0020](2)将所述上清液置于精馏塔中，并加热至138℃进行共沸蒸馏，当在所述精馏塔的顶部检测不出甲醇时停止加热，将精馏塔中剩余的粘稠液体冷却至室温后即得1,2
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丙二醇。
[0021]实施例2
[0022]一种1,2
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丙二醇的精制工艺，包括如下的步骤：
[0023](1)将酯交换法制备碳酸二甲酯工艺中得到的丙二醇粗品与无水甲醇按照1：1.4的体积比混合，然后向其中加入碳酸二甲酯并调节总的碳酸二甲酯与甲醇的质量比为3：7，从而形成碳酸二甲酯和甲醇的共沸物。然后搅拌均匀并静置25分钟，使其中金属离子、无机盐等杂质析出沉淀。完成后将得到的混合物进行离心分离(离心速率为11000转/分钟，时间为15分钟)，然后收集上清液，备用。
[0024](2)将所述上清液置于精馏塔中，并加热至138℃进行共沸蒸馏，当在所述精馏塔的顶部检测不出甲醇时停止加热，将精馏塔中剩余的粘稠液体冷却至室温后即得1,2
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丙二醇。
[0025]实施例3
[0026]一种1,2
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丙二醇的精制工艺，包括如下的步骤：
[0027](1)将酯交换法制备碳酸二甲酯工艺中得到的丙二醇粗品与无水甲醇按照1：1.6的体积比混合，然后向其中加入碳酸二甲酯并调节总的碳酸二甲酯与甲醇的质量比为3：7，从而形成碳酸二甲酯和甲醇的共沸物。然后搅拌均匀并静置15分钟，使其中金属离子、无机盐等杂质析出沉淀。完成后将得到的混合物进行离心分离(离心速率为15000转/分钟，时间为10分钟)，然后收集上清液，备用。
[0028](2)将所述上清液置于精馏塔中，并加热至138℃进行共沸蒸馏，当在所述精馏塔的顶部检测不出甲醇时停止加热，将精馏塔中剩余的粘稠液体冷却至室温后即得1,2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,2
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丙二醇的精制工艺，其特征在于，包括如下的步骤：(1)将酯交换法制备碳酸二甲酯工艺中得到的丙二醇粗品溶解在无水甲醇中，并调节其中的碳酸二甲酯与甲醇的比例形成共沸物；然后搅拌均匀并静置；完成后进行离心分离，收集上清液；(2)将所述上清液置于精馏塔中，并加热至所述共沸物的共沸点进行共沸蒸馏，以去除所述碳酸二甲酯与甲醇的共沸物，精馏塔中剩余的粘稠液体即为1,2
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丙二醇。2.根据权利要求1所述的1,2
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丙二醇的精制工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述丙二醇粗品与无水甲醇的体积比为1：1.4～1.6。3.根据权利要求1所述的1,2
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丙二醇的精制工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述调节的方式加入无水甲醇和/或碳酸二甲酯。4.根据权利要求1所述的1,2
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丙二醇的精制工...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢伟，刘艳丽，王素，刘凤勇，王政磊，
申请(专利权)人：德元堂上海健康科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：