磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于电磁波吸收技术领域，具体涉及一种磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料及其制备方法和应用，首先通过铃木反应制备共轭微孔聚苯，经过氯磺酸处理将磺酸基团掺杂到微孔聚苯结构中，之后以此结构为模板生长聚吡咯，构建具有独特网络结构的磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料。本发明专利技术具有优异的导电性能和多重损耗路径，实现优异的电磁波吸收性能，兼具“薄、轻、宽、强”的特点，满足目前电磁波吸收领域的应用需求。领域的应用需求。领域的应用需求。

【技术实现步骤摘要】
磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于电磁波吸收
，具体涉及一种磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]伴随着现代电子技术的飞速发展和电子设备的广泛使用，电磁污染和干扰已经成为日益严重的问题，并引起人们的强烈关注。为了消除电磁辐射的不利影响，研究人员致力于构建有效和稳定的电磁波吸收材料。吸波材料能吸收电磁波并转化成热能和其他能量形式。到目前为止，市场亟需开发具有轻质、柔性、薄层和优良电磁吸收性能的电磁波吸收材料。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料的制备方法，通过磺酸掺杂增强聚吡咯与共轭微孔聚合物的结合作用并引导聚吡咯可控聚合，实现优异的电磁波吸收性能，兼具“薄、轻、宽、强”的优点，同时解决共轭微孔聚合物导电性差导致其应用领域受限的问题
[0004]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料，以磺酸基掺杂微孔聚苯作为聚吡咯的生长基底，聚吡咯在多孔通道和掺杂磺酸的引导下取向生长，并连接磺酸基掺杂微孔聚苯形成独特的网络结构。
[0006]一种磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料的制备方法，包括：
[0007]步骤1，将1,3,5
‑
三(4
‑
氨基苯基)苯、对苯二硼酸、四(三苯基膦)钯催化剂以及碳酸钾在N,N
‑
二甲基甲酰胺中混合，并在145
‑
155℃的氮气氛围下反应48h，得到共轭微孔聚苯；
[0008]步骤2，将共轭微孔聚苯分散在二氯甲烷溶剂中，低温搅拌并滴加氯磺酸，滴加完毕后室温反应72h，得到磺酸基掺杂微孔聚苯；所述低温搅拌的温度为0℃
[0009]步骤3，将磺酸基掺杂微孔聚苯和吡咯单体加入至甲醇中超声40min分散，经旋转蒸发处理后得到混合粉末；然后将氯化铁溶液加入至混合粉末中进行吡咯聚合反应，得到磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料。
[0010]所述步骤1中的1,3,5
‑
三(4
‑
氨基苯基)苯、对苯二硼酸、四(三苯基膦)钯以及碳酸钾质量比为36.6:16.6:1:92。
[0011]所述步骤2中的微孔聚苯与氯磺酸的质量体积比为100mg:1mL。
[0012]所述步骤3中的磺酸基掺杂微孔聚苯和吡咯的质量比为1:1
‑
8。
[0013]所述步骤3中的氯化铁溶液为1mol/L的氯化铁水溶液，聚合反应时间为3
‑
6h，所述吡咯聚合反应中的氯化铁摩尔量不小于吡咯摩尔量的200％，在该聚合反应体系中，氯化铁始终保持过量状态，达到促进聚合反应的目的。
[0014]上述的磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料在电磁波吸收材料中的应用。
[0015]进一步的，所述磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料用于军事装备、民用电器的电磁波吸收剂。
[0016]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0017]1.本专利技术解决了现有材料的缺陷，利用聚吡咯与磺酸基掺杂微孔聚苯的复合体系，实现优异的电磁波吸收性能，并赋予共轭微孔聚合物新的性能。
[0018]2.本专利技术通过磺酸掺杂增强聚吡咯与共轭微孔聚合物的结合作用并引导聚吡咯可控聚合，确保复合材料具有独特的导电网络结构和多重耗散机制，实现优异的导电能力和界面极化损耗，从而增强复合材料的电磁性能。
[0019]3.本专利技术提供的复合材料电磁吸收显著，其吸波性能可通过控制磺酸基掺杂微孔聚苯和聚吡咯的比例来调节，优化的复合材料在仅有10wt％的负载下，在3.7mm时最大吸收强度可达
‑
56.3dB。
附图说明
[0020]图1是本专利技术实施例1
‑
4中涉及材料的透射电镜图片，(a)
‑
(f)依次为MPP、SMPP、SP
‑
1、SP
‑
2、SP
‑
3、SP
‑
4的透射电镜图；
[0021]图2为本专利技术实施例1
‑
4及对比例中涉及材料的红外光谱图。
[0022]图3为本专利技术中的MPP、SPMM、SP
‑
2、SP
‑
3的氮气吸附
‑
脱吸等温线图。
[0023]图4为本专利技术中实施例1的SP
‑
1的吸波性能。
[0024]图5为本专利技术中实施例2的SP
‑
2的吸波性能。
[0025]图6为本专利技术中实施例3的SP
‑
3的吸波性能。
[0026]图7为本专利技术中实施例4的SP
‑
4的吸波性能。
[0027]图8为本专利技术中对比例的PPy的吸波性能。
[0028]图9为本专利技术中实施例3的SP
‑
3的最佳吸波性能图。
具体实施方式
[0029]结合图1至图9，详细说明本专利技术的具体实施例，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0030]实施例1
[0031]一种磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料，包括：
[0032](1)制备共轭微孔聚苯
[0033]将1,3,5
‑
三(4
‑
溴苯基)苯(1.09g，2.0mmol)和1,4
‑
苯二硼酸(0.50g，3.0mmol)加入到一个含有DMF(50mL)、K2CO3水溶液(10mL，2.0mol/L)和Pd(PPh3)4(20mg)的烧瓶中。在强烈搅拌下，用N2脱气15分钟后，将得到的体系移到油浴中，加热到150℃，持续48h。反应完后冷却并倒入水中。将得到的混合物过滤并分别用H2O、C2H5OH和CH2Cl2洗涤，用四氢呋喃进行索氏提取，干燥后得到灰色共轭微孔聚苯，记为MPP。
[0034](2)制备磺酸基掺杂微孔聚苯
[0035]将1g共轭微孔聚苯分散在二氯甲烷中，在0℃和剧烈搅拌下，向上述混合物中滴加10mL氯磺酸。随后在室温下反应3天，将得到的混合物倒入冰中。用布氏漏斗过滤并洗涤混
合液，得到磺酸基掺杂微孔聚苯，记为SMPP。
[0036](3)制备磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料
[0037]取磺酸基掺杂微孔聚苯和吡咯各100mg置于甲醇中，超声40min使混合液分散均匀，通过旋转蒸发去除溶剂，形成磺酸基掺杂微孔聚苯/吡咯粉末混合物。随后向上述混合物中加入50mL 1.0mol/L的FeCl3水溶液。聚合反应3h，过滤溶剂，洗涤，制得磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料，记为SP
‑
1。
[0038]实施例2
[0039]本实施例所述的磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料的制备方法同实施例1，不同的是：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料，其特征在于：以磺酸基掺杂微孔聚苯作为聚吡咯的生长基底，聚吡咯在多孔通道和掺杂磺酸的引导下取向生长，并连接磺酸基掺杂微孔聚苯形成独特的网络结构。2.一种磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于：包括：步骤1，将1,3,5
‑
三(4
‑
氨基苯基)苯、对苯二硼酸、四(三苯基膦)钯催化剂以及碳酸钾在N,N
‑
二甲基甲酰胺中混合，并在145
‑
155℃的氮气氛围下反应48h，得到共轭微孔聚苯；步骤2，将共轭微孔聚苯分散在二氯甲烷溶剂中，低温搅拌并滴加氯磺酸，滴加完毕后室温反应72h，得到磺酸基掺杂微孔聚苯；步骤3，将磺酸基掺杂微孔聚苯和吡咯单体加入至甲醇中超声40min分散，经旋转蒸发处理后得到混合粉末；然后将氯化铁溶液加入至混合粉末中进行吡咯聚合反应，得到磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料。3.根据权利要求2所述的磺酸基掺杂微孔聚苯/聚吡咯复合材料的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢阿明，陈佑剑，焦颖芝，
申请(专利权)人：绍兴道普新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：