本发明专利技术涉及一种吸波氰酸酯树脂、吸波氰酸酯树脂复材及其制备方法。所述方法：将氰酸酯树脂、环氧树脂和吸收剂进行密炼粗混，得到粗混吸波氰酸酯树脂；将粗混吸波氰酸酯树脂进行开炼精混，得到精混吸波氰酸酯树脂，然后加入固化剂，得到吸波氰酸酯树脂固化体系；固化剂选自脂肪胺固化剂、聚酰胺固化剂、芳香胺固化剂、聚醚胺固化剂、双氰胺固化剂、酸酐类固化剂中的一种或多种；将吸波氰酸酯树脂固化体系在不同温度阶段触发固化，得到不同粘度的吸波氰酸酯树脂。本发明专利技术中的吸波氰酸酯树脂在不同的工艺过程中具备不同的粘度，有利于吸收剂的分散均匀，有利于压延成型，使吸波氰酸酯树脂具有更好的吸波性能稳定性以及工艺特性。有更好的吸波性能稳定性以及工艺特性。有更好的吸波性能稳定性以及工艺特性。
【技术实现步骤摘要】
一种吸波氰酸酯树脂、吸波氰酸酯树脂复材及其制备方法
[0001]本专利技术属于吸波材料制备
，尤其涉及一种吸波氰酸酯树脂、吸波氰酸酯树脂复材及其制备方法。
技术介绍
[0002]吸波材料是指能够吸收、衰减入射的电磁波，并将其电磁能转换成热能耗散掉或使电磁波因干涉而消失的一类材料。随着科学技术的发展，吸波材料已经在各个方面具有广泛的应用。如电磁防护、微波暗室、移动通讯、以及军事隐身等领域均具有重要意义。由于树脂基吸波复合材料具有可设计性强、可大面积整体成型等优点，已经成为航空航天隐身领域最重要的应用材料之一。
[0003]吸波树脂是制备树脂基吸波复合材料的原料，由电磁波吸收剂和树脂基体组成，其中电磁波吸收剂决定了其吸波特性，而树脂基体更多决定其工艺特性。本专利技术意识到，吸波树脂在整个工艺过程中需要具备不同的粘度状态，例如吸波树脂混合时，需要吸波树脂具有较低的粘度，低粘度有利于电磁波吸收剂在树脂基体中的均匀分散。当压延成膜时，吸波树脂需要具备一定粘度，赋予胶膜成膜特性，塑性的提高有利于胶膜的精密压延成型。完全固化成型时，吸波树脂的粘度最高，完全交联固化赋予材料良好的力学特性。吸波树脂由于吸收剂含量较大，粘度控制对其性能调控尤为重要，粘度可控的吸波树脂可以有效提高树脂基吸波复材的吸波特性以及工艺特性。
[0004]然而，现有的吸波树脂普遍存在整个工艺流程中粘度不可控的问题。如中国专利申请CN111704868A提供了一种吸波胶膜及其制备方法，中国专利申请CN107586436A提供了吸波预浸料及其制备方法，中国专利申请CN112029421A公开了一种吸波胶膜材料及其制备方法，但这些制备方法中涉及的吸波树脂粘度不可控，只适用于某一阶段的工艺，或高或低的粘度不利于吸收剂的均匀分散以及压延成型，比如，如果粘度较低，虽然在混炼时可以保证树脂具有较好的均匀性，但在压延时由于粘度较低，胶膜塑性较差，成型精度不高，如果粘度较高，虽然在压延过程中具有较高的塑性，成型精度较高，但难以保证其混炼时的均匀性。
[0005]综上所述，非常有必要提供一种吸波氰酸酯树脂、吸波氰酸酯树脂复材及其制备方法。
技术实现思路
[0006]为了解决现有吸波树脂存在的在整个工艺流程中粘度不可控的技术问题，本专利技术提供了一种吸波氰酸酯树脂、吸波氰酸酯树脂复材及其制备方法。本专利技术中的吸波氰酸酯树脂在不同的工艺过程中具备不同的粘度，有利于吸收剂的分散均匀，吸波复材中间体的压延成型，使吸波氰酸酯树脂具有更好的吸波性能(吸波性能稳定性提高)以及工艺特性。
[0007]本专利技术在第一方面提供了一种吸波氰酸酯树脂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0008](1)将氰酸酯树脂、环氧树脂和吸收剂放入密炼机中进行密炼粗混，得到粗混吸波氰酸酯树脂；
[0009](2)将步骤(1)得到的粗混吸波氰酸酯树脂放入开炼机中进行开炼精混，得到精混吸波氰酸酯树脂，然后往所述精混吸波氰酸酯树脂中加入固化剂，得到吸波氰酸酯树脂固化体系；所述固化剂选自脂肪胺固化剂、聚酰胺固化剂、芳香胺固化剂、聚醚胺固化剂、双氰胺固化剂、酸酐类固化剂中的一种或多种；
[0010](3)将步骤(2)得到的吸波氰酸酯树脂固化体系在不同温度阶段触发固化，得到不同粘度的吸波氰酸酯树脂。
[0011]优选地，所述氰酸酯树脂、所述固化剂与所述环氧树脂的摩尔比为1：(0.1～0.5)：(0.5～0.7)；和/或所述固化剂为脂肪胺固化剂，优选的是，所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
[0012]优选地，所述氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯树脂、四甲基双酚F型氰酸酯树脂、双酚M型氰酸酯树脂、双酚E型氰酸酯树脂、多官能团型氰酸酯树脂中的一种或多种；所述环氧树脂为E
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51型环氧树脂、E
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44型环氧树脂、E
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20型环氧树脂、F
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44型环氧树脂、F
‑
51型环氧树脂中的一种或多种；和/或所述吸收剂为羰基铁、铁硅铝、铁氧体、导电炭黑、碳纤维、石墨烯、碳纳米管、碳化硅中的一种或多种，优选的是，所述吸收剂的用量为所述氰酸酯树脂和所述环氧树脂的质量之和的5～90％。
[0013]优选地，在步骤(1)中，所述密炼粗混的温度为20～300℃，所述密炼粗混的时间为10～120min，所述密炼粗混的转子转速为10～250r/min；在步骤(2)中，所述开炼精混的温度为20～300℃，所述开炼精混的辊速为2～17m/min；在步骤(2)中，将步骤(1)得到的粗混吸波氰酸酯树脂放入开炼机中进行开炼精混10～80min，得到精混吸波氰酸酯树脂，然后往所述精混吸波氰酸酯树脂中加入固化剂并继续进行开炼精混2～10min，得到吸波氰酸酯树脂固化体系；和/或在步骤(3)中，将步骤(2)得到的吸波氰酸酯树脂固化体系在20～300℃范围内触发阶段性固化，得到不同粘度的吸波氰酸酯树脂。
[0014]本专利技术在第二方面提供了由本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的吸波氰酸酯树脂。
[0015]本专利技术在第三方面提供了一种吸波氰酸酯树脂复材的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0016](a)将氰酸酯树脂、环氧树脂和吸收剂放入密炼机中进行密炼粗混，得到粗混吸波氰酸酯树脂；
[0017](b)将步骤(a)得到的粗混吸波氰酸酯树脂放入开炼机中进行开炼精混，得到精混吸波氰酸酯树脂，然后往所述精混吸波氰酸酯树脂中加入固化剂，得到吸波氰酸酯树脂固化体系；所述固化剂选自脂肪胺固化剂、聚酰胺固化剂、芳香胺固化剂、聚醚胺固化剂、双氰胺固化剂、酸酐类固化剂中的一种或多种；
[0018](c)将步骤(b)得到的吸波氰酸酯树脂固化体系至少在一个低温度阶段触发固化，得到吸波氰酸酯树脂坯料，然后将所述吸波氰酸酯树脂坯料放入压延机中进行压延，得到吸波氰酸酯树脂膜；
[0019](d)将多层所述吸波氰酸酯树脂膜叠层铺层，然后至少在一个高温阶段触发固化，制得吸波氰酸酯树脂复材。
[0020]优选地，所述氰酸酯树脂、所述固化剂与所述环氧树脂的摩尔比为1：(0.1～0.5)：(0.5～0.7)；所述固化剂为脂肪胺固化剂，优选的是，所述固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺中的一种或多种。
[0021]优选地，在步骤(c)中，将步骤(b)得到的吸波氰酸酯树脂固化体系在50～80℃下触发固化，得到吸波氰酸酯树脂坯料，然后将所述吸波氰酸酯树脂坯料放入压延机中进行压延，得到吸波氰酸酯树脂膜；在步骤(d)中，将多层所述吸波氰酸酯树脂膜叠层铺层，然后在180～250℃下触发固化，制得吸波氰酸酯树脂复材。
[0022]优选地，所述吸波氰酸酯树脂固化体系的粘度为500～20000cps；和/或所述吸波氰酸酯树脂坯料的粘度为30000～500000cps。
[0023]本专利技术在第四方面提供了由本专利技术在第三方面所述的制备方法制得的吸波氰酸酯树脂复材。
[0024]本专利技术与本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种吸波氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将氰酸酯树脂、环氧树脂和吸收剂放入密炼机中进行密炼粗混，得到粗混吸波氰酸酯树脂；(2)将步骤(1)得到的粗混吸波氰酸酯树脂放入开炼机中进行开炼精混，得到精混吸波氰酸酯树脂，然后往所述精混吸波氰酸酯树脂中加入固化剂，得到吸波氰酸酯树脂固化体系；所述固化剂选自脂肪胺固化剂、聚酰胺固化剂、芳香胺固化剂、聚醚胺固化剂、双氰胺固化剂、酸酐类固化剂中的一种或多种；(3)将步骤(2)得到的吸波氰酸酯树脂固化体系在不同温度阶段触发固化，得到不同粘度的吸波氰酸酯树脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氰酸酯树脂、所述固化剂与所述环氧树脂的摩尔比为1：(0.1～0.5)：(0.5～0.7)；和/或所述固化剂为脂肪胺固化剂，优选的是，所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯树脂、四甲基双酚F型氰酸酯树脂、双酚M型氰酸酯树脂、双酚E型氰酸酯树脂、多官能团型氰酸酯树脂中的一种或多种；所述环氧树脂为E
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51型环氧树脂、E
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44型环氧树脂、E
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20型环氧树脂、F
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44型环氧树脂、F
‑
51型环氧树脂中的一种或多种；和/或所述吸收剂为羰基铁、铁硅铝、铁氧体、导电炭黑、碳纤维、石墨烯、碳纳米管、碳化硅中的一种或多种，优选的是，所述吸收剂的用量为所述氰酸酯树脂和所述环氧树脂的质量之和的5～90％。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述密炼粗混的温度为20～300℃，所述密炼粗混的时间为10～120min，所述密炼粗混的转子转速为10～250r/min；在步骤(2)中，所述开炼精混的温度为20～300℃，所述开炼精混的辊速为2～17m/min；在步骤(2)中，将步骤(1)得到的粗混吸波氰酸酯树脂放入开炼机中进行开炼精混10～80min，得到精混吸波氰酸酯树脂，然后往所述精混吸...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕通，赵宏杰，宫元勋，朱伟杰，刘甲，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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