一种枸橼酸钠溶液中丙酮二羧酸含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种枸橼酸钠溶液中丙酮二羧酸含量的测定方法，包括1)系统适用性溶液的制备：取丙酮二羧酸对照品、枸橼酸对照品各适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含枸橼酸和丙酮二羧酸各100μg的溶液；2)供试品溶液的制备：精密量取2.5％枸橼酸钠溶液2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；3)对照品溶液的制备：取丙酮二羧酸对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含丙酮二羧酸100μg的溶液；本发明专利技术通过高效液相色谱法对枸橼酸钠溶液中的丙酮二羧酸进行含量测定，从而对枸橼酸钠溶液的主要降解产物进行控制，有利于控制枸橼酸钠溶液的工艺条件和贮藏条件，同时也能将合成丙酮二羧酸过程中产率准确获得。时也能将合成丙酮二羧酸过程中产率准确获得。时也能将合成丙酮二羧酸过程中产率准确获得。

【技术实现步骤摘要】
一种枸橼酸钠溶液中丙酮二羧酸含量的测定方法


[0001]本专利技术属于化学制药
，具体涉及一种枸橼酸钠溶液中丙酮二羧酸含量的测定方法。

技术介绍

[0002]丙酮二羧酸是有机合成中的重要中间体，可用在工业合成格拉司琼、内型降托品以及香豆素等化合物，其衍生物可用来合成雷尼酸锶等抗骨质疏松的药物。由于它们反应活性良好，一直是有机合成中研究的热点。其合成方法已有大量的研究成果，丙酮二羧酸的合成方法多采用枸橼酸钠为原料，经浓硫酸或过氧化氢氧化脱羧而得到。
[0003]但丙酮二羧酸含量测定方法却鲜有提及，由于在氧化、光照及高温条件下，枸橼酸钠会不同程度的降解，其主要的降解产物为丙酮二羧酸，传统的方法采用氢氧化钠滴定法，但生成的丙酮二羧酸钠为强碱弱酸盐，用酚酞指示剂判断终点，会影响结果的准确判断，因此目前急需专利技术一种更为准确快捷的方法来测定丙酮二羧酸含量。
[0004]本专利技术中采用高效液相法，对枸橼酸钠溶液中的丙酮二羧酸含量进行了有效控制，并对方法进行了验证，各验证指标均良好，方法可靠性高。
专利技术内容
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种枸橼酸钠溶液中丙酮二羧酸含量的测定方法，其特征在于：包括1)系统适用性溶液的制备：取丙酮二羧酸对照品、枸橼酸对照品各适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含枸橼酸和丙酮二羧酸各100μg的溶液；2)供试品溶液的制备：精密量取2.5％枸橼酸钠溶液2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；3)对照品溶液的制备：取丙酮二羧酸对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含丙酮二羧酸100μg的溶液；4)按照高效液相色谱法测定，精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；采用外标法以丙酮二羧酸峰的峰面积计，记录计算结果。2.根据权利要求1所述的一种枸橼酸钠溶液中丙酮二羧酸含量的测...

【专利技术属性】
技术研发人员：李继仁，田景云，张鑫，耿会力，
申请(专利权)人：西安乐析医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：