一种4,4制造技术

本发明专利技术涉及化学合成领域，特别是酚类的羟甲基化合物的合成领域，提供了一种4,4'

【技术实现步骤摘要】
一种4,4
’‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成方法


[0001]本专利技术涉及化学合成领域，特别是酚类的羟甲基化合物的合成领域，具体涉及一种4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成方法。

技术介绍

[0002]4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚),是一种酚的二羟甲基化合物，可用作缩合反应的起始材料，能广泛应用于化工、医药、光电材料的中间体合成领域中，在微电子工业方面，主要是一种紫外正性光刻胶感光剂中间体的合成材料。
[0003]Barclay,M.G(1944年)，Hanus,Franz(1940年)，Sprengling,G.R(于1954年)对该类化合物有相关报道，但是反应时间普遍较长，且产品纯度不高。该类化合物，由酚做原料，由于酚有多个反应活性点，所以会导致产品副产物多，收率低。
[0004]因此，寻找一种工艺简单，经济实用的4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成路线是目前亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]基于上述
技术介绍
，本专利技术的目的在于提供一种4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成方法，该方法具有操作简单、经济实用，产品副产物少，纯度高，收率较高的特点。
[0006]本专利技术采用以下的技术方案：
[0007]一种4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成方法，发生如下反应：
[0008][0009]进一步地，包括以下步骤：将邻甲酚溶于溶剂中，与甲醛反应，先用酸催化，再用碱溶液催化，保温反应，反应结束用酸调节反应液pH至5
‑
7，降温过滤，用溶剂洗涤，即可制备得到4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)。
[0010]进一步地，邻甲酚与甲醛的摩尔比为1:1
‑
8。
[0011]上述技术方案中，原料的投料比上，邻甲酚与甲醛的摩尔比为1:1
‑
8；优选地，邻甲酚与甲醛的摩尔比为1:2
‑
5。
[0012]进一步地，进行酸催化时，邻甲酚与酸催化剂的摩尔比为1:0.1
‑
1.2。
[0013]上述技术方案中，进行酸催化时，邻甲酚与酸的摩尔比为1:0.1
‑
1.2；优选比为1:0.3
‑
0.8。
[0014]进一步地，所述酸催化剂为磷酸、盐酸、硫酸、甲烷磺酸或对甲苯磺酸。
[0015]进一步地，进行碱溶液催化时，邻甲酚与碱催化剂的摩尔比为1:0.05
‑
2.5。
[0016]上述技术方案中，进行碱溶液催化时，邻甲酚与碱催化剂的摩尔比为1:0.05
‑
2.5，优选比为1:0.15
‑
1.2。
[0017]进一步地，所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种。
[0018]上述技术方案中，进行碱溶液催化时，碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠等，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠等无机碱的水溶液。
[0019]进一步地，进行碱溶液催化时，碱溶液的质量浓度为1％
‑
35％。
[0020]上述技术方案中，进行碱溶液催化时，碱溶液的质量浓度为1％
‑
35％；优选浓度为2％
‑
15％。
[0021]进一步地，反应条件为：反应温度20
‑
80℃，反应时间7
‑
40小时。
[0022]上述技术方案中，反应条件为：反应温度20
‑
80℃，反应时间7
‑
40小时；优选地，反应温度30
‑
65℃，反应时间12
‑
24小时。
[0023]进一步地，用于溶于邻甲酚的溶剂为二氯甲烷。
[0024]上述技术方案中，将邻甲酚溶于溶剂中，反应溶剂为二氯甲烷。
[0025]本专利技术具有的有益效果是：
[0026]本专利技术以邻甲酚和甲醛为原料，氢氧化钠为催化剂，合成4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)，产品纯度高，纯度大于95％，经济实用性好；为4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)提供了一个新的合成方法，操作简单，工艺稳定性好，反应收率高。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对本专利技术进行具体的说明：
[0028]实施例1
[0029]在配有机械搅拌器、温度计、回流冷凝器的500ml的四颈烧瓶中，加入25.7克邻甲酚和18.7克的二氯甲烷，另取反应瓶混合19.2克37％的甲醛、13.9克磷酸，向四颈烧瓶种滴加甲醛磷酸的混合溶液，滴加完毕后，30℃反应10小时，然后分掉水层，油层用氢氧化钠溶液调节pH至5
‑
7。
[0030]继续加入10％的氢氧化钠溶液108克，滴加甲醛38.6克，滴加完毕后，30℃继续搅拌10小时，反应结束。
[0031]用盐酸调节pH至5
‑
7，搅拌过滤，水洗，30％的乙醇水溶液洗涤，干燥后得到23.5克白色固体，含量96.32％。
[0032]实施例2
[0033]在配有机械搅拌器、温度计、回流冷凝器的500ml的四颈烧瓶中，加入25.7克邻甲酚和18.7克的二氯甲烷，另取反应瓶混合38.6克37％的甲醛、9.8克磷酸，向四颈烧瓶种滴加甲醛磷酸的混合溶液，滴加完毕后，60℃反应7小时，然后分掉水层，油层用氢氧化钠溶液调节pH至5
‑
7。
[0034]继续加入15％的氢氧化钠溶液32克，滴加甲醛38.6克，滴加完毕后，60℃继续搅拌7小时，反应结束。
[0035]用盐酸调节pH至5
‑
7，搅拌过滤，水洗，30％的乙醇水溶液洗涤，干燥后得到24.6白色固体，含量96.32％。
[0036]实施例3
[0037]在配有机械搅拌器、温度计、回流冷凝器的1000ml的四颈烧瓶中，加入25本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成方法，其特征在于，发生如下反应：2.根据权利要求1所述的一种4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将邻甲酚溶于溶剂中，与甲醛反应，先用酸催化，再用碱溶液催化，保温反应，反应结束用酸调节反应液pH至5
‑
7，降温过滤，用溶剂洗涤，即可制备得到4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)。3.根据权利要求2所述的一种4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成方法，其特征在于，邻甲酚与甲醛的摩尔比为1:1
‑
8。4.根据权利要求2所述的一种4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成方法，其特征在于，进行酸催化时，邻甲酚与酸催化剂的摩尔比为1:0.1
‑
1.2。5.根据权利要求4所述的一种4,4'
‑
亚甲基双(2
‑
羟甲基
‑
3，6
‑
二甲基苯酚)的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：恒旭红，周宏，郑丽敏，刘扬，李志远，窦艳虎，
申请(专利权)人：辽宁靖帆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：