一种从远志中提取细叶远志皂苷的方法技术

本发明专利技术属于中药提取领域，具体公开了一种快速高效的细叶远志皂苷的制备方法,具体实施步骤为：远志药材,用水煎煮提取,提取液浓缩后碱解，酸调pH至4

【技术实现步骤摘要】
一种从远志中提取细叶远志皂苷的方法


[0001]本专利技术属于中药提取领域，具体涉及一种从远志中提取细叶远志皂苷的方法。

技术介绍

[0002]远志，又名葽绕、蕀蒬等。产东北、华北、西北和华中以及四川；多年生草本，主根粗壮，韧皮部肉质。具有安神益智、祛痰、消肿的功能，用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸，神志恍惚，咳痰不爽，疮疡肿毒，乳房肿痛。据文献报道，远志皂苷有较强的溶血作用，毒性比较大，研究发现远志皂苷经碱水解后母核28位的酯键断开，转化成次级皂苷细叶远志皂苷(tenuifolin，CAS20183
‑
47
‑
5)，水解后溶血作用消失，毒性显著降低。药理实验显示，细叶远志皂苷具有显著改善老化模型小鼠学习和记忆的能力，在预防和治疗老年痴呆方面有潜在应用前景，引起人们的关注。
[0003]细叶远志皂苷化学性质稳定，分子式C
36
H
56
O
12
，分子量680.37，结构式如下：
[0004][0005]现有技术中，细叶远志皂苷的提取工艺大多较为繁琐，并且现有的工序种类较少，可变性较低，工序中还有一些可简化，更换和新型的步骤。如专利201210010622.3、专利201110074847.0分别采用硅胶柱层析和聚酰胺柱分离细叶远志皂苷；专利201810774023.6采用甲醇提取，经大孔吸附树脂和硅胶柱层析提取分离得到细叶远志皂苷；专利201811002097.4中采用90％乙醇提取后经后续处理得到细叶远志皂苷。

技术实现思路

[0006]为了克服现有技术中细叶远志皂苷制备工艺存在的缺点，本专利技术提供了一种工艺简单、成本低、环保、适合工业化大生产的从远志中提取细叶远志皂苷的方法。
[0007]本专利技术的主要目的是通过如下技术方案实现的：
[0008]一种制备细叶远志皂苷的方法，主要包括如下步骤：
[0009](1)水煎煮提取：称取远志药材，饮用水提取得水提液，将水提液浓缩得浓缩液；
[0010](2)碱解：将步骤(1)中所得浓缩液加碱进行碱解，得碱解液；
[0011](3)醇沉：用酸将步骤(2)中得到的碱解液调节pH至4
‑
5，用无水乙醇调节醇度70％
‑
90％，过滤，收集滤液；
[0012](4)水沉：将步骤(3)中收集的滤液浓缩至无醇味，加入饮用水进行水沉，离心收集沉淀部分，干燥得细叶远志皂苷粗品；
[0013](5)结晶：将步骤(4)中得到的细叶远志皂苷粗品重结晶，得细叶远志皂苷。
[0014]优选地，步骤(1)中加饮用水提取次数为1
‑
3次；每次提取时间为1
‑
4h；中使用的饮用水(V)与药材(m)比(m/V)为1:10
‑
1:20。
[0015]优选地，步骤(2)中的碱解浓度为1
‑
10％，碱解时间1
‑
3h；
[0016]步骤(3)中，所用的酸为磷酸、盐酸、醋酸；
[0017]步骤(4)中加入饮用水的量为：每公斤药材加入25L
‑
40L；
[0018]步骤(5)中的结晶溶剂为：无水乙醇或甲醇。
[0019]一种制备细叶远志皂苷的方法，主要包括如下步骤：
[0020](1)水煎煮提取：称取远志药材，加入药材15倍量的饮用水提取3次，每次4h，合并水提液，浓缩得浓缩液；
[0021](2)碱解：将步骤(1)中得到的浓缩液加碱至浓度为10％进行碱解3h，得碱解液；
[0022](3)醇沉：用浓盐酸将步骤(2)中得到的碱解液调节pH至4
‑
5，用无水乙醇调节醇度70％
‑
90％，过滤，收集滤液；
[0023](4)水沉：将步骤(3)中收集的滤液浓缩至无醇味，按每公斤药材加入饮用水40L的量加入饮用水进行水沉，离心收集沉淀部分，干燥得细叶远志皂苷粗品；
[0024](5)结晶：将步骤(4)中得到的细叶远志皂苷粗品用无水乙醇进行回流重结晶，得细叶远志皂苷。
[0025]本专利技术提供的细叶远志皂苷的制备方法，与现有技术相比，有如下优势：
[0026](1)本专利技术以绿色有机溶剂为提取溶剂，环保护压力小。
[0027](2)缩减了分离纯化步骤，使细叶远志皂苷的制备方法更简单有效，成本低，收率高，对生产设备要求低，更适合规模化工业生产。
具体实施例
[0028]下面将结合具体实施案例进一步说明本专利技术，本专利技术要求保护的范围并不局限于以下实施方式。
[0029]实施例1
[0030]远志药材500.3g，加入7.5L饮用水，加热回流提取4h，共提取3次，提取液合并浓缩成清膏，加入片碱，调至10％，碱解3h，用浓盐酸调节pH＝4.40，加入无水乙醇调节醇度80％，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至无醇味(醇度为0)加饮用水20.0L进行水沉，离心收集沉淀部分，干燥，得细叶远志皂苷粗品，8.20g，加入无水乙醇反复回流重结晶得细叶远志皂苷1.35g，含量92.6％，收率10.20％。
[0031]实施例2
[0032]远志药材3600.4g，加入54.0L饮用水，加热回流提取2h，共提取2次，提取液合并浓缩成清膏，加入片碱，调至5％，碱解2h，用磷酸调节pH＝4.85，加入无水乙醇调节醇度70％，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至无醇味(醇度为0)加饮用水约90.0L进行水沉，离心收集沉淀部分，干燥，得细叶远志皂苷粗品，36.10g，加入甲醇反复回流重结晶得细叶远志皂苷9.30g，含量92.1％，收率9.70％。
[0033]实施例3
[0034]远志药材6400.2g，加入64.0L饮用水加热回流提取1h，共提取1次，提取液缩成清
膏，加入片碱，调至10％，碱解1h，用醋酸调节pH＝4.30，加入无水乙醇调节醇度80％，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至无醇味(醇度为0)加饮用水约160.0L进行水沉，离心收集沉淀部分，干燥物，得细叶远志皂苷粗品92.20g，加入无水乙醇反复回流重结晶得细叶远志皂苷19.10g，含量94.20％，收率9.50％。
[0035]实施例4
[0036]远志药材500.6g，加入10.0L饮用水，加热回流提取2h，共提取2次，提取液合并浓缩成清膏，加入片碱，调至1％，碱解3h，用浓盐酸调节pH＝4.0，加入无水乙醇调节醇度90％，过滤，收集滤液，将滤液浓缩至无醇味(醇度为0)加饮用水12.5L进行水沉，离心收集沉淀部分，干燥，得细叶远志皂苷粗品，8.10g，加入无水乙醇反复回流重结晶得细叶远志皂苷1.05g，含量90.6％，收率7.76％。
[0037]实施例5
[0038]远志药材500.8g，加入10.0L饮用水，加热回流提取2h，共提取2次，提取液合并浓缩成清膏，加入片碱，调至5％，碱解2h本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备细叶远志皂苷的方法，主要包括如下步骤(1)水煎煮提取：称取远志药材，加饮用水提取得水提液，将水提液浓缩得浓缩液；(2)碱解：将步骤(1)中所得浓缩液加碱进行碱解，得碱解液；(3)醇沉：用酸将步骤(2)中得到的碱解液调节pH至4
‑
5，用无水乙醇调节醇度70％
‑
90％，过滤，收集滤液；(4)水沉：将步骤(3)中收集的滤液浓缩至无醇味，加入饮用水进行水沉，离心收集沉淀部分，干燥得细叶远志皂苷粗品；(5)结晶：将步骤(4)中得到的细叶远志皂苷粗品重结晶，得细叶远志皂苷。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加饮用水提取次数为1
‑
3次；每次提取时间为1
‑
4小时。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中使用的饮用水(V)与药材(m)比(m/v)为1:10～1:20。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中的碱解浓度为1～10％，碱解时间1～3h。5.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张培元，齐长鹏，
申请(专利权)人：山东新时代药业有限公司，
类型：发明
国别省市：